《氟化鉺》規(guī)范要求

3XB/TXXXX—202×氟化鉺本文件規(guī)定了氟化鉺的分類、技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運輸、貯存及隨行文件。本文件適用于化學(xué)法制得的氟化鉺，供生產(chǎn)金屬鉺、鉺合金、光纖摻雜、激光晶體和催化劑等2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T12690.3稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第3部分：稀土氧化物中水分量的測定重量法GB/T12690.5稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第5部分：鈷、錳、鉛、鎳、銅、鋅、鋁、鉻、鎂、鎘、釩、鐵量的測定GB/T12690.7-2021稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第7部分：硅量的測定GB/T12690.15稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第15部分：鈣量的測定GB/T14635稀土金屬及其化合物化學(xué)分析方法稀土總量的測定GB/T17803稀土產(chǎn)品牌號表示方法GB/T18115.11稀土金屬及其氧化物中稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第11部分：鉺中鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、銩、鐿、镥和釔量的測定GB39176稀土產(chǎn)品的包裝、標(biāo)志、運輸和貯存XB/T615氟化稀土化學(xué)分析方法氟量的測定水蒸氣蒸餾-EDTA滴定法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4分類產(chǎn)品按化學(xué)成分分為ErF3-4N、ErF3-3N5、ErF3-3N、ErF3-2N5、ErF3-2N五個牌號，產(chǎn)品牌號表示方法應(yīng)符合GB/T17803的規(guī)定。5技術(shù)要求4XB/TXXXX—202×5.1化學(xué)成分產(chǎn)品的化學(xué)成分應(yīng)符合表1的規(guī)定。如需方對產(chǎn)品有特殊要求，可由供需雙方協(xié)商確定。表1產(chǎn)品的化學(xué)成分ErF3-4NErF3-3N5ErF3-3NErF3-2N%F于Dy2O3Ho2O3Yb2O3Lu2O3Y2O3La2O3Pr6O11Nd2O3Eu2O3Fe2O3Al2O3NiOO5.2外觀質(zhì)量5.2.1產(chǎn)品為玫瑰紅色或淡粉色粉末。5.2.2產(chǎn)品應(yīng)無目視可見的夾雜物。6試驗方法6.1化學(xué)成分6.1.1稀土總量（REO）的分析方法按GB/T14635的規(guī)定進(jìn)行。6.1.2氟（F）含量的分析方法按XB/T615的規(guī)定進(jìn)行。6.1.3稀土雜質(zhì)含量的分析方法樣品前處理及分析試液的制備部分按附錄A的規(guī)定進(jìn)行，其余部5XB/TXXXX—202×分按GB/T18115.11的規(guī)定進(jìn)行。6.1.4硅（SiO2）含量的分析方法按GB/T12690.7-2021中方法1的規(guī)定進(jìn)行。6.1.5鐵（Fe2O3）、鋁（Al2O3）、鎳（NiO）含量的分析方法樣品前處理及分析試液的制備部分按附錄B的規(guī)定進(jìn)行，其余部分按GB/T12690.5的規(guī)定進(jìn)行。6.1.6鈣（CaO）含量的分析方法樣品前處理及分析試液的制備部分按附錄C的規(guī)定進(jìn)行，其余部分按GB/T12690.15的規(guī)定進(jìn)行。6.1.7氧(O)含量的分析方法見附錄C。6.1.8水分量的分析方法按GB/T12690.3的規(guī)定進(jìn)行，烘干溫度為250℃~255℃。6.2外觀質(zhì)量自然散射光下，目視檢查。6.3數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。7檢驗規(guī)則7.1檢查與驗收7.1.1產(chǎn)品由供方質(zhì)量檢驗部門或第三方檢測機構(gòu)進(jìn)行檢驗，保證產(chǎn)品質(zhì)量符合本文件規(guī)定，并填寫產(chǎn)品質(zhì)量證明書。7.1.2需方應(yīng)對收到的產(chǎn)品按本文件的規(guī)定進(jìn)行檢驗，如檢驗結(jié)果與本文件規(guī)定不符時，應(yīng)在收到產(chǎn)品之日起2個月內(nèi)向供方提出，由供需雙方協(xié)商解決。如需仲裁，可委托雙方認(rèn)可的單位進(jìn)行，并在需方共同取樣。7.2組批產(chǎn)品應(yīng)成批提交檢驗，每批應(yīng)由同一牌號的產(chǎn)品組成。7.3檢驗項目每批產(chǎn)品應(yīng)進(jìn)行化學(xué)成分和外觀質(zhì)量的檢驗。7.4取樣與制樣7.4.1化學(xué)成分及外觀質(zhì)量的取樣件數(shù)按表2的規(guī)定進(jìn)行。表2取樣件數(shù)>10057.4.2化學(xué)成分及外觀質(zhì)量的取樣方法6XB/TXXXX—202×用插管在每件（袋）中心及周圍等距離處取3點，每件（袋）取樣量不少于10g，將試樣混勻后，用四分法迅速縮分至試樣所需數(shù)量，裝入清潔的塑料袋（瓶）中并封口。7.5檢驗結(jié)果判定7.5.1化學(xué)成分分析結(jié)果不符合本文件規(guī)定時，則從該批產(chǎn)品中取雙倍試樣對不合格產(chǎn)品進(jìn)行重復(fù)檢驗，如仍有一項結(jié)果不合格，則判該批產(chǎn)品為不合格。7.5.2產(chǎn)品外觀質(zhì)量不符合本文件規(guī)定時，判該批產(chǎn)品為不合格。8標(biāo)志、包裝、運輸、貯存及隨行文件8.1標(biāo)志、包裝、運輸、貯存產(chǎn)品的標(biāo)志、包裝、運輸、貯存應(yīng)符合GB39176的規(guī)定。如需方對包裝有特殊要求，可由供需雙方協(xié)商確定。8.2隨行文件每批產(chǎn)品應(yīng)附有隨行文件，其中應(yīng)包括質(zhì)量證明書，質(zhì)量證明書應(yīng)符合GB39176的規(guī)定。此外還宜包括：a）產(chǎn)品合格證；b）產(chǎn)品質(zhì)量控制過程中的檢驗報告及成品檢驗報告；c）產(chǎn)品使用說明書；d）其他。7XB/TXXXX—202×（規(guī)范性）氟化鉺中稀土雜質(zhì)含量測定樣品的前處理及分析試液的制備A.1電感耦合等離子體原子光譜法A.1.1試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純及以上試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級水。優(yōu)先使用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。A.1.1.1高氯酸(ρ=1.67g/mL）。A.1.1.2硝酸（1+1）。A.1.2樣品將樣品研磨均勻后，立即稱量。A.1.3試驗步驟A.1.3.1試料稱取0.588g樣品（A.1.2），精確至0.0001g。A.1.3.2平行試驗平行做兩份試驗。A.1.3.3空白試驗隨同試料（A.1.3.1）做空白試驗。A.1.3.4分析試液的制備將試料（A.1.3.1）置于100mL的聚四氟乙烯燒杯中，加10mL高氯酸（A.1.1.1），5mL硝酸（A.1.1.2），低溫加熱溶解至冒高氯酸白煙。稍冷，加2mL高氯酸（A.1.1.1），低溫加熱溶解至冒高氯酸白煙，待試料溶解完全，蒸至1mL左右，冷卻，加10mL硝酸（A.1.1.2），用水洗杯壁，低溫溶解鹽類，冷卻至室溫，將溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，待測。A.2電感耦合等離子體質(zhì)譜法A.2.1試劑A.2.1.1高氯酸(ρ=1.67g/mL）。A.2.1.2硝酸（1+1）。A.2.1.3鹽酸淋洗液（0.015mol/L）。A.2.2樣品8XB/TXXXX—202×將試樣混勻后，立即稱量。A.2.3試驗步驟A.2.3.1試料按表A.1稱取樣品（A.2.2），精確至0.0001g。表A.1稱取試料的量%gg>0.0020～0.0500A.2.3.2平行試驗平行做兩份試驗。A.2.3.3空白試驗隨同試料做空白試驗。A.2.3.4分析試液的制備將試料（A.2.3.1）置于100mL的聚四氟乙烯燒杯中，加10mL高氯酸（A.2.1.1），5mL硝酸（A.2.1.2），低溫加熱溶解至冒高氯酸白煙。稍冷，加2mL高氯酸（A.2.1.1），低溫加熱溶解至冒高氯酸白煙，待試料溶解完全，蒸至1mL左右，立即取下，稍冷，用水洗杯壁，用少量鹽酸淋洗液（A.2.1.3）溶解鹽類，移入50mL容量瓶中，以鹽酸淋洗液（A.2.1.3）稀釋至刻度，混勻，待測。9XB/TXXXX—202×（規(guī)范性）氟化鉺中鐵（Fe2O3）、鋁（Al2O3）、鎳（NiO）含量的測定樣品的前處理及分析試液的制備B.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜法B.1.1試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純及以上試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級水。優(yōu)先使用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。B.1.1.1高氯酸(ρ=1.67g/mL）。B.1.1.2硝酸（1+1）。B.1.2樣品將樣品研磨均勻后，立即稱量。B.1.3試驗步驟B.1.3.1試料稱取0.588g樣品（B.1.2），精確至0.0001g。B.1.3.2平行試驗平行做兩份試驗。B.1.3.3空白試驗隨同試料（B.1.3.1）做空白試驗。B.1.3.4分析試液的制備將試料（B.1.3.1）置于100mL的聚四氟乙烯燒杯中，加10mL高氯酸（B.1.1.1），5mL硝酸（B.1.1.2），低溫加熱溶解至冒高氯酸白煙。稍冷，加2mL高氯酸（B.1.1.1），低溫加熱溶解至冒高氯酸白煙，待試料溶解完全，蒸至1mL左右，冷卻，加10mL硝酸（B.1.1.2），用水洗杯壁，低溫溶解鹽類，冷卻至室溫，將溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，待測。B.2電感耦合等離子體發(fā)射質(zhì)譜法B.2.1試劑B.2.1.1高氯酸(ρ=1.67g/mL）。B.2.1.2硝酸（1+1）。B.2.1.3鹽酸淋洗液（0.015mol/L）。B.2.2樣品將樣品研磨均勻后，立即稱量XB/TXXXX—202×B.2.3試驗步驟B.2.3.1試料稱取0.25g樣品（B.2.2），精確至0.0001g。B.2.3.2平行試驗平行做兩份試驗。B.2.3.3空白試驗隨同試料做空白試驗。B.2.3.4分析試液的制備將試料（B.2.3.1）置于100mL的聚四氟乙烯燒杯中，加10mL高氯酸（B.2.1.1），5mL硝酸（B.2.1.2），低溫加熱溶解至冒高氯酸白煙。稍冷，加2mL高氯酸（B.2.1.1），低溫加熱溶解至冒高氯酸白煙，待試料溶解完全，蒸至1mL左右，立即取下，稍冷，用水洗杯壁，用少量鹽酸淋洗液（B.2.1.3）溶解鹽類，移入50mL容量瓶中，以鹽酸淋洗液（B.2.1.3）稀釋至刻度，混勻，待測。XB/TXXXX—202×（規(guī)范性）氟化鉺中鈣（CaO）含量測定樣品的前處理及分析試液的制備C.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜法C.1.1試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純及以上試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級水。優(yōu)先使用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。C.1.1.1高氯酸(ρ=1.67g/mL）。C.1.1.2硝酸（1+1）。C.1.2樣品將試樣研磨混勻后，立即稱量。C.1.3試驗步驟C.1.3.1試料按表C.1稱取樣品（C.1.2），精確至0.0001g。表C.1稱取試料的量及分取定容%gg>0.050～0.50C.1.3.2平行試驗平行做兩份試驗。C.1.3.3空白試驗隨同試料（C.1.3.1）做空白試驗。C.1.3.4分析試液的制備將試料（C.1.3.1）置于鉑金皿或聚四氟乙烯燒杯中，加10mL高氯酸（C.1.1.1），低溫加熱溶解至冒高氯酸白煙。稍冷，加2mL高氯酸（C.1.1.1），低溫加熱溶解至冒高氯酸白煙，待試料溶解完全，蒸至1mL左右，冷卻，加10mL硝酸（C.1.1.2），用水洗器壁，低溫溶解鹽類，冷卻至室溫，移入50mL容量瓶，用水稀釋至刻度，混勻。按表C.1進(jìn)行分取、定容操作，混勻后待測。C.2火焰原子吸收光譜法C.2.1試劑C.2.1.1高氯酸(ρ=1.67g/mL）。XB/TXXXX—202×C.2.1.2硝酸（1+1）。C.2.2樣品將樣品研磨均勻后，立即稱量。C.2.3試驗步驟C.2.3.1試料按表C.2稱取樣品（C.2.2），精確至0.0001g。表C.2稱取試料的量>0.03～0.10>0.10～0.30C.2.3.2平行試驗平行做兩份試驗。C.2.3.4空白試驗隨同試料做空白試驗。C.2.3.4分析試液的制備將試料（C.2.3.1）置于鉑金皿或聚四氟乙烯燒杯中，加10mL高氯酸（C.2.1.1），低溫加熱溶解至冒高氯酸白煙。稍冷，加2mL高氯酸（C.2.1.1），低溫加熱溶解至冒高氯酸白煙，待試料溶解完全，蒸至近干，加入5mL硝酸（C.2.1.2），用水洗器壁，低溫溶解鹽類，冷卻至室溫，將溶液移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。XB/TXXXX—202×（資料性）氟化鉺中氧（O）含量的測定D.1方法提要在惰性氣氛下，加熱熔融石墨坩堝中的試樣，試樣中的氧以一氧化碳和少量二氧化碳的形式析出，經(jīng)過熱氧化銅將生成的一氧化碳全部氧化成二氧化碳，進(jìn)入紅外檢測器中進(jìn)行測定。D.2試劑和材料D.2.1鎳囊[w(Ni)≥99%，w(O)≤0.00050%]。D.2.2石墨坩堝。D.2.3標(biāo)準(zhǔn)樣品：選擇與試樣的主要成分及氧含量相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或其他適用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。D.2.4氦氣（體積分?jǐn)?shù)≥99.99%）或氬氣（體積分?jǐn)?shù)≥99.99%）。D.3儀器設(shè)備脈沖紅外熱導(dǎo)氧氮儀?！}沖爐：溫度大于2000℃;—檢測器靈敏度：不低于0.1ug/g；—配備鹵素捕捉劑。D.4樣品將烘干