DB12∕T 1024-2020 水溶肥料 汞、砷、鎘、鉛、鉻的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

65.080CCS

B

1312 DB12/T

1024—2020水溶肥料

電感耦合等離子體質(zhì)譜法

of

arsenic,

lead

contents

ofwater-soluble

—

coupled

spectrometry 天津市市場(chǎng)監(jiān)督管理委員會(huì) 發(fā)

布DB12/T

1024—2020 本文件按照GB/T

—《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由天津市農(nóng)業(yè)農(nóng)村委員會(huì)提出并歸口。本文件起草單位：天津市農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所、微思行（北京）科技有限公司。勇、孫瑞、蘇芳、程禹。庫(kù)七七提供下載DB12/T

1024—2020庫(kù)七七提供下載

1 范圍HgAsCdPb離子體質(zhì)譜（ICP-MS）測(cè)定方法原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、分析步驟、結(jié)果計(jì)算以及精密度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于水溶肥料中汞、砷、鎘、鉛、鉻含量的測(cè)定。方法檢出限制為汞：μg/kg、砷：0.063μg/kg、鎘：0.042μg/kg、鉛：0.052μg/kg、鉻：0.085μg/kg。2 規(guī)范性引用文件文件。GB/T

化學(xué)試劑

雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T

6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法HG/T

2843 化肥產(chǎn)品化學(xué)分析常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液3 術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4 原理試樣采用王水濕法消解處理，樣品消解液經(jīng)霧化進(jìn)入ICP炬管中，轉(zhuǎn)化為帶電荷的離子，質(zhì)譜儀根質(zhì)譜信號(hào)強(qiáng)度成正比。通過(guò)測(cè)量信號(hào)強(qiáng)度，即可對(duì)樣品消解液中汞、砷、鎘、鉛、鉻含量進(jìn)行測(cè)定。5試劑和材料5.1 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說(shuō)明外，均為分析純?cè)噭囼?yàn)用水為符合

GB/T

中規(guī)定的二級(jí)水。所述溶液如未注明規(guī)格和配制方法時(shí)，均應(yīng)符合

2843

的規(guī)定。5.2硝酸（HNO3）：ρ=1.42

g/mL，優(yōu)級(jí)純。5.3 鹽酸（HCl）：ρ=1.19

g/mL，優(yōu)級(jí)純。5.4 硝酸溶液(2+98)

20mL

硝酸（4.1）慢慢加入

水中。5.5 王水：將鹽酸（4.2）與硝酸（）按體積比

3︰1

混合，放置

20min

后使用。5.6 內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液（Li，Sc，，Y，In，Tb，Bi10μg/mL。5.7 內(nèi)標(biāo)使用液（Li，Sc，Ge，Y，，，）1μg/mL：分取內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液（）5.00mL

于

50mL容量瓶中，用硝酸（4.3）稀釋至刻度，此溶液濃度為

1μg/mL。5.8 調(diào)諧液（Li、Y、Ce、Tl、Co）：10μg/L。N1N2N3N4N5N6N7Pb0.05.010.020.050.0100.0200.0庫(kù)七七提供下載DB12/T

1024—2020庫(kù)七七提供下載5.9多元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：Pb、Cd、Cr、

濃度為

10μg/mL，購(gòu)買經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。5.10 多元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（4.7）

于

100mL

容量瓶中，用硝酸溶液（）稀釋至刻度，搖勻，此標(biāo)準(zhǔn)溶液中

、、、

濃度為

1μg/mL?，F(xiàn)用現(xiàn)配。5.11 汞單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（μg/mL

或

μg/mL）：購(gòu)買經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。5.12 液氬或高純氬氣（純度≥99.999%）。6 儀器與設(shè)備

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。電子天平：感量

0.1mg。電子天平：感量

0.01g。多孔消解爐。樣品粉碎設(shè)備。超純水儀。7 分析步驟7.1 試樣制備與保存固體樣品經(jīng)多次縮分后，取出約100g，

將其迅速研磨至全部通過(guò)0.50mm的樣品篩（如樣品潮濕，可通過(guò)1mm100mL潔凈、干燥的容器中。7.2試樣消解稱取0.3g～2.0g(0.0001g)于50

mL玻璃消煮管中，加入王水

mL，加蓋浸泡過(guò)夜，然設(shè)定為130℃～120min1.0mL～1.5mL，50mL刻度，混勻備用；同時(shí)做試劑空白實(shí)驗(yàn)。7.3標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備分取、、、2.00mL、5.00mL、、置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（）稀釋至刻度，此混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素濃度見(jiàn)表1。吸取適量汞單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（），用硝酸溶液（4.3）逐級(jí)稀釋配成標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列，質(zhì)量濃度見(jiàn)表1。表1 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素濃度Cd0.05.010.020.050.0100.0200.0Cr0.05.010.020.050.0100.0200.0As0.05.010.020.050.0100.0200.0H提供下載庫(kù)七七w.kDB12/T

1024—2020提供下載庫(kù)七七w.k7.4 測(cè)定按照ICP-MS儀器的操作規(guī)程，調(diào)整儀器至最佳工作狀態(tài)，參考條件參見(jiàn)附錄A。當(dāng)儀器真空度達(dá)到質(zhì)量濃度。7.5 空白試驗(yàn)進(jìn)行空白試驗(yàn)，除不加試樣外，其他步驟采用完全相同測(cè)定方法進(jìn)行平行測(cè)定。8 結(jié)果計(jì)算試樣中各元素的含量按式（1）進(jìn)行計(jì)算：X

cc0

m1000

(1)式中：X——被測(cè)元素含量，單位：毫克每千克（mg/kgc——被測(cè)試液中各元素的濃度，單位：微克每升（μg/Lc0——被測(cè)空白溶液中各元素的濃度，單位：微克每升（μV——被測(cè)試液體積，單位：毫升（mL）；f——試樣液稀釋倍數(shù)；m——試樣質(zhì)量，單位：克（g取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。9 精密度按以下要求：——元素含量<1.0mg/kg

值的

——元素含量在

1.0mg/kg～

之間，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值不得超過(guò)算術(shù)平均值的

％；——元素含量

時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值不得超過(guò)算術(shù)平均值的

10％。Babington2.5mm1.0/0.4mmNi1.20

1200W30s0.1rps30s7.0mm15.0

1.1mL/min/s208Pb0.3Bi111Cd0.3In53Cr0.3Sc75As0.3Ge202Hg0.3Bi下載提供庫(kù)七七w.kDB