DB63∕T 1870-2020 水質(zhì) 涕滅威的測定 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

16

DB63

涕滅威的測定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法Water

quality-determination

aldicarb

liquid

mass

spectrometry 青海省市場監(jiān)督管理局

DB63/T

2020目次前言

................................................................................

II

范圍

..............................................................................

規(guī)范性引用文件

....................................................................

術(shù)語和定義

........................................................................

方法原理

..........................................................................

試劑和材料

........................................................................

儀器和設(shè)備

........................................................................

樣品

..............................................................................

分析步驟

..........................................................................

結(jié)果計(jì)算與表示

....................................................................

10

精密度和準(zhǔn)確度

...................................................................

11

質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

...............................................................

12

廢物處理

.........................................................................

附錄

方法精密度和準(zhǔn)確度..................................................

DB63/T

2020前 言本文件按照GB/T

1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定DB63/T

2020水質(zhì)

涕滅威的測定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法告：涕滅威屬于有毒有機(jī)物，實(shí)驗(yàn)操作時(shí)應(yīng)避免接觸皮膚和衣物。溶液配制和樣品預(yù)處理過應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行操作。

當(dāng)進(jìn)樣體積為5.0

8×10

g/L

HJ/T

91

5.1

24

g/ml。5.2

5.3

5.4

5.5

DB63/T

20205.6

a)

b)

5.6

(5.3)

c)

=100

3

d)

5.6

5.33

5.7

%。5.8

a)

b)

0.22

聚四氟乙烯或其它等效材質(zhì)的濾膜。

6.1

6.2

色譜柱。C18（1.7

50

6.3

6.4

固相萃取柱。填料為二乙烯苯和

N-乙烯基吡咯烷酮共聚物，規(guī)格為

ml/500

mg

6.5

6.6

水樣恢復(fù)至室溫，經(jīng)0.22

μm濾膜（5.8）過濾后，棄去收濾液，準(zhǔn)確移取1.0

mL樣品至玻璃樣品瓶中，加入內(nèi)標(biāo)使用液10.0

不露出液面。量取

100

ml水樣，以小于5

ml/min的流速（約每秒1滴～每秒2滴）通過固相萃取柱。再

10

ml甲醇

DB63/T

2020

以水代替樣品，按照試樣制備（7.2）相同操作步驟，制備直接進(jìn)樣法空白試樣或固相萃取法空白

a)

流動(dòng)相：流動(dòng)相

1；b)

流速：0.4

ml/min

c)

柱溫：40

d)

正離子模式，毛細(xì)管電壓2.00

kV，離子源溫度120

℃，霧化溫度350

℃。檢測方式為多離子反應(yīng)

DB63/T

2020

混勻后貯存在棕色玻璃樣品瓶（2

取待測試樣（7.2），按照與繪制校準(zhǔn)曲線相同的儀器分析條件進(jìn)行測定。當(dāng)水樣濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲

按照表

留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)樣品中該組分的保留時(shí)間的相對(duì)偏差的絕對(duì)值應(yīng)小于2.5

%；且對(duì)待測樣品中各組分定性KsamKstd進(jìn)行比較，所得偏差在表

.....................................

Ksam2

1

....................................

std

sam

stdstdstdstdDB63/T

2020Kstd

Astd2

標(biāo)引序號(hào)說明：

3

固相萃取法樣品中的目標(biāo)物的質(zhì)量濃度按公式（3）：

DB63/T

2020

.....................................

ρ

ρ1

——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上計(jì)算得到的試樣中目標(biāo)物的濃度，μg/L；V1

V ——水樣體積，ml；

直接進(jìn)樣法樣品中的目標(biāo)物的質(zhì)量濃度按公式（4）：

.......................................

ρ

ρ1

——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上計(jì)算得到的試樣中目標(biāo)物的濃度，μg/L；

10.1.1.1六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)涕滅威濃度為

0.2

的統(tǒng)一空白加標(biāo)水樣進(jìn)行

%～8.8

；實(shí)

μg/L、0.46

中表

A.1。10.1.1.2

樣進(jìn)行了

中表

10.1.1.3

樣進(jìn)行了

次重復(fù)測定：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：3.1

%～6.6

%、1.7

%、1.9

%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：4.9

μg/L、0.25

A.2。

10.1.2.1六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)涕滅威濃度為

0.2

的統(tǒng)一空白加標(biāo)水樣進(jìn)行

次重復(fù)測定：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：2.0

%～11

DB63/T

2020

μg/L、0.006

μg/L。精密度匯總表見附錄

A.3。10.1.2.2 六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)含涕滅威濃度為

0.002

μg/L

加標(biāo)樣進(jìn)行了

%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：13

%、16

%、10

μg/L、0.002

0.033

μg/L、0.058

中表

A.4。10.1.2.3 六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)含涕滅威濃度為

0.002

μg/L

%、2.6

μg/L、0.004

μg/L、0.029

μg/L、0.044

中表

A.4。

10.2.1.1 六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)涕滅威濃度為

0.2

重復(fù)測定，加標(biāo)回收率范圍分別為：62.6

%、71.0

中表

A.5。10.2.1.2 六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)涕滅威濃度為

0.2

重復(fù)測定，加標(biāo)回收率范圍分別為：63.2

%、78.7

中表

A.5。

10.2.2.1六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)涕滅威濃度為

0.2

%、79.6

%～109.5

A.6。10.2.2.2六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)涕滅威濃度為

0.2

%、82.6

%～1