《氟化鋁化學(xué)分析方法和物理性能檢測方法 第 9 部分：五氧化二磷含量的測定 鉬藍(lán)分光光度法》

6儀器設(shè)備YS/T581.9-202X氟化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法第9部分：五氧化二磷含量的測定鉬藍(lán)分光光度法本文件規(guī)定了氟化鋁中五氧化二磷含量的測定方法。本文件適用于氟化鋁中五氧化二磷含量的測定。測定范圍為0.0020%～0.20%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理試料用碳酸鈉和硼酸熔融，硝酸酸化，在pH為0.3時，加入鉬酸銨使磷形成黃色磷鉬雜多酸，加入抗壞血酸溶液，將磷鉬雜多酸還原成磷鉬藍(lán)，于分光光度計波長750nm處測量其吸光度，計算五氧化二磷的含量。5試劑或材料除非另有說明，在分析中僅使用確定為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級水。5.1無水碳酸鈉（優(yōu)級純）。5.2硼酸（優(yōu)級純）。5.3硝酸（1+1）。5.4氫氧化鈉溶液（200g/L）。5.5鉬酸銨酸性溶液（25g/L）：稱取12.5g四水合鉬酸銨[(NH4)6MO7O24·4H2O]，用100mL熱水溶解完全，冷卻，用硫酸（5mol/L）稀釋至500mL。5.6抗壞血酸溶液（20g/L），用時配制。5.7基體溶液：在鉑坩堝（6.5）中加入6g無水碳酸鈉（5.1）和2g硼酸（5.2），用鉑勺混勻，蓋上鉑蓋，放入已升溫至850℃±20℃的高溫爐（6.1）中，熔融5min，取出，冷卻至室溫。向坩堝中加入熱水，加熱使熔塊溶解完全，移入盛有20mL硝酸（5.3）的聚四氟乙烯燒杯（6.4）中，用10mL硝酸（5.3）溶解粘在坩堝壁上的殘渣，用熱水洗滌坩堝及蓋，將洗液并入聚四氟乙烯燒杯中，加熱至鹽類全部溶解，取下，流水冷至室溫，將溶液移入250mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。5.8五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.9588g磷酸二氫鉀（基準(zhǔn)試劑，KH2PO4，預(yù)先在105℃干燥2h并在干燥器中冷卻至室溫），用水溶解完全，移入500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg五氧化二磷。5.9五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.8），置于500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含20μg五氧化二磷。5.10酚酞乙醇溶液（10g/L）。YS/T581.9-202X6.1高溫爐，能控制溫度850℃±20℃。6.2水浴鍋，能控制溫度50℃±2℃。6.3分光光度計。6.4聚四氟乙烯燒杯，300mL。6.5鉑坩堝，50mL，帶鉑蓋。7試樣樣品研磨混勻后通過75μm標(biāo)準(zhǔn)篩，在110℃±5℃烘干2h，于干燥器中冷卻至室溫，備用。8試驗步驟8.1試料按表1稱取試樣（7），精確至0.0001g。表1試料質(zhì)量質(zhì)量分?jǐn)?shù)wP2O5%g>0.010～0.208.2平行試驗平行做兩份試驗，取其平均值。8.3空白試驗隨同試料（8.1）做空白試驗。8.4測定8.4.1將試料（8.1）置于鉑坩堝（6.5）中，加入6g無水碳酸鈉（5.1）和2g硼酸（5.2），用鉑勺混勻，蓋上鉑蓋。放入已升溫至750℃的高溫爐（6.1）中，繼續(xù)升溫至850℃,熔融30min（空白試驗熔融5min），取出，冷卻。8.4.2向坩堝中加入熱水，加熱使熔塊溶解完全，移入盛有20mL硝酸（5.3）的聚四氟乙烯燒杯（6.4）中，用10mL硝酸（5.3）溶解粘在坩堝壁上的殘渣，用熱水洗滌坩堝及蓋，將洗液并入聚四氟乙烯燒杯中，加熱至鹽類全部溶解，取下，流水冷至室溫，將溶液移入250mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。8.4.3移取50.00mL試液于100mL容量瓶中，加入1滴酚酞乙醇溶液（5.10），滴加氫氧化鈉溶液（5.4）至試液顯微紅色，加入10mL鉬酸銨酸性溶液（5.5混勻，加入5mL抗以水稀釋刻度，混勻，置于50℃恒溫水浴鍋（6.2）中保溫40min，取出流水冷卻至室溫。8.4.4將溶液移入1cm吸收池中，以水為參比。于分光光度計（6.3）波長750nm處測量其吸光度。將所測吸光度減去隨同試料空白吸光度后，從工作曲線上查出相應(yīng)的五氧化二磷量。8.5工作曲線的繪制8.5.1移取0mL、0.20mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.9），分別置于一組100mL容量瓶中，加入50mL基體溶液（5.7），加入1滴酚酞乙醇溶液（5.10），以下按8.4.3進(jìn)行。8.5.2將系列標(biāo)準(zhǔn)溶液移入1cm吸收池中，以水為參比，于分光光度計波長750nm處測量其吸光度。減去零濃度溶液吸光度后，以五氧化二磷量為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。9試驗數(shù)據(jù)的處理五氧化二磷含量以五氧化二磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計，按公式（1）計算：YS/T581.9-202Xw=m10?6×100%………………（1）式中：m1——從工作曲線上查得的五氧化二磷量，單位為微克(μg）；V0——試液總體積，單位為毫升（mL）；m0——試料的質(zhì)量，單位為克（gV1——移取試液體積，單位為毫升（mL）。計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。數(shù)值修約按照GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限（r超過重復(fù)性限（r）的情況不超過5%。重復(fù)性限（r）按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表2重復(fù)性限wP2O5%R%10.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)