第二章試樣的采集制備與分解課件

案例：分析某采礦區(qū)生產(chǎn)的大米中重金屬鎘是否超標？問題：大米中重金屬鎘是否超標？操作步驟：到礦區(qū)生產(chǎn)基地采集一定量大米如10kg，在實中，在電爐上燒至無煙后，在馬弗爐中500℃灰化6小時，冷卻后，用一定濃度硝酸溶解灰分，過濾并定容，再用原子吸收分光光度計測定鎘的含量，根據(jù)實驗結果計算原樣品中鎘的含量，再與國標對比判斷是否超標，給出報告。采樣制樣驗室再進一步縮分樣品，準確稱取其中5g大米于瓷坩堝樣品分解樣品測定1定量分析過程中間處理

sampleProcessing42名詞術語3物料：指分析對象。固態(tài)、液態(tài)或氣態(tài)的物質(zhì)。試樣物料：指按試樣采集的要求與規(guī)范采集到的、具有代表性的、用于制備試樣的物料。試樣：將采集的試樣物料，經(jīng)過規(guī)定的操作過程處理后，經(jīng)稱取一定質(zhì)量即可直接用于分析測定用的物質(zhì)。子樣：在采樣點上采集一定量（質(zhì)量或體積）的物料，稱為子樣。子樣數(shù)目：在一個采集對象中應布采集試樣物料點的個數(shù)，稱為子樣數(shù)目。原始平均試樣物料：合并所采集子樣得到的物料，即為原始平均試樣物料。分析化驗單位：指的是應采集一個原始平均試樣物料的總量。1.試樣的采集(具有代表性)試樣采集（根據(jù)形態(tài)）固體液體氣體物料堆輸送工具江河大貯罐小貯瓶高壓常壓低壓根據(jù)對象分：環(huán)境、礦物巖石、生物、金屬與合金、食品等4試樣的采集(具有代表性)—必須能夠代表全部物料的平均組成以礦石為例例：采集某礦樣，其最大顆粒直徑為10mm，k≈0.2，求Q

。解：5固體樣品的采取確定采樣方法：①從物料流中采樣（傳送帶）：按一定時間間隔采樣。②從運輸工具中采樣（汽車、火車）：采用斜線三點、四點或五點法，見下圖

。③從物料堆中采樣：從堆頂（去除表面20cm）、堆腰、堆底（距地面50cm）分別采樣。斜線三點采樣法示意圖6斜線五點采樣法示意圖水樣的采?。?根據(jù)水種類：天然水（河、湖、海、地下）；用水（飲用、工業(yè)用、灌溉）；排放水（工業(yè)廢水、城市污水）采樣多變性：河水—上、中、下（大河：左右兩岸和中心線；中小河：三等分，距岸1/3處）；湖水---從四周入口、湖心和出口采樣；海水---粗分為近岸和遠岸；生活污水---與作息時間和季節(jié)性食物種類有關；工業(yè)廢水---與產(chǎn)品和工藝過程及排放時間有關氣體樣品的采集：氣體中懸浮物或氣溶膠微粒的采集8不同濾膜可以采集到不同粒徑PM100、PM10、PM2.5的大氣顆粒物2.試樣的制備（固體）破碎過篩混勻100-200目縮分人工縮分常用“四分法”9破碎固體樣品破碎機強力破碎機塑料破碎機10樣品過篩數(shù)顯式精密篩分儀PLUS粒徑篩分儀過濾篩、分樣篩11“四分法”：混勻樣品堆成圓錐形，將錐頂壓平，通過平頂?shù)闹行陌词中吻谐伤牡确?，棄去任意對角兩份，保留另兩份，混勻?？s分—四分法取樣圖解12縮分采樣制備實例：13土壤樣品: 采集深度0-15cm的地表為試樣，按3點式(水田出口，入口和中心點)或5點式(兩條對角線交叉點和對角線的其它4個等分點)取樣。每點采1-2kg，經(jīng)壓碎、風干、粉碎、過篩、縮分等步驟，取粒徑小于0.5mm的樣品作分析試樣。沉積物: 用采泥器從表面往下每隔1米取一個試樣，經(jīng)壓碎、風干、粉碎、過篩、縮分，取小于0.5

mm的樣品作分析試樣。金屬試樣:經(jīng)高溫熔煉，比較均勻，鋼片可任取。對鋼錠和鑄鐵，鉆取幾個不同點和深度取樣，將鉆屑置于沖擊缽中搗碎混勻作分析試樣。即在上述條件下，應縮分5次?！纠勘凰偷綄嶒炇业脑计骄嚇游锪鲜侵睆綖?mm的礦石，質(zhì)量4kg，要縮分出有代表性的樣品最小質(zhì)量，應縮分幾次？解：根據(jù)經(jīng)驗公式得：Q=Kd2=0.04×22=0.16

(kg)縮分n次后，則14制備后的試樣的標簽記錄15試樣名稱：采集地點：采集時間：采集人：

制樣時間：制樣人：制成試樣量：過篩號：試樣的分解應遵循的要求和原則：①

試樣分解必須完全。②

防止待測成分的損失。③

不能引入與待測組分相同的物質(zhì)。④

防止引入對待測組分測定引起干擾的物質(zhì)。⑤

選擇的試樣分解方法與組分的測定方法相適應。⑥ 根據(jù)溶（熔）劑的性質(zhì)，選用合適的器皿（如坩堝、容器等）。163.試樣的分解（1）3.試樣的分解（2）無機物

溶解法：HCl、HNO3、H2

SO4、HClO4、H3

PO4、HF、NaOH、水

熔融法酸熔：K2S2O7

、KHSO4

TiO2+2K2

S2

O7=Ti(SO4)2+2K2

SO4堿熔：Na2CO3、NaOH、Na2O2BaSO4+Na2

CO3=BaCO3+Na2

SO4(溶解重晶石)

半融法（燒結法）Na2CO3-Mg

作熔劑，分解煤