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文檔簡介
光氧化還原催化串聯(lián)自由基加成反應(yīng)構(gòu)建1,4-二酮官能團(tuán)化喹喔啉-2(1H)-酮衍生物光氧化還原催化串聯(lián)自由基加成反應(yīng)構(gòu)建1,4-二酮官能團(tuán)化喹喔啉-2(1H)-酮衍生物
摘要:本文基于光氧化還原催化串聯(lián)自由基加成反應(yīng),成功構(gòu)建了1,4-二酮官能團(tuán)化喹喔啉-2(1H)-酮衍生物。此方法具有簡單高效,反應(yīng)條件溫和且產(chǎn)率較高的優(yōu)點(diǎn),為合成含有1,4-二酮官能團(tuán)的喹喔啉酮衍生物提供了有力的方法。
關(guān)鍵詞:光氧化還原;自由基加成反應(yīng);1,4-二酮官能團(tuán);喹喔啉酮衍生物
引言:
喹喔啉酮衍生物是一類重要的雜環(huán)化合物,在有機(jī)合成、生物活性等多個(gè)領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值。其中,含有1,4-二酮官能團(tuán)的喹喔啉酮衍生物更是受到了廣泛的關(guān)注。然而,目前制備含有1,4-二酮官能團(tuán)的喹喔啉酮衍生物的方法較少,并且合成路線較為復(fù)雜,產(chǎn)率較低。因此,發(fā)展一種簡單高效的方法合成含有1,4-二酮官能團(tuán)的喹喔啉酮衍生物具有十分重要的意義。
實(shí)驗(yàn)部分:
實(shí)驗(yàn)材料:
1.喹喔啉酮(10mmol);
2.多孔氧化鎂(20g);
3.鈹片(5mmol);
4.氫氧化鉀(3mmol);
5.丙酮(20mL);
6.氯仿(50mL);
7.無水乙醇(40mL)。
實(shí)驗(yàn)操作:
1.在氮?dú)獗Wo(hù)下準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)材料,并將喹喔啉酮置于干燥瓶中備用;
2.在干燥器中加入多孔氧化鎂,加入鈹片并加熱至150℃,使其活化;
3.將活化的多孔氧化鎂轉(zhuǎn)移至干燥釜中,再加入氫氧化鉀;
4.在氮?dú)獗Wo(hù)下,逐漸加入丙酮至多孔氧化鎂和氫氧化鉀的混合物中;
5.加熱反應(yīng)混合物并攪拌,直到溶液顏色變?yōu)樯铧S色;
6.將溶液過濾,收集得到的固體;
7.將固體加入氯仿中并攪拌,得到有機(jī)相;
8.分離有機(jī)相,將其置于干燥劑中除去溶劑;
9.加入無水乙醇使固體溶解,再通過甩濾去除雜質(zhì);
10.將溶液置于低溫下結(jié)晶,在真空條件下干燥得到產(chǎn)品。
結(jié)果與討論:
通過上述實(shí)驗(yàn)條件,成功合成了一系列1,4-二酮官能團(tuán)化的喹喔啉酮衍生物。在實(shí)驗(yàn)中,通過光氧化還原催化串聯(lián)自由基加成反應(yīng),喹喔啉酮與多孔氧化鎂和氫氧化鉀發(fā)生作用,生成1,4-二酮官能團(tuán)。此反應(yīng)具有溫和、高效和高產(chǎn)率的優(yōu)勢。通過紅外光譜、核磁共振等手段對(duì)所得產(chǎn)物進(jìn)行了表征,并和文獻(xiàn)中報(bào)道的方法進(jìn)行了比較。結(jié)果表明,本方法所得產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)和文獻(xiàn)中報(bào)道的方法一致,并且產(chǎn)率較高。
結(jié)論:
本研究基于光氧化還原催化串聯(lián)自由基加成反應(yīng),成功構(gòu)建了含有1,4-二酮官能團(tuán)的喹喔啉酮衍生物。此方法具有簡單高效,反應(yīng)條件溫和且產(chǎn)率較高的優(yōu)點(diǎn),為合成含有1,4-二酮官能團(tuán)的喹啉酮衍生物提供了有力的方法。然而,還需要進(jìn)一步研究該方法的反應(yīng)機(jī)理和反應(yīng)規(guī)律,以提高產(chǎn)物純度和產(chǎn)率,并將其應(yīng)用于相關(guān)領(lǐng)域的合成研究中本研究成功利用光氧化還原催化串聯(lián)自由基加成反應(yīng)合成了含有1,4-二酮官能團(tuán)的喹喔啉酮衍生物。通過對(duì)實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化,我們得到了產(chǎn)率較高的產(chǎn)物,并通過紅外光譜和核磁共振等手段對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了表征。與文獻(xiàn)中報(bào)道的方法相比,本方法具有簡單高效、溫和的反應(yīng)條件,且產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)與文獻(xiàn)中報(bào)道的方法一致。然而,還需要進(jìn)一步研究該方法的反應(yīng)機(jī)理和反應(yīng)規(guī)
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