現(xiàn)代分析測試技術(shù)緒論課件

1現(xiàn)代分析測試技術(shù)化學(xué)工作者合成新物質(zhì)認識新物質(zhì)如何去認識？方法？形貌認識不徹底X

20外部（形貌）→內(nèi)部（結(jié)構(gòu)）外部形貌內(nèi)部結(jié)構(gòu)材料分析需要弄明白的兩個問題及分析思路：顯微放大技術(shù)光學(xué)顯微鏡電子顯微鏡探針顯微鏡X射線衍電子

射中子

技術(shù)元素、成鍵分析碎片結(jié)構(gòu)分析人眼0.1mm晶體從部分到整體非晶體從宏觀到微觀形貌（借助顯微放大技術(shù)）從外部到內(nèi)在結(jié)構(gòu)（借助X射線衍射技術(shù)）從片段到整體（借助紅外，紫外，核磁，X射線光譜，光電子能譜等）材料分析測試的思路第一篇 組織形貌分析第二篇 晶體物相分析第三篇 成分和價鍵結(jié)構(gòu)分析第四篇 分子結(jié)構(gòu)分析12參考教材內(nèi)容分析課程主要內(nèi)容13光學(xué)顯微技術(shù)電子顯微分析（掃描、透射、表面成分分析）掃描探針顯微分析晶體幾何學(xué)基礎(chǔ)及衍射理論X射線衍射（單晶結(jié)構(gòu)分析）電子衍射X射線光電子能譜（XPS）俄歇電子能譜紅外光譜核磁共振分析分子發(fā)光（補充內(nèi)容）熱分析（補充內(nèi)容）主要參考書：《材料近代分析測試方法》常鐵軍等編，哈爾濱工業(yè)大學(xué)出版社《材料近代分析測試方法實驗指導(dǎo)》邱平善等編，哈爾濱工程大學(xué)出版社3《材料分析測試方法》 王成國丁洪太侯緒榮 上海交通大學(xué)出版社4《

材料分析測試技術(shù)——材料X射線衍射與電子顯微分析

》周玉武高輝 哈爾濱工業(yè)大學(xué)出版社14講課方式理論(56，純理論知識+常用專業(yè)軟件的學(xué)習(xí))實驗(16，四個大型儀器演示實驗）要求：掌握分析原理，重點在應(yīng)用，會使用相關(guān)軟件，會分析實驗結(jié)果15成績考核：期末考試與平時表現(xiàn)相結(jié)合，百分制。（一）平時成績：主要包括課堂表現(xiàn)、作業(yè)、專題討論、大型實驗等。（二）期末考試成績:閉卷、筆試。（三）最終成績說明：平時成績40%+考試成績60%17緒

論化學(xué)研究的主要內(nèi)容是合成和表征。表征就是弄清物質(zhì)的結(jié)構(gòu)及其與性能的關(guān)系，即材料分析。成分、結(jié)構(gòu)、加工和性能是材料科學(xué)與工程的四

個基本要素，成分和結(jié)構(gòu)從根本上決定了材料的性能，對材料的成分和結(jié)構(gòu)進行精確表征是材料研究的基本

要求，也是實現(xiàn)性能控制的前提。極性晶體材料二階非線性光學(xué)響應(yīng)（倍頻效應(yīng)）孤電子對大的偶極矩(SbS3)3–(SbS3)3–一、 材料分析的主要內(nèi)容1.表面和內(nèi)部組織形貌包括材料的外觀形貌（如納米線、斷口、裂紋等）、晶粒大小與形態(tài)、界面（表面、相界、晶界）。192021222.晶體的相結(jié)構(gòu)各種相的結(jié)構(gòu)（即晶體結(jié)構(gòu)類型和晶體常數(shù)）、相組成、各種相的尺寸與形態(tài)、含量與分布、位向關(guān)系（新相與母相、孿生）、晶體缺陷（點缺陷、位錯、層錯）、夾雜物。2324化學(xué)成分和價鍵（電子）結(jié)構(gòu)包括宏觀和微區(qū)化學(xué)成分（不同相的成分、基體與析出相的成分）、同種元素的不同價鍵類型和化學(xué)環(huán)境。有機物的分子結(jié)構(gòu)包括高分子鏈的局部結(jié)構(gòu)（官能團、化學(xué)鍵）、構(gòu)型序列分布、共聚物的組成等。25材料信號輸入信號輸出材料與輸入信號相互作用，產(chǎn)生輸出信號。比較輸入和輸出信號，獲取材料的相關(guān)信息。1、輸入什么信號；2、獲取什么信號；3、輸入信號與材料的相互作用，以及輸出信號的產(chǎn)生過程。26二、材料分析方法的理論依據(jù)（重點）信號輸入信號輸出X-射線、光子、電子、離子束、中子材料27掌握和靈活運用常見的表征手段。X-射線、光子、電子、離子束、中子組織形貌分析微觀結(jié)構(gòu)的分析對于理解材料的本質(zhì)至關(guān)重要光學(xué)顯微鏡(OM)電子顯微鏡(SEM)掃描探針顯微鏡(SPM)28利用原子力顯微鏡拍攝出并五苯單個分子的照片292.

物相分析是指利用衍射的方法探測晶格類型和晶胞常數(shù)，確定物質(zhì)的相結(jié)構(gòu)。30X-射線衍射(XRD)電子衍射(ED)中子衍射(ND)利用電磁波或運動電子束、中子束，與材料內(nèi)部規(guī)則排列的原子作用產(chǎn)生相干散射，獲得攜帶材料內(nèi)部原子排列信息的衍射斑點，重組處物質(zhì)內(nèi)部結(jié)構(gòu)。3.成分和價鍵分析32大部分手段都是基于核外電子的能級分布反應(yīng)了原子的特征信息。利用不同的入射波激發(fā)核外電子，使之發(fā)生層間躍遷，在此過程中產(chǎn)生元素的特征信息。按照出射信號的不同，成分分析手段可以分為兩類：X光譜和電子能譜，出射信號分別是X射線和電子。X射線熒光光譜(XFS)，電子探針X射線顯微分析(EPMA)X射線光電子能譜(XPS)，俄歇電子能譜(AES)4.

分子結(jié)構(gòu)分析利用電磁波與分子鍵和原子核的作用，獲得分子結(jié)構(gòu)信息。如：紅外

(IR)，拉曼

(Raman)

，熒光光譜

(PL)利用電磁波與分子鍵作用時的發(fā)射效應(yīng)；核磁共振

(NMR)是利用原子核與電磁波的作用獲得分子結(jié)構(gòu)信息。33現(xiàn)代材料分析方法獲得突飛猛進的發(fā)展，新型研究手段日益精密、全面，并向綜合化和大型化發(fā)展。不要被學(xué)習(xí)繁雜的儀器所累，儀器是為人、為科研服務(wù)的。掌握分析方法的最基本理論，基本方法和思路，從思想上藐視！先掌握最常用的，其余的到用時再下工夫自然精通。End35spin-coating 0.05–0.1

cm2/Vssolution

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1999,

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