蒸餾裝置安裝的詳細(xì)順序-

蒸餾裝置安裝的詳細(xì)順序基本原理把一個(gè)液體化合物加熱，其蒸氣壓升高，當(dāng)與外界大氣壓相等時(shí)，液體沸騰并轉(zhuǎn)變?yōu)檎魵?，再通過(guò)冷凝使蒸氣變?yōu)橐后w的過(guò)程叫做蒸餾。蒸餾可以將易揮發(fā)組分與非揮發(fā)組分分離開來(lái)，也可以將沸點(diǎn)不同的液體混合物分開。當(dāng)一個(gè)非揮發(fā)性雜質(zhì)加到一個(gè)純液體中，非揮發(fā)性雜質(zhì)會(huì)降低液體的蒸氣壓(Raoult定律)。如圖3.3.1-1所示，曲線1是純液體的蒸氣壓與溫度的關(guān)系，曲線2是含有非揮發(fā)性雜質(zhì)的同一液體的蒸氣壓與溫度的關(guān)系。由于雜質(zhì)的存在，使任一溫度的蒸氣壓都以相同數(shù)值下降，導(dǎo)致液體化合物沸點(diǎn)升高。但在蒸餾時(shí)，蒸氣的溫度與純液體的沸點(diǎn)一致，因?yàn)闇囟扔?jì)所指示的是化合物的蒸氣與其冷凝液平衡時(shí)的溫度，而不是沸騰的液體的溫度。經(jīng)過(guò)蒸餾可以得到純粹的液體化合物，從而將非揮發(fā)性雜質(zhì)分離。圖3.3.1-1蒸氣壓與溫度的關(guān)系

圖3.3.1-2蒸餾曲線對(duì)于一個(gè)均相液體混合物、如果是一個(gè)理想溶液(即相同分子間的相互作用與不同分子間的相互作用相同，各組分在混合時(shí)無(wú)體積變化，也無(wú)熱效應(yīng)產(chǎn)生)，其組成與蒸氣壓之間的關(guān)系服從拉烏爾(Mult)定律；其中PA代表組分A的分壓，等號(hào)的前一項(xiàng)目代表在相同溫度下純化合物A的蒸氣壓，NA代表A在混合液中所占的摩爾分?jǐn)?shù)。如果組成混合液的各組分部是揮發(fā)性的，總的蒸氣壓等于每個(gè)組分的分壓之和(道爾頓定律)，即：P總＝PA＋PB＋PC＋…這種混合溶液的氣相組成就含有易揮發(fā)的每個(gè)組分，顯然用簡(jiǎn)單蒸餾不能得到純的化合物。但在氣相中沸點(diǎn)越低的組分含量超高。對(duì)于一個(gè)二元混合液(A＋B)，如果A、B的沸點(diǎn)相差很大(如大于100℃)，且體積相近，經(jīng)過(guò)小心蒸餾可以將其較好地分離，得到如圖3.3.1-2所示的蒸餾曲線。當(dāng)溫度恒定時(shí)，收集到的餾出液是原來(lái)混合物中沸點(diǎn)較低的純組分，第—個(gè)組分被蒸出后，繼續(xù)加熱，蒸氣溫度將上升，隨后第二個(gè)組分又以恒定溫度被蒸出。如果A中所含的B組分很少，且沸點(diǎn)相差30℃以上，也可以將二者較好地分離。當(dāng)沸點(diǎn)相差不大時(shí)，要很好地分離，必須采用分餾的方法。普通蒸餾(簡(jiǎn)單蒸餾)常用于除去揮發(fā)性溶劑，或從離子型化合物或其他非揮發(fā)性物質(zhì)中分離揮發(fā)性液體，或分離沸點(diǎn)相差較大的液體混合物。蒸餾裝置1.組成

圖3.3.1-3為常用的蒸餾裝置，由圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、冷凝管、接液管和接收瓶組成。2.安裝：蒸餾瓶的選擇，根據(jù)蒸餾物的量，選擇大小合適的蒸餾瓶（蒸餾物液體的體積，一般不要超過(guò)蒸餾瓶容積的2/3，也不要少于1/3。如果裝入的液體量過(guò)多，在沸騰時(shí)溶液霧滴有被蒸氣帶至接受系統(tǒng)的可能，同時(shí)，沸騰強(qiáng)烈時(shí)，液體可能沖出，混入餾出液中。如果裝入的液體量太少，在蒸餾結(jié)束時(shí)，相對(duì)地會(huì)有較多的液體殘留在瓶?jī)?nèi)蒸不出來(lái)）。溫度計(jì)的選擇，一般選比蒸餾液體的沸點(diǎn)高出10至20℃(當(dāng)蒸餾一個(gè)含有不同沸點(diǎn)的混合液時(shí)，溫度計(jì)的選擇應(yīng)以沸點(diǎn)高的液體為準(zhǔn))，但不宜高出太多。因一般溫度計(jì)測(cè)溫范圍愈大，則精確度愈差。磨口溫度計(jì)可以直接插入蒸餾頭，普通溫度計(jì)可以用螺旋接頭固定在蒸餾頭上口。溫度計(jì)水銀球的上限應(yīng)和蒸餾頭側(cè)管的下限在同一水平線上。冷凝管一般選用直形冷凝管或空氣冷凝管。水冷凝管用于被蒸液體沸點(diǎn)低于140℃；空氣冷凝管用于被蒸液體沸點(diǎn)高于140℃。水冷凝管中的水從下口進(jìn)入，上口流出，保證冷凝管中始終充滿水。接收瓶則可用容量合適的三角燒瓶，取其口小、蒸發(fā)面小、易于加塞、同時(shí)易于放置桌上等特點(diǎn)。如遇易于揮發(fā)、易于著火、或蒸氣有劇毒的物質(zhì)，則應(yīng)在冷凝管的出口處接一個(gè)三角吸濾瓶或蒸餾燒瓶作接收器。而在接收瓶的支管上接一橡皮管，通到水槽的出水管中，在蒸餾過(guò)程中水槽不斷放水。如果蒸餾有毒的物質(zhì)則全過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)廚內(nèi)進(jìn)行。每次蒸餾前至少要準(zhǔn)備二個(gè)已經(jīng)稱重的干燥錐形瓶(或圓底燒瓶)來(lái)接收不同餾分。3.蒸餾裝置的安裝順序：一般是從熱源處開始，自下而上，從左向右。熱源（電爐、水浴、油浴或其它熱源）→蒸餾瓶（固定方法、離熱源的距離，其軸心保持垂直）→蒸餾頭（其對(duì)稱面與鐵架平行）→冷凝管（若為直形冷凝管則應(yīng)保證上端出水口向上，與橡皮管相連至水池；下端進(jìn)水口向下，通過(guò)橡皮管與水龍頭相連；才能保證套管內(nèi)充滿水）→接液管或稱尾接管（根據(jù)需要安裝不同用途的尾接管，例如，減壓蒸餾需安裝真空尾接管）→接受瓶（一般不用燒杯作接受器，常壓蒸餾用錐形瓶，減壓蒸餾用圓底燒瓶；正式接受餾液的接受瓶應(yīng)事先稱重并做記錄）→借助溫度計(jì)導(dǎo)管將溫度計(jì)固定在蒸餾頭的上口處（使溫度計(jì)水銀球的上限與蒸餾頭側(cè)管的下限同處一水平線上，如圖3.3-4所示)。蒸餾完畢拆卸儀器的程序和安裝儀器的程序相反。酒精燈或煤氣燈加熱時(shí)，根據(jù)火焰高低安裝鐵圈、石棉網(wǎng)。用萬(wàn)能夾固定蒸餾燒瓶，瓶底距離石棉網(wǎng)1—2mm，不要觸及石棉網(wǎng)。用水浴鍋加熱時(shí)，瓶底應(yīng)距離浴底1cm左右。安裝冷凝管時(shí)，應(yīng)先將其夾在鐵架臺(tái)的鐵夾上，調(diào)整其位置。使之與蒸餾頭側(cè)支管同軸。萬(wàn)能夾應(yīng)夾在冷凝管中心處(約中部)。冷凝水“下進(jìn)上出”，以保證冷凝套中充滿水。在安裝過(guò)程中，各個(gè)接口之間應(yīng)盡量塞緊密，以防漏氣。萬(wàn)能夾不要夾得太緊、太松，以不脫落為度。蒸餾裝置安裝完畢應(yīng)符合從正面看，溫度計(jì)、蒸餾燒瓶、熱源的中心軸線在同一條直線上，可簡(jiǎn)稱為“上下一條線”。從側(cè)面看，接受瓶、冷凝管、蒸餾燒瓶的中心軸線在同一平面上，即“左右共平面”。裝置要穩(wěn)固，磨口接頭要連接嚴(yán)密，這樣的蒸餾裝置將具有實(shí)用、整齊、美觀、牢固的優(yōu)點(diǎn)。如果蒸餾少量液體，則可用圖3.3.1-5所示的二種裝置：圖3.3.1-5少量蒸餾裝置蒸餾操作：1、加料：將待蒸液體通過(guò)玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，不要使液體從支管流出。加入幾粒沸石（為什么），如果是含有干燥劑的液體，則應(yīng)用扇形濾紙過(guò)濾，然后加入助沸物，塞好溫度汁，注意溫度計(jì)的位置并檢查儀器接口是否嚴(yán)密。助沸物是一些多孔性物質(zhì)，如素瓷片、沸石，或一端封閉的具有足夠長(zhǎng)度的毛細(xì)管（毛細(xì)管開口向下放入圓底燒瓶中，上端位于燒瓶頸部）。當(dāng)液體加熱至沸時(shí)，助沸物中的小氣泡成為液體分子的氣化中心①，使液體平穩(wěn)沸騰，防止液體由于過(guò)熱產(chǎn)生“暴沸”沖出瓶外。如果加熱前忘記放入助沸物，應(yīng)將液體稍冷卻后再補(bǔ)加。切忌將助沸物加到已受熱接近沸騰的液體中，否則由于突然放出大量蒸氣而使液體從蒸餾瓶口噴出，造成損失和危險(xiǎn)。如果中途停止加熱，重新加熱前須加入新的助沸物，因?yàn)檫@時(shí)助沸物中已經(jīng)吸附了冷卻的液體，失去形成氣化中心的功能，即失去了助沸作用。2、加熱：用水冷凝管時(shí)，先打開冷凝水龍頭緩緩?fù)ㄈ肜渌?，然后開始加熱。注意冷水自下而上，蒸汽自上而下，兩者逆流冷卻效果好。加熱時(shí)可見(jiàn)蒸餾瓶中液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升，溫度計(jì)讀數(shù)也略有上升。當(dāng)蒸氣的頂端達(dá)到水銀球部位時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)急劇上升。這時(shí)應(yīng)適當(dāng)調(diào)整熱源溫度，使升溫速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計(jì)受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡。然后再稍稍提高熱源溫度，進(jìn)行蒸餾（控制加熱溫度以調(diào)整蒸餾速度，通常以每秒1—2滴為宜。在整個(gè)蒸餾過(guò)程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴。此時(shí)的溫度即為液體與蒸氣平衡時(shí)的溫度。溫度計(jì)的讀數(shù)就是液體（餾出液）的沸點(diǎn)。熱源溫度太高，使蒸氣成為過(guò)熱蒸氣，造成溫度計(jì)所顯示的沸點(diǎn)偏高；若熱源溫度太低，餾出物蒸氣不能充分浸潤(rùn)溫度計(jì)水銀球，造成溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)則。3、觀察沸點(diǎn)及收集餾液：進(jìn)行蒸餾前，至少要準(zhǔn)備兩個(gè)接受瓶，其中一個(gè)接受前餾分（或稱餾頭），另一個(gè)（需稱重）用于接受預(yù)期所需餾分（并記下該餾分的沸程：即該餾分的第一滴和最后一滴時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)）。在達(dá)到化合物沸點(diǎn)之前，常有一些低沸點(diǎn)液體蒸出，這部分液體稱為“前餾分”或“餾頭”。前餾分蒸完，溫度計(jì)讀數(shù)上升并趨于穩(wěn)定，更換接收瓶，記下開始接收該餾分和最后一滴的溫度，這就是該餾分的沸程(沸點(diǎn)范圍)。一般被蒸餾液中或多或少含有一些高沸點(diǎn)雜質(zhì)，在需要的餾分蒸出后，若繼續(xù)升高溫度，溫度計(jì)讀數(shù)就會(huì)顯著升高，若維持原來(lái)的加熱溫度，溫度計(jì)讀數(shù)會(huì)突然下降，不會(huì)再有餾出液，這時(shí)應(yīng)停止蒸餾。即使瓶中剩余的少量液體仍然是所需的化合物，也不能蒸干，特別是蒸餾硝基化合物及容易產(chǎn)