儀器分析實(shí)驗(yàn)二塑料膜與苯甲酸的紅外光譜分析

123BRUKER紅外光譜儀的操作規(guī)程。2070年月問(wèn)世的，其工作原理見(jiàn)傅里葉變換紅外光譜儀工作原理示意圖。f懊里葉變換紅外光譜f懊里葉變換紅外光譜文工帶原理示竜圖光譜放射紅外光進(jìn)入邁克耳遜干預(yù)儀，獲得干預(yù)圖。假設(shè)入射光為恒定的單n色光，其干預(yù)圖應(yīng)為余弦曲線(xiàn)，即l(x)=l(v)cos(2 xv)式中l(wèi)(v)為入射光強(qiáng)度，v 為其頻率；x為光程差，它隨干預(yù)儀中動(dòng)鏡的移動(dòng)而轉(zhuǎn)變； l(x)為干預(yù)光強(qiáng)度。n假設(shè)入射光為混合光，其干預(yù)圖應(yīng)為上述公式的積分即：l(x)==l(v)cos(2nxv)dv，當(dāng)混合光波長(zhǎng)連續(xù)且強(qiáng)度全都時(shí)，所得干預(yù)圖具有中間極大并向兩邊對(duì)稱(chēng)地快速衰減的外形。當(dāng)混合光通過(guò)試樣時(shí)，由于試樣對(duì)不同波長(zhǎng)光的選擇吸取， 干預(yù)圖曲線(xiàn)發(fā)生變化。用TGS檢測(cè)器檢測(cè)，再經(jīng)電子計(jì)算機(jī)進(jìn)展快速傅里葉變換，就可得到一般的紅外光譜圖l(v)。l(v)=學(xué)的根本方程。

=l(x)cos(2nxv)dx是傅里葉變換紅外光譜紅外光譜與分子的構(gòu)造親熱相關(guān)，分子中的某些基團(tuán)或化學(xué)鍵在不同化合物中所對(duì)應(yīng)的譜帶波數(shù)根本上是固定的或只在小波段范圍內(nèi)變化， 因此很多有機(jī)官能團(tuán)例如甲基、亞甲基、羰基，氰基，羥基，胺基等等在紅外光譜中都有特征吸取，通過(guò)紅外光譜測(cè)定，人們就可以判定未知樣品中存在哪些有機(jī)官能團(tuán)，這為最終確定未知物的化學(xué)構(gòu)造奠定了根底。1、紅外光譜法對(duì)試樣的要求(1)：試樣純度應(yīng)大于98%，或者符合商業(yè)規(guī)格。(2)：試樣不應(yīng)含水(結(jié)晶水或游離水)。2、固體試樣制樣1-2mg200mgKBr研細(xì)混勻，置于模具中，在真空1-2mm厚的透亮圓片，即可用于測(cè)定。(2)薄膜法：薄膜可直接用于測(cè)定。將試樣溶于揮發(fā)性溶劑，涂在鹽片上，揮干溶劑制成薄膜來(lái)測(cè)定也是可行的方法。三、儀器與試劑塑料膜、苯甲酸、溴化鉀；BrukerTensor37型傅里葉變換紅外光譜儀、紅外燈。四、試驗(yàn)步驟1、塑料膜紅外光譜分析

KBr(1)臺(tái)一開(kāi)計(jì)算機(jī)一翻開(kāi)

:翻開(kāi)穩(wěn)壓電源-開(kāi)光學(xué)OPUS軟件:儀器自檢通過(guò)后，在樣品倉(cāng)中為空白試樣狀況下，依次單擊測(cè)量一常規(guī)測(cè)量-測(cè)量背景單通道光譜，測(cè)量背景紅外吸取。(3)：取出簡(jiǎn)易吸取池支架，適當(dāng)大小塑料薄膜置于其上，放入樣品倉(cāng)中。關(guān)閉樣品倉(cāng)蓋，依次單擊測(cè)量-常規(guī)測(cè)量-測(cè)量樣品單通道光譜，測(cè)量樣品紅外吸收。(4)：選定樣品紅外光譜圖，依次單擊標(biāo)峰位-標(biāo)峰位。假設(shè)需要對(duì)某一峰，單擊單峰位搜尋，再在該峰處單擊。2、苯甲酸紅外光譜分析(1)：取適量苯甲酸和溴化鉀與瑪瑙研缽中研磨均勻，并在紅外燈下烘干。烘干后的試樣置于紅外模具中，在壓片機(jī)中壓制成透亮或半透亮圓片。(2)：將試樣壓片置于簡(jiǎn)易吸取池支架上，放入樣品倉(cāng)中。關(guān)閉樣品倉(cāng)蓋，依次單擊測(cè)量-常規(guī)測(cè)量-測(cè)量樣品單通道光譜，測(cè)量樣品紅外吸取?！?〕:選定樣品紅外光譜圖，依次單擊標(biāo)峰位—標(biāo)峰位。假設(shè)需要對(duì)某一峰，單擊單峰位搜尋，再在該峰處單擊。100KBr〔市售分析純KBr可滿(mǎn)足一般紅外分析要求〕，12um左右。試樣KBr的比例與試樣的構(gòu)造有關(guān)。對(duì)于具有強(qiáng)極性官能團(tuán)的物質(zhì)樣品與KBr的比例可1：600KBr的比例可削減。五、數(shù)據(jù)記錄與處理試驗(yàn)數(shù)據(jù)表2~1IR吸取峰12

塑料薄膜

苯甲酸IR吸取峰對(duì)應(yīng)的構(gòu)造