比表面和孔隙度分析(康塔)操作步驟

比表面及孔隙度分析操作步驟(康塔)一般情況下儀器處于待機狀態(tài)，直接上樣分析即可。否則見“完全開關機”。一、樣品準備樣品管的選擇：粉末樣品：有6mm、9mm、12mm口徑，底部為大玻璃泡的樣品管可供選擇顆粒樣品：6mm口徑，底部為小玻璃泡的樣品管。顆粒樣品對樣品管的選擇性不強，粉末狀樣品的樣品管對其也適用稱樣，樣品管稱量→樣品稱量→樣品﹢空管稱量，視樣品比表面積決定稱樣量：比表面積/m2/g稱樣量/g>1000.1左右10－100之間0.1-1之間1－10之間＞1二、脫氣：把裝有樣品的樣品管固定安裝在儀器面板右側的“Outgaser”欄中的Station1或Station2，用夾子把加熱包固定在樣品管上。冷阱杜瓦瓶裝上液氮后，固定在儀器中間掛鉤上。點擊AS1win軟件上的“operation”→“Outgasercontrol”里選擇Station1或Station2﹙如果兩個同時脫氣，則全選﹚，摁右邊的“Load”脫氣溫度設置：在儀器面板右下方設置脫氣溫度，溫度可通過儀器面板讀取。一般先設為70℃，溫度慢慢上升至70℃后保持30分鐘。接著把溫度設為300℃﹙視樣品耐受溫度決定﹚，處理4氣體回填：脫氣完畢后，先把溫度降至50℃左右，卸下加熱包，用吸附質﹙N2﹚回填樣品管。具體操作點擊AS1win軟件上的“operation”→“Outgasercontrol”里選擇“adsorbate”，然后摁右邊的“Unload”控制鍵等待2－3分鐘即可﹙此時儀器面板上“Outgaser”欄的狀態(tài)顯示燈將由綠色變紅色﹚卸下樣品管，用手指堵住樣品管口，再一次稱量樣品和空管的總質量，此質量與空管質量相減，即得脫氣后樣品實際質量。三、樣品分析注意：脫氣站和分析站的關系：樣品在進行吸附分析試驗時，無法開始新的樣品脫氣操作；但設置完樣品脫氣操作后可進行樣品分析站試驗。將樣品管安裝在儀器面板左側的樣品位。分析站杜瓦瓶充上液氮后，放置于儀器左側的升降托上。點擊AS1win軟件上的“operation”→“Startanaysis”進行參數設置。樣品參數設置﹙Admin﹚：一般只需改變兩個參數，“Filename”與“Weight”。分析參數設置﹙Analysis﹚：在該處選擇所用的樣品管型號，其余參數無需改動，采用默認設置。測試點的設置﹙points﹚：微孔測試：可采用已有的方法：從面板下方“Load/Save”中選擇“Loadpoints”，然后選擇micro1e-6.qcAS1points或micro1e-7.qcAS1points即可。也可通過“Advancedoptions”→“Micropore”自己進行編輯。介孔與大孔測試：點擊面板右下方“Advancedoptions”，選擇BET測試點數、吸附與脫附點數。此時，在面板左上方就會出現選擇的所有點數。注：若只測試比表面積，不求孔徑分布，則不需設置吸附與脫附點數。設置“Tol”與“Equ”：點擊面板左下方“All”﹙所有點數全選﹚，在“Tol”與“Equ”左側打上勾，一般設為“3”與“2”，然后點擊“Applytoselected”。其余參數，如“DataReduction”與“MPMaxiDose”，用戶無需設置，采用默認設置即可。注：以上設置的參數均可進行保存，點擊“Load/Save”控健即可進行保存操作，路徑是系統默認的，用戶不需改動。退出程序命令：若在樣品分析過程中出現意外情況﹙如停電等﹚，需退出程序，則可采用以下兩種方式：AbortAnalysis命令：點擊AS1win軟件里的“operation”→“AbortAnalysis”，儀器做完當前正在做的點數后即可退出程序。儀器電源開關命令：關掉儀器后面的電源總開關，再打開，也可以執(zhí)行退出程序，且該操作是立即執(zhí)行的。四、數據處理通過AS1win軟件界面打開目標數據文件單擊鼠標右鍵，可選擇Graphs、Tables以及EditdataTags等等進行適合自己的數據處理：比表面積數據處理：單擊鼠標右鍵→Graphs→BET→多點BET或單點BET→出來關于BET的線性圖單擊鼠標右鍵→Tables→BET→多點BET或單點BET→出來關于BET的數據格式報告孔徑分布數據處理單擊鼠標右鍵→“Editdatatags”→把“P”點上介孔：單擊鼠標右鍵→Graphs→BJHmethod→desorption→出來關于該材料孔徑分布圖單擊鼠標右鍵→Tables→BJHmethod→desorption→出來關于該材料的孔徑分布數據格式報告微孔：單擊鼠標右鍵→Graphs→HK或SFmethod→adsorption→出來關于該材料孔徑分布圖單擊鼠標右鍵→Tables→HK或SFmethod→adsorption→出來關于該材料的孔徑分布數據格式報告數據報告總體單擊鼠標右鍵→“Editdatatags”→把“V”點上→在左邊找到P/P0最大值并選上→“Applytoselected”→關閉數據文件﹙以上步驟是為了讀取孔容數據﹚→再打開數據文件→單擊鼠標右鍵→“Tables”→“Area-VolumeSummary”→“Area-VolumeSummary”，則可出現抬頭為“QuantachromeAS1win-AutomatedGasSorptionData”的數據報告文件→點擊右鍵→“selectall”→“copy或saveastext”，即可把數據文件進行轉移，還可直接倒為Excel格式。五、完全開關機：開機：確認N2與He氣閥打開，且壓力顯示為0.1MPa。打開儀器后面的開關總閥，儀器自檢約需10分鐘。打開PC電源，在桌面上找到并雙擊“AS1win”程序圖標。點擊“operation”下的子目錄“showinstrumentmessage”與“instrumentstatus”，可查看儀器當前的狀態(tài)信息。關機：“samplestation”、“P0station”以及“Outgassingsation”等都堵上不銹鋼小圓柱釘或樣品管，然后關閉軟件、電腦與儀器電源，關閉氣瓶總閥。比表面及孔隙度分析儀操作注意事項稱量：理論上，比表面積越小，稱樣量應越大，但太大也不好。樣品須大于0.05g，才能保證稱重誤差小于1％。樣品管：管外不能殘留水滴。安裝、取下樣品管應保持豎直，避免管口破碎。脫氣：儀器脫氣溫度最高為300℃。在樣品能承受溫度情況下，溫度