酶化學(xué)聯(lián)合脫膠法提取麻纖維可紡性能

酶化學(xué)聯(lián)合脫膠法提取麻纖維可紡性能

元材纖維具有柔軟性好、吸濕性好、熱速、膨脹率高、抗腐蝕性、電離作用小、耐酸性等特點。它是天然紡織的重要原料。在苧麻等麻類纖維中,除了含有纖維外,還有一些膠質(zhì)存在,如果不除去這些膠質(zhì),就會影響苧麻纖維的質(zhì)量,不能做紡織用原料。因此要把苧麻原麻中25%~30%的膠質(zhì)脫去,釋放出纖維使其呈單纖維分離狀態(tài),以達(dá)到紡織要求。苧麻膠質(zhì)的主要成分為果膠、半纖維素和木質(zhì)素等,用高活性的KDN果膠酶和TZ-888復(fù)合酶(主要是木聚糖酶和甘露聚糖酶),從pH值、浴比、酶用量、金屬離子、溫度、脫膠時間等方面進(jìn)行單因素試驗,然后選取影響顯著的浴比、酶用量、溫度、時間進(jìn)行4因素3水平的脫膠試驗,得到優(yōu)化的試驗條件。并進(jìn)一步采用優(yōu)化后的條件對苧麻進(jìn)行生物酶-化學(xué)脫膠處理,最終確定酶優(yōu)化脫膠、化學(xué)精練和漂洗的工藝條件。1試驗部分1.1聚糖酶u/ml手剝干苧麻(殘膠率為29.67%),采自湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)苧麻研究所苧麻試驗基地。KDN果膠酶(果膠酶451.8IU/mL,木聚糖酶0.326IU/mL,纖維素酶0.048IU/mL,甘露聚糖酶0.096IU/mL),青島康地恩生物科技有限公司提供;TZ-888煮漂復(fù)合酶(果膠酶182.4IU/g,木聚糖酶5113.3IU/g,纖維素酶10.98IU/g,甘露聚糖酶1.265IU/g),上海纖化生物科技有限公司提供。1.2方法1.2.1木聚糖酶活力及纖維素酶活力單位根據(jù)文獻(xiàn)測定果膠酶酶活,在pH值為10.5,45℃下1min催化果膠水解生成1μmol半乳糖醛酸的酶量定義為1個活力單位。根據(jù)文獻(xiàn)測定木聚糖酶酶活,在pH值為7.0,55℃下1min催化木聚糖水解生成1μmol木糖的酶量定義為1個活力單位。根據(jù)文獻(xiàn)測定纖維素酶酶活,在pH值為4.8,40℃下1min催化羧甲基纖維素鈉水解生成1μmol葡萄糖的酶量定義為1個活力單位。根據(jù)文獻(xiàn)測定甘露糖酶酶活,在pH值為7.5,50℃下1min催化魔芋精粉生成1μmol甘露糖的酶量定義為1個活力單位。1.2.2脫膠率測定按照GB5889—1986《苧麻化學(xué)成分定量分析方法》測定殘膠率。脫膠率為苧麻脫膠前后殘膠率之差。1.2.3不同ph值的緩沖溶液對kn3.2酶活的影響基本條件:苧麻(2g),浴比為1∶12,KDN果膠酶100IU/g(pH值為8.0)或TZ-888復(fù)合酶100IU/g(pH值為7.0),50℃,時間為4h。在基本條件下,分別用不同pH值的緩沖溶液(KDN果膠酶脫膠時,采用pH值為6.8、7.4、8.0、8.6、9.2的緩沖溶液;TZ-888復(fù)合酶脫膠時,采用pH值為3.5、4.0、4.5、5.0、5.5的緩沖溶液)浸泡苧麻,添加1mmol/L的不同金屬離子(Ca2+、K+、Mg2+、Zn2+、Mn2+)溶液,改變浴比(1∶9、1∶12、1∶15、1∶18、1∶21)、酶用量(100、200、300、400、500IU/g)、溫度(30、35、40、45、50、55℃)、時間(2、3、4、5、6h),分別進(jìn)行脫膠,并測定殘膠率。1.2.4正交試驗在單因素試驗基礎(chǔ)上,選取影響比較顯著的浴比、酶用量、溫度和時間進(jìn)行正交試驗,見表1。1.2.5u3000酸洗后鹽、滌綸、聚磷酸鈉鹽堿法1)采用隨機(jī)取樣的方法將干苧麻剪成10cm左右的原麻,稱取5g,扎成把狀;2)采用KDN果膠酶進(jìn)行第1步脫膠;3)采用TZ-888復(fù)合酶進(jìn)行第2步脫膠;4)精練:用80~100℃的熱水滅菌洗麻30min,采用浴比為1∶10(30g/LNaOH,20g/LNa2CO3,10g/L三聚磷酸鈉溶液),將洗后麻在常壓煮練2h,再用水洗滌至中性,可進(jìn)一步降低殘膠。5)漂洗:浴比為1∶10(漂洗液含雙氧水為1.8mL/L,Na2CO3質(zhì)量濃度為15g/L,pH值為10±0.5),溫度為80~100℃,時間為1h,用60~80℃熱水漂洗后,再用冷水沖洗干凈,洗滌至中性。1.2.6總氮的測定根據(jù)GB/T11894—1989《水質(zhì)總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》測定總氮量。根據(jù)GB/T11893—1989《水質(zhì)總磷的測定鉬酸銨分光光度法》測定總磷量。2結(jié)果與分析2.1酶脫膠及殘膠率測定在基本條件下,分別用不同pH值的緩沖溶液浸泡苧麻進(jìn)行酶脫膠,然后測定殘膠率,結(jié)果如圖1所示。由圖1可知,苧麻采用KDN果膠酶脫膠的最適pH值為8.6,采用TZ-888復(fù)合酶脫膠的最適pH值為4.0。2.2酶的脫膠時間苧麻在采用1∶9、1∶12、1∶15、1∶18、1∶21的緩沖溶液浸泡時,采用KDN果膠酶脫膠時的脫膠率分別為12.06%、12.28%、11.66%、11.43%、11.32%,因此采用KDN果膠酶脫膠的最適浴比為1∶12,浴比太小,苧麻沒有完全浸泡,酶不能充分分散到反應(yīng)區(qū)域,脫膠不充分;浴比太大,酶濃度太低,在反應(yīng)區(qū)域沒有足量的酶催化膠質(zhì)水解,也不能完全脫除膠質(zhì)。采用TZ-888復(fù)合酶脫膠時的脫膠率分別為7.98%、9.04%、9.42%、10.53%、9.67%,因此采用TZ-888復(fù)合酶脫膠的最適浴比為1∶18,TZ-888復(fù)合酶脫除膠質(zhì)較多,膠質(zhì)濃度過高,影響酶的催化作用,使酶活性受到抑制,浴比適當(dāng)增大,有利于緩解酶的抑制作用,膠質(zhì)脫除更多。2.3tz-71%麻脫膠率在添加100、200、300、400、500IU/g的KDN果膠酶脫膠時苧麻的脫膠率分別為9.19%、9.55%、9.91%、10.42%、10.44%;采用100、200、300、400、500IU/g的TZ-888復(fù)合酶脫膠時苧麻的脫膠率分別為7.39%、8.08%、8.16%、8.28%、8.29%。可以看出酶用量達(dá)到一定值時脫膠率沒有太大的變化,從成本考慮,采用KDN果膠酶和TZ-888復(fù)合酶脫膠的最適酶用量均為400IU/g。2.4脫膠率的測定在基本條件下,添加1mmol/L的不同金屬離子(Ca2+、K+、Mg2+、Zn2+、Mn2+)溶液進(jìn)行苧麻酶脫膠,然后測定殘膠率,結(jié)果如圖2所示。從圖2可以看出:采用KDN果膠酶進(jìn)行脫膠時,Ca2+、Mg2+、Zn2+、Mn2+對苧麻脫膠均具有促進(jìn)作用,其中Mg2+最強(qiáng),因此選用Mg2+作為KDN果膠酶脫膠時的促進(jìn)劑;采用TZ-888復(fù)合酶進(jìn)行脫膠時,Ca2+、K+、Zn2+、Mn2+對苧麻脫膠均具有促進(jìn)作用,其中Ca2+最強(qiáng),因此選用Ca2+作為TZ-888復(fù)合酶脫膠時的促進(jìn)劑。2.5酶的最適溫度采用KDN果膠酶在30、35、40、45、50、55℃脫膠時苧麻的脫膠率分別為7.64%、8.84%、9.31%、10.39%、9.92%、9.67%,因此采用KDN果膠酶脫膠的最適溫度為45℃。采用TZ-888復(fù)合酶在30、35、40、45、50、55℃脫膠時苧麻的脫膠率分別為7.05%、7.78%、8.62%、8.16%、7.45%、6.78%,因此采用TZ-888復(fù)合酶脫膠的最適溫度為40℃。酶反應(yīng)都有最適溫度:溫度過低,酶催化活性低;溫度過高,酶又會失活。2.6tz-71復(fù)合酶在基本條件下的脫膠率采用KDN果膠酶在基本條件下脫膠2、3、4、5、6h時,苧麻的脫膠率分別為11.11%、11.27%、11.88%、12.09%、12.20%;采用TZ-888復(fù)合酶在基本條件下脫膠2、3、4、5、6h時,苧麻的脫膠率分別為11.22%、11.29%、11.54%、11.60%、11.80%。由此可知KDN果膠酶和TZ-888復(fù)合酶在脫膠5h后脫膠率上升趨勢均已趨于穩(wěn)定。2.7不同因素對麻tz-71復(fù)合酶脫膠效果的影響,見表1正交試驗結(jié)果見表2~3。由表2可以看出,苧麻KDN果膠酶脫膠最佳組合為A1B1C3D1,即浴比為1∶12,酶用量為300IU/g,溫度為45℃,時間為4h,脫膠效果最好。同時,通過極差R值可以看出,各因素的主次關(guān)系為A>D>B>C,其中浴比對脫膠效果的影響最大,溫度對脫膠效果的影響最小。由表3可以看出,苧麻TZ-888復(fù)合酶脫膠最佳組合為A3B3C2D2,即浴比為1∶18,酶用量為500IU/g,溫度為40℃,時間為5h時,脫膠效果最好。同時,通過極差R值可以看出,各因素的主次關(guān)系為C>B>A>D,其中溫度對脫膠效果影響最大,酶用量對脫膠效果影響最小。2.8復(fù)合酶脫膠及去除半纖維素后麻殘膠率正交試驗得到最優(yōu)化條件后,對苧麻進(jìn)行分步脫膠,首先采用KDN果膠酶進(jìn)行第1步脫膠(浴比為1∶12,pH值為8.6,1mmol/LMg2+,KDN果膠酶300IU/g,45℃,4h脫膠后,用水洗滌至中性),測得脫除膠質(zhì)后殘膠率為18.69%;TZ-888復(fù)合酶進(jìn)行第2步脫膠(采用浴比為1∶18,pH值為4.0,1mmol/LCa2+,TZ-888復(fù)合酶500IU/g,40℃,5h脫膠后,用水洗滌至中性),測得脫除半纖維素后苧麻殘膠率降為14.14%,但仍達(dá)不到紡織要求。酶脫膠后的苧麻再分別進(jìn)行精練和漂洗后測得殘膠率為1.79%,達(dá)到了紡織要求。2.9廢液調(diào)至中性法脫膠液、精練液、漂洗液及其洗滌廢水混合后pH值為12.0,混合液調(diào)至中性后,經(jīng)測定液體總氮含量為39.3μg/mL,總磷含量為86.2μg/mL,表明廢液達(dá)到可以用于農(nóng)田灌溉的標(biāo)準(zhǔn)。3u3000酸、堿、質(zhì)、廢水的混合在采用KDN果膠酶第1步脫膠(浴比為1∶12,pH值為8.6,1mmol/LMg2+,KDN果膠酶300IU/g,45℃,4h脫膠后,用水洗滌至中性),TZ-888復(fù)合酶第2步脫膠(采用浴比為1∶18,pH值為4.0,1mmol/LCa2+,TZ-888復(fù)合酶500IU/g,40℃,5h脫膠后,用水洗滌至中性)后,苧麻殘膠率為14.14%,仍然