過氧化值的檢驗（滴定法）

過氧化值的檢驗（滴定法）油脂中出現(xiàn)過氧化物是油脂酸敗的產(chǎn)物之一，生成的過氧化值將繼續(xù)分解產(chǎn)生低級的醛和羧酸，這些物質(zhì)使脂肪產(chǎn)生令人不愉快的臭感和味感，繼續(xù)食用可能對機體產(chǎn)生不良影響。因此，過氧化物值是反映油脂酸敗程度的重用衛(wèi)生指標(biāo)之一。（一）實驗原理油脂過氧化物值的測定是根據(jù)油脂中所含過氧化物與碘化鉀作用，生成游離碘。以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離的碘，根據(jù)滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，定量計算油脂中過氧化物值的含量。反應(yīng)式如下：（二）試劑和儀器1.飽和碘化鉀溶液：稱取14g碘化鉀，加10mL水溶解，必要時微熱使其溶解，冷卻后貯于棕色瓶中。2.三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸，混勻。3.硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.10mol/L]：稱取26g硫代硫酸鈉及0.2g碳酸鈉，加入適量新煮沸過的冷水使之溶解，并稀釋至1000mL，混勻，放置1個月后過濾備用。4.硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.002mol/L]：臨用前取0.10mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液2mL，加新煮沸過的冷水稀釋至100mL制成。5.淀粉指示劑(10g/L)：稱取可溶性淀粉0.50g，加少許水，調(diào)成糊狀，倒入50mL沸水中調(diào)勻，煮沸。臨用時現(xiàn)配。（三）操作步驟稱取2.00g～3.00g混勻（必要時過濾）的試樣，置于250mL碘瓶中，加30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液，使試樣完全溶解。加入1.00mL飽和碘化鉀溶液，緊密塞好瓶蓋，并輕輕振搖0.5min，然后在暗處放置3min。取出加100mL水，搖勻，立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.0020mol/L）滴定，至淡黃色時，加1mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點，取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液，碘化鉀溶液，水，按同一方法，做試劑空白試驗。（四）結(jié)果計算試樣的過氧化值按式(1)和式(2)進行計算。（1）（2）式中:X1——試樣的過氧化值（以碘的百分?jǐn)?shù)表示過氧化值），單位為克每百克(g/100g)；X2——試樣的過氧化值（以每千克油脂中過氧化物中氧的物質(zhì)的量表示），單位為毫克當(dāng)量每千克(meq/kg)；V1——試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；V2——試劑空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；C——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；m——試樣質(zhì)量，單位為克(g)；0.1269——與1.00mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)牡獾馁|(zhì)量，單位為克(g)；78.8——換算因子。計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。（五）注意事項1.在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。2.碘與硫代硫酸鈉的反應(yīng)必須在中性或弱酸性溶液中進行，因為在堿性溶液中將發(fā)生副反應(yīng)，在強酸性溶液中，硫代硫酸鈉會發(fā)生分解，且I-在強酸性溶液中易被空氣中的氧所氧化。3.碘易揮發(fā)，故滴定時溶液的溫度不能高，滴定時不要劇烈搖動溶液。4.為防止碘被空氣氧化，應(yīng)放在暗處，避免陽光照射，析出I2后，應(yīng)立即用Na2S2O3溶液滴定，滴定速度應(yīng)適當(dāng)快些。5.淀粉指示劑應(yīng)是新配制的。最好在接近終點時加入，即在硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定碘至淺黃色時再加入淀粉。否則碘和淀粉吸附太牢，到終