激光剝蝕系統(tǒng)與mc-icpms和q-icpms聯(lián)用時(shí)鋯石u-pb年齡、lu-hf同位素和微量元素成分的同時(shí)測(cè)定

激光剝蝕系統(tǒng)與mc-icpms和q-icpms聯(lián)用時(shí)鋯石u-pb年齡、lu-hf同位素和微量元素成分的同時(shí)測(cè)定

20世紀(jì)80年代以來，這種動(dòng)態(tài)化學(xué)研究的顯著進(jìn)展是對(duì)微區(qū)內(nèi)微區(qū)內(nèi)的遺傳因素進(jìn)行了準(zhǔn)確、準(zhǔn)確的分析。作為自然界上非常常見的輔助材料，它是u-pb-s型微區(qū)域的重要研究對(duì)象。它尤其是離子探索和激光發(fā)現(xiàn)的出現(xiàn)，可以詳細(xì)分析地球的形成、發(fā)展歷史和各種地質(zhì)作用的過程。同時(shí)，隨著近年來離子質(zhì)譜儀（mc-sims）的出現(xiàn)，鋯鉻相位的激光原分析和測(cè)定迅速發(fā)展，因此獲得的lu-hf相位資料為巖石成因和殼幔發(fā)育提供了重要參數(shù)。為了研究巖石起源和地殼幔發(fā)育，還提供了背散射電子圖像（bse）或黑暗起源圖像（cl）、氧基單胞菌、養(yǎng)分組成和形成溫度的數(shù)據(jù)。近年來，人們?cè)谧冑|(zhì)效應(yīng)、巖漿混合、巖石起源、地殼形成等方面取得了顯著進(jìn)展。鋯的研究也已成為一項(xiàng)新的興學(xué)科鋯科學(xué)。但是在目前的實(shí)際測(cè)定分析中,所采用的方法主要有兩類:(ⅰ)首先運(yùn)用離子探針進(jìn)行U-Pb年齡測(cè)定,然后用MC-ICPMS在原先位置進(jìn)行Lu-Hf同位素分析,再用Q-ICPMS在相鄰位置進(jìn)行微量元素成分分析;(ⅱ)先用Q-ICPMS進(jìn)行U-Pb年齡和微量元素成分分析,然后用MC-ICPMS在相鄰位置進(jìn)行Lu-Hf同位素分析.無論采用哪類組合,我們并沒有在同一體積上獲得鋯石的U-Pb年齡、Lu-Hf同位素和微量元素成分資料,即沒有真正實(shí)現(xiàn)多項(xiàng)地球化學(xué)指標(biāo)的原位測(cè)定.對(duì)于顆粒較大的鋯石來說,雖然能夠進(jìn)行顆粒內(nèi)部不同位置上的多次分析,但是要求所分析的鋯石具有足夠的顆粒大小和成分均一.而自然界中大部分鋯石粒度有限(一般<100μm),并且存在一定的成分分帶,實(shí)際上難以滿足上述多次測(cè)定的要求.因此,如何從技術(shù)層面上克服上述困難成為鋯石研究的重要課題.本文利用中國科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所引進(jìn)的MC-ICPMS和Q-ICPMS儀器與激光剝蝕取樣系統(tǒng),對(duì)目前經(jīng)常使用的5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)鋯石/斜鋯石進(jìn)行了U-Pb年齡、Lu-Hf同位素與微量元素成分的同時(shí)原位測(cè)定,獲得了理想的測(cè)定結(jié)果,為今后鋯石多項(xiàng)地球化學(xué)指標(biāo)的同時(shí)測(cè)定提供了可能.1紫外激光剝蝕系統(tǒng)geolashlus型測(cè)試是在中國科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所引進(jìn)的Neptune多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(MC-ICPMS)、Agilent7500a型四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(Q-ICPMS)和193nm激光取樣系統(tǒng)上進(jìn)行的.其中Neptune型MC-ICPMS儀器的基本情況已在相關(guān)文獻(xiàn)中作過詳細(xì)報(bào)道.Agilent7500a型Q-ICPMS采用OmegaⅡ離軸透鏡系統(tǒng).在標(biāo)準(zhǔn)模式下,采用100μL/minPFA微量霧化器和同心雙筒霧室,89Y的靈敏度高于2×107計(jì)數(shù)·s-1/(ppm)1).激光剝蝕進(jìn)樣條件下,當(dāng)激光束斑直徑為40μm,頻率為10Hz,激光的能量密度為25J/cm2時(shí),NIST610玻璃樣品238U的靈敏度為14000計(jì)數(shù)·s-1/(ppm).質(zhì)量穩(wěn)定性優(yōu)于0.05amu/24h.GeoLasPlus型紫外激光剝蝕系統(tǒng)是在GeoLasCQ型基礎(chǔ)上的升級(jí)產(chǎn)品,德國LambdaPhysik公司制造該系統(tǒng)主要包括:(ⅰ)COMPex102型ArF準(zhǔn)分子激光發(fā)生器,激光波長為193nm,激光脈沖寬度15ns,脈沖輸出能量最高為200mJ;(ⅱ)GeoLas公司設(shè)計(jì)的激光勻化光路系統(tǒng),勻化器透鏡單元組為13×13,激光束斑大小為:4,10,20,30,40,50,60,70,80,90,100,110120,130和160μm可調(diào),脈沖速率為1~20Hz連續(xù)可調(diào);(ⅲ)GeoLas標(biāo)準(zhǔn)控制軟件.激光最大輸出能量密度為35J/cm2,實(shí)驗(yàn)中對(duì)標(biāo)準(zhǔn)鋯石SK10-2采用25J/cm2其余采用15J/cm2.詳細(xì)的儀器參數(shù)列于表1.2方法的基本原理本文鋯石U-Pb年齡與微量元素的分析方法基本同柳小明等人,實(shí)驗(yàn)中采用的儀器參數(shù)列于表1.將待測(cè)定的鋯石/斜鋯石標(biāo)準(zhǔn)樣品和人工合成的硅酸鹽玻璃NISTSRM610分別用雙面膠粘在載玻片上,放上PVC環(huán),然后將環(huán)氧樹脂和固化劑進(jìn)行充分混合后注入PVC環(huán)中,待樹脂充分固化后將樣品座從載玻片上剝離,并對(duì)其進(jìn)行拋光,直到樣品露出一個(gè)光潔的平面.樣品測(cè)定之前用酒精輕擦樣品表面,以除去可能的污染.實(shí)驗(yàn)之前需要對(duì)Q-ICPMS儀器進(jìn)行P/A校正,同時(shí)需要用調(diào)諧液對(duì)儀器參數(shù)進(jìn)行調(diào)節(jié),使氧化物產(chǎn)額(CeO/Ce)小于0.5%,二價(jià)離子產(chǎn)額(Ce2+/Ce+)小于3%,靈敏度:89Y的計(jì)數(shù)大于2×107計(jì)數(shù)·s-1/(ppm).激光剝蝕采樣條件下采用的儀器參數(shù)列于表1.由于采用高純度的Ar和He氣,204Pb和202Hg的背景大多<100cps.數(shù)據(jù)采集模式為Time-resolvedAnalysis,選用一個(gè)質(zhì)量峰采集一點(diǎn)的跳峰方式(peakhopping,onepointperpeak),單點(diǎn)停留時(shí)間分別設(shè)定為6ms(Si,Ti,Nb,Ta,Zr和REE),15ms(204Pb,206Pb,207Pb和208Pb)和10ms(232Th和238U).每測(cè)定5個(gè)樣品點(diǎn)測(cè)定一個(gè)鋯石91500和一個(gè)NISTSRM610.每個(gè)分析點(diǎn)的氣體背景采集時(shí)間為20s,信號(hào)采集時(shí)間為40s.207Pb/206Pb,206Pb/238U,207U/235U(235U=238U/137.88),208Pb/232Th的比值則采用標(biāo)準(zhǔn)鋯石91500為外部標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校正.分餾校正和結(jié)果的計(jì)算采用GLITTER4.0軟件.樣品校正后的同位素比值標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算中,除了考慮樣品和外標(biāo)鋯石91500同位素比值在測(cè)定過程中產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)偏差外,91500同位素比值的推薦值的標(biāo)準(zhǔn)偏差也考慮在內(nèi),其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差設(shè)定為2%.各樣品的加權(quán)平均年齡計(jì)算及諧和圖的繪制采用Isoplot(ver3.0)程序.元素濃度采用GLITTER(ver4.0)程序進(jìn)行計(jì)算,以NISTSRM610作外標(biāo),鋯石以Si作為內(nèi)標(biāo),而斜鋯石以Zr作內(nèi)標(biāo).MC-ICPMS的Lu-Hf同位素分析采用Wu等人介紹的方法與步驟.靜態(tài)信號(hào)采集模式,背景采集時(shí)間30s,積分時(shí)間為0.131s,采集200組數(shù)據(jù),總計(jì)約30s.激光能量密度為15J/cm2,束斑直徑為40μm,剝蝕速率8Hz條件下,標(biāo)準(zhǔn)鋯石91500的180Hf的信號(hào)強(qiáng)度約為5V左右.采用的杯結(jié)構(gòu)和儀器參數(shù)列于表1.176Hf有2個(gè)同質(zhì)異位素176Lu和176Yb,其中176Lu對(duì)176Hf的干擾采用176Lu/175Lu=0.02655進(jìn)行校正,并假設(shè)Lu的分餾與Hf的分餾情形相同.176Yb對(duì)176Hf的干擾采用實(shí)測(cè)Yb的分餾系數(shù),并假設(shè)176Yb/172Yb=0.5887.實(shí)際測(cè)定過程中以91500為外部標(biāo)準(zhǔn).激光剝蝕的斑束直徑為40~90μm,頻率為8~10Hz,采樣方式為單點(diǎn)剝蝕.以He作為剝蝕物質(zhì)的載氣.激光剝蝕的物質(zhì)通過三通管分別送入Q-ICPMS和MC-ICPMS(圖1),送入剝蝕物質(zhì)的比例由3個(gè)氣體質(zhì)量流量計(jì)來實(shí)現(xiàn).每次改變剝蝕物質(zhì)分配比例后必須對(duì)Q-ICPMS和MC-ICPMS的混合氣(Ar)流量條件參數(shù)進(jìn)行調(diào)整,以優(yōu)化信號(hào)強(qiáng)度.我們的實(shí)驗(yàn)方法與Yuan等人有很大的相似性但實(shí)現(xiàn)激光與Q-ICPMS和MC-ICPMS聯(lián)用同時(shí)測(cè)定鋯石U-Pb年齡、Lu-Hf同位素和微量元素成分的主要技術(shù)難點(diǎn)是,由于不同鋯石的U,Pb和Hf的含量各不相同,從而要求進(jìn)入Q-ICPMS和MC-ICPMS的激光剝蝕物質(zhì)比例有所不同,這樣才能保證所獲得的U-Pb年齡和Lu-Hf同位素都具有足夠的數(shù)據(jù)精度(微量元素對(duì)剝蝕量的要求相對(duì)較低).這引起的潛在問題是,激光剝蝕物質(zhì)以不同比例進(jìn)入Q-ICPMS和MC-ICPMS是否會(huì)引起元素的分餾.為此,我們以CN92-1標(biāo)準(zhǔn)鋯石為對(duì)象,對(duì)這一問題進(jìn)行了探討.由于60μm束斑直徑和8Hz激光頻率條件下,采用6:4(Pb:Hf)的物質(zhì)比例時(shí),Hf的信號(hào)強(qiáng)度太低(小于3V),所得Hf同位素分析結(jié)果的精度較差,不利于判別不同實(shí)驗(yàn)條件對(duì)分析結(jié)果的影響,因此在本條件實(shí)驗(yàn)中采用90μm束斑直徑.在此條件下,按照6:4,5:5和4:6的物質(zhì)比例,我們得到NISTSRM610的238U,206Pb和91500的180Hf的信號(hào)強(qiáng)度是:(ⅰ)6:4時(shí)分別為11.6×106,2.1×106計(jì)數(shù)·s-1和4.6V;(ⅱ)5:5時(shí)分別為7.7×106,1.4×106計(jì)數(shù)·s-1和5.6V;(ⅲ)4:6時(shí)為6.2×106,1.1×106計(jì)數(shù)·s-1和10V.按照上述比例獲得的CN92-1的U-Pb年齡分別是1149±18(2σ,n=20),1134±17(2σ,n=20)和1137±17(2σ,n=20)Ma(圖2(a-1,a-2,a-3)),其176Hf/177Hf比值分別是0.282183±0.000034(2SD,n=20),0.282176±0.000032(2SD,n=20)和0.282176±0.000023(2SD,n=20)(圖2(b-1,b-2,b-3)),而所獲得的稀土元素配分型式與通常的鋯石型式基本一致,顯示明顯的Ce正異常和Eu的負(fù)異常(圖2(c-1,c-2,c-3)).所獲得的U-Pb年齡與Machado等人報(bào)道的年齡(207Pb/206Pb年齡為(1143±1)Ma,上交點(diǎn)年齡為(1143±0.8)Ma,TIMS方法)相同,而Xia等人運(yùn)用LA-ICPMS方法獲得的207Pb/206Pb和上交點(diǎn)年齡分別為(1140±7)和(1140±10)Ma,Bouman等人運(yùn)用LA-MC-ICPMS獲得的U-Pb上交點(diǎn)年齡為(1143±12)Ma,均與本結(jié)果在誤差范圍內(nèi)一致其176Hf/177Hf比值與目前的溶液法測(cè)定結(jié)果(0.282172±0.000016(2SD))也極為一致.因此,我們認(rèn)為激光剝蝕物質(zhì)在傳輸過程中以不同比例進(jìn)入Q-ICPMS和MC-ICPMS時(shí),不會(huì)產(chǎn)生元素的分餾,或至少不產(chǎn)生明顯的元素分餾.但從獲得的數(shù)據(jù)結(jié)果來看,進(jìn)入MC-ICPMS物質(zhì)量的多少對(duì)176Hf/177Hf比值的精度產(chǎn)生明顯影響,即較多物質(zhì)進(jìn)入MC-ICPMS的情況下,所獲176Hf/177Hf比值的精度有所提高.3鋯石u-pb和o同位素含量的組成目前在微區(qū)U-Pb和Lu-Hf同位素分析中使用多種不同的標(biāo)準(zhǔn)鋯石.本文僅選擇Phalaborwa斜鋯石、91500,TEMORA-1,GJ-1和SK10-2鋯石等5種標(biāo)準(zhǔn)對(duì)其進(jìn)行了系統(tǒng)測(cè)定.在測(cè)定過程中,采用4:6(Pb:Hf)的物質(zhì)比例分別送入Q-ICPMS和MC-ICPMS進(jìn)行測(cè)定.具體測(cè)定結(jié)果如圖3所示.(ⅰ)Phalaborwa斜鋯石.該斜鋯石采自南非的火成碳酸巖,是目前U-Pb同位素定年研究中重要的斜鋯石標(biāo)準(zhǔn).對(duì)于該礦物本身的U-Pb年齡和化學(xué)成分,目前已有較多研究[23~31].運(yùn)用TIMS方法測(cè)定發(fā)現(xiàn),該礦物的U-Pb年齡顯示輕微的反向不諧和,但207Pb/206Pb年齡極為穩(wěn)定,所獲得的207Pb/206Pb年齡有2059.8±0.8(上交點(diǎn)年齡為2059.5±0.3),2059.7±2.1(上交點(diǎn)年齡為2060.6±0.5)和(2059.6±0.4)Ma.因此,目前以2060Ma來代表Phalaborwa斜鋯石的形成時(shí)代.同時(shí),SHRIMP研究發(fā)現(xiàn),不同晶面位置上的207Pb/206Pb年齡存在一定差異,推測(cè)可能與不同礦物表面性質(zhì)有關(guān).對(duì)于該礦物的Hf同位素組成,目前研究相對(duì)較少.早期,Horn等人運(yùn)用激光方法所報(bào)道的176Hf/177Hf測(cè)定結(jié)果為0.281105±0.000054(2SD,n=5),但Scherer等人運(yùn)用TIMS方法獲得的2次176Hf/177Hf測(cè)定結(jié)果分別為0.281193±0.000014(2SE)和0.281181±0.000014(2SE).Wu等人對(duì)該斜鋯石進(jìn)行的17次溶液法測(cè)定獲得的176Hf/177Hf比值為0.281229±0.000011(2SD,n=17),而不同時(shí)段激光分析給出的比值為0.281238±0.000012(2SD,n=7),兩者基本一致.由于具有極低的Lu和Yb含量,該礦物是目前激光MC-ICPMS測(cè)定Hf同位素時(shí)進(jìn)行儀器標(biāo)定的重要標(biāo)準(zhǔn).至于該礦物的微量元素含量,目前研究相對(duì)較少.有限的研究顯示,其重稀土元素含量要明顯低于鋯石和其他類型的斜鋯石,但完整的稀土元素配分形式還未見報(bào)道.本文研究的Phalaborwa斜鋯石由MineralogicalResearchCompany提供,巖石樣品的大小為30mm×21mm×5mm,內(nèi)含10余粒斜鋯石晶體,其中最大顆粒的長度為13mm,但本文分析的斜鋯石大小為7mm×5mm×2.5mm.在60μm束斑直徑和8Hz激光剝蝕條件下,本文分析的20個(gè)點(diǎn)在U-Pb諧和圖上呈現(xiàn)明顯的反向不諧和,但所獲得的207Pb/206Pb加權(quán)平均年齡為2065±15(2σ,n=20)Ma(圖3(a-1)),與2060Ma的推薦年齡吻合.所獲得的176Hf/177Hf比值是0.281231±0.000024(2SD,n=20)(圖3(a-2)),與0.281229±0.000011的溶液測(cè)定值一致.值得注意的是,我們的測(cè)定驗(yàn)證了Rubatto和Scambelluri的結(jié)果即該斜鋯石具有明顯低的重稀土元素含量(圖3(a-3))顯示其與91500等鋯石在稀土元素組成上的重要差別.(ⅱ)91500鋯石.該標(biāo)準(zhǔn)是一顆重達(dá)238g的鋯石,是目前多數(shù)激光微區(qū)分析所采用的標(biāo)準(zhǔn),它目前被保存在美國哈佛礦物博物館,樣品產(chǎn)自加拿大安大略省的Renfrew地區(qū).該地區(qū)的主要巖石是變質(zhì)的正長質(zhì)片麻巖,并有晚期的正長偉晶巖脈侵入.該鋯石是目前世界上應(yīng)用最廣泛的U-Pb,Lu-Hf和O同位素固體標(biāo)準(zhǔn).運(yùn)用TIMS方法測(cè)定發(fā)現(xiàn),該鋯石基本諧和,所獲得的207Pb/206Pb年齡有(1065.4±0.6)(1066.6±1.4),(1066.5±1.1),(1065.5±0.5),(1065.6±2.2)和(1065.4±0.6)Ma.因此,目前以1065Ma作為91500的形成年齡.就Hf同位素而言,Wiedenbeck等人運(yùn)用TIMS方法獲得的該鋯石的176Hf/177Hf比值為0.282284±0.000003,其176Lu/177Hf簡單平均值為0.000288(7次測(cè)定,6次參與計(jì)算).如果將未參與計(jì)算的一個(gè)分析數(shù)據(jù)一同考慮,則176Hf/177Hf比值為0.282290±0.000014.但上述測(cè)定值均是以JMC475標(biāo)準(zhǔn)溶液的176Hf/177Hf比值為0.282142來計(jì)算的,而目前較公認(rèn)的JMC475標(biāo)準(zhǔn)溶液的176Hf/177Hf比值為0.282160.如果將目前世界上所有的溶液測(cè)定值進(jìn)行統(tǒng)計(jì),所得出的176Hf/177Hf比值為0.282303±0.000021(2SD,n=111).結(jié)合激光方面的測(cè)定結(jié)果,我們因此曾建議以0.282305作為91500標(biāo)準(zhǔn)鋯石的176Hf/177Hf比值.本文分析的91500標(biāo)準(zhǔn)鋯石大小為5mm×3mm×2mm.在60μm束斑直徑和8Hz激光剝蝕條件下,本文分析的20個(gè)U-Pb數(shù)據(jù)點(diǎn)基本位于諧和線上,其207Pb/206Pb和206Pb/238U加權(quán)平均年齡分別為1079±27(2σ,n=19)和1063±6(2σ,n=19)Ma(圖3(b-1)),與1065Ma的推薦年齡吻合.所獲得的176Hf/177Hf比值是0.282310±0.000035(2SD,n=19)(圖3(b-2)),與0.282305的溶液推薦值一致.所獲得的稀土元素配分型式也與目前的文獻(xiàn)報(bào)道結(jié)果一致(圖3(b-3)).(ⅲ)GJ-1鋯石.該標(biāo)準(zhǔn)為澳大利亞MacQuarie大學(xué)大陸地球化學(xué)與成礦作用研究中心(GEMOC)實(shí)驗(yàn)室的U-Pb測(cè)定標(biāo)準(zhǔn).鋯石呈粉紅色,約10mm大小,具體產(chǎn)地不明,推測(cè)可能來自于東非的偉晶巖.陰極發(fā)光圖像顯示其不具有明顯的環(huán)帶.Jackson等人報(bào)道的該鋯石的207Pb/206Pb年齡為(608.5±0.4)Ma,但顯示一定的不諧和,從而導(dǎo)致其206Pb/238U年齡在596.2~602.7Ma間變化.但原作者進(jìn)行的LA-ICPMS測(cè)定顯示,該鋯石是諧和的.該實(shí)驗(yàn)室后來報(bào)道LA-ICPMS法確定的206Pb/238U年齡為(610±1.7)Ma(2σ,n=46).柳小明等人的LA-ICPMS測(cè)定也顯示其極為諧和,且其206Pb/238U年齡為(603.2±2.4)Ma(n=15),略低于上述年齡.關(guān)于該鋯石的Hf同位素目前報(bào)道較少.Elhlou等人報(bào)道的LA-MC-ICPMS測(cè)定結(jié)果為176Hf/177Hf=0.282015±0.000019(2SD,n=25).Zeh等人報(bào)道的TIMS法測(cè)定結(jié)果是176Hf/177Hf=0.281999±0.000008(2SD,n=10),與2次激光測(cè)定結(jié)果(0.282007±0.000015(2SD,n=10)和0.282006±0.000015(2SD,n=16))在誤差范圍內(nèi)基本吻合(激光測(cè)定時(shí)91500標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)定結(jié)果為0.282297±0.000022(2SD,n=112)).同時(shí),兩次LA-ICPMS提供的176Yb/177Hf比值為0.00735±0.00015和0.00696±0.00015,176Lu/177Hf比值為0.000297±0.000005和0.00296±0.00005.我們?cè)?0μm束斑直徑和8Hz激光剝蝕條件下獲得的20個(gè)U-Pb數(shù)據(jù)點(diǎn)的206Pb/238U加權(quán)平均年齡分別為613±6(2σ,n=20)Ma(圖3(c-1)),與前人報(bào)道的TIMS結(jié)果在誤差范圍內(nèi)完全一致.所獲得的176Hf/177Hf比值是0.282028±0.000034(2SD,n=20)(圖3(c-2)),與Zeh等人報(bào)道的溶液測(cè)定結(jié)果一致.與其他鋯石標(biāo)準(zhǔn)不同,該鋯石稀土元素含量較為均一,且不具有Eu的負(fù)異常(圖3(c-3)).(ⅳ)TEMORA-1鋯石.該標(biāo)準(zhǔn)來自澳大利亞東南部新南威爾斯的Temora鎮(zhèn),其地質(zhì)上位于著名的拉克蘭(Lachlan)造山帶中.鋯石來自于侵入成因的輝長閃長巖,其U-Pb年齡和寄主巖石的化學(xué)成分可參見.其中報(bào)道的2次取樣獲得的該鋯石206Pb/238U年齡為(416.75±0.24)和(416.50±0.22)Ma(TIMS方法).對(duì)于該標(biāo)準(zhǔn)的Hf同位素組成,目前也有較多研究.26次溶液法測(cè)定給出的176Hf/177Hf比值為0.282691±0.000022(2SD).和其他鋯石標(biāo)準(zhǔn)不同的是,TEMORA具有較高的重稀土含量,從而導(dǎo)致其176Lu/177Hf有較大的變化范圍(0.0008~0.0013).我們?cè)?0μm束斑直徑和8Hz激光剝蝕條件下對(duì)該鋯石進(jìn)行了20次測(cè)定,獲得的206Pb/238U加權(quán)平均年齡分別為416±5(2σ,n=20)Ma(圖3(d-1)),與目前推薦的416Ma在誤差范圍內(nèi)完全一致.所獲得的176Hf/177Hf比值是0.282687±0.000034(2SD,n=20)(圖3(d-2)),也與溶液測(cè)定的推薦值(0.282691±0.000022)一致.與其他鋯石標(biāo)準(zhǔn)不同,該鋯石稀土元素配分型式表現(xiàn)出明顯的Eu負(fù)異常(圖3(d-3)).(ⅴ)SK10-2鋯石.該鋯石采自遼東半島南部早白堊世飲馬灣山花崗巖體中晚期侵入的輝長巖.鋯石多為無色透明狀,陰極發(fā)光圖像顯示其具有典型的巖漿韻律環(huán)帶.其U-Pb年齡首先由激光ICPMS方法測(cè)定,獲得的206Pb/238U加權(quán)平均年齡為(31.9±0.4)Ma(2σ)和(31.4±0.3)Ma(2σ).同時(shí),在該巖石中還產(chǎn)有大量自形的斜鋯石,所獲得的176Hf/177Hf比值為0.282737±0.000020(2SD,n=5,溶液法)、0.282738±0.000013(2SD,n=6,激光法).由于其年齡和Hf同位素均較穩(wěn)定,目前該鋯石-斜鋯石是西北大學(xué)大陸動(dòng)力學(xué)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室U-Pb和中國科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究