土壤 砷、銻、鉍含量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 報(bào)批稿

1T/HNNMIAXX-202X土壤砷、銻、鉍含量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法本文件描述了采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定土壤砷、銻、鉍含量的方法。本文件適用于土壤中砷、銻、鉍含量的測(cè)定，測(cè)定范圍：砷0.05mg/kg～300mg/kg，銻0.009mg/kg～80mg/kg，鉍0.001mg/kg～60mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性的基本方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范DD2005-03生態(tài)地球化學(xué)評(píng)價(jià)樣品分析技術(shù)要求(試行)3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義4原理樣品采用王水水浴消解，消解后的溶液引入等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定，采用校準(zhǔn)工作曲線法定量分析砷、銻、鉍含量。樣品基體引起的儀器響應(yīng)抑制或增強(qiáng)效應(yīng)和儀器漂移使用內(nèi)標(biāo)法補(bǔ)償。5試劑和材料除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純的試劑和超純水。5.1鹽酸(ρ=1.19g/mL）。5.2硝酸(ρ=1.42g/mL）。5.3王水溶，取300mL鹽酸（5.1）與100mL硝酸（5.2）混合后，稀釋至800mL?，F(xiàn)配現(xiàn)用。5.4As標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1000μg/L），推薦使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。5.5Sb標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1000μg/L），推薦使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。5.6Bi標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1000μg/L），推薦使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。2T/HNNMIAXX-202X5.7As標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（1μg/mL），由As標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（5.4）逐級(jí)稀釋。5.8Sb標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（0.1μg/L），由Sb標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（5.5）逐級(jí)稀釋。5.9Bi標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（0.1μg/L），由Bi標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（5.6）逐級(jí)稀釋。5.10內(nèi)標(biāo)溶液，Re、Rh濃度為10ng/mL。6儀器設(shè)備6.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。6.2分析天平，精度0.1mg。7樣品7.1樣品采集和制備按照HJ/T166的規(guī)定進(jìn)行,粒度不大于0.149mm。7.2樣品（7.1）置于烘箱中，于105℃±5℃下烘干4h，置于干燥器中，冷卻至室溫。8分析步驟稱取0.1g樣品（7.2），精確到0.0001g。8.2測(cè)定次數(shù)獨(dú)立的進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。8.3試料8.3.1將試料（8.1）置于具塞比色玻璃管中，加入數(shù)滴水潤(rùn)濕樣品，緩慢加入5mL王水溶液（5.3將具塞比色玻璃管置于沸水中，加熱2h，其間搖動(dòng)數(shù)次，取下冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置過(guò)夜（于48h內(nèi)測(cè)定完畢）。8.3.2移取上清液（8.3.1），引入電感耦合等離子質(zhì)譜儀（6.1）進(jìn)行測(cè)定光譜強(qiáng)度，同時(shí)測(cè)定內(nèi)標(biāo)溶液（5.10）進(jìn)行補(bǔ)償，分別在校準(zhǔn)工作曲線上查得砷、銻、鉍的濃度。校準(zhǔn)工作曲線繪制8.4.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（5.7），置于一組100mL容量瓶中，分別加入10.0mL王水溶液（5.3），用水稀釋至刻度，混勻。此系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中砷濃度分別為0μg/L、1.0μg/mL、2.0μg/mL、4.0μg/mL、6.0μg/mL、8.00μg/mL、10.0μg/mL。8.4.2移取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL銻標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（5.8），置于100mL容量瓶中，分別加入10.0mL王水溶液（5.3），用水稀釋至刻度，混勻。此系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中銻濃度分別為0μg/L、0.001μg/mL、0.005μg/mL、0.010μg/mL、0.020μg/mL、0.040μg/mL、0.060μg/mL、0.080μg/mL。8.4.3移取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL鉍標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（5.9），置于100mL容量瓶中，分別加入10.0mL王水溶液（5.3），用水稀釋至刻度，混勻。此系列溶液中銻濃度分別為0μg/L、0.001μg/mL、0.005μg/mL、0.010μg/mL、0.020μg/mL、0.040μg/mL、0.060μg/mL、0.080μg/mL。3T/HNNMIAXX-202X8.4.4將系列標(biāo)準(zhǔn)溶液（8.4.1）、（8.4.2）、（8.4.3）分別引入電感耦合等離子質(zhì)譜儀（6.1）進(jìn)行測(cè)定，分別得到砷、銻、鉍的光譜強(qiáng)度。以砷、銻、鉍系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的光譜強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制校正工作曲線。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理砷、銻、鉍含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω(I)計(jì)，數(shù)值單位以（mg/kg）表示，按式（1）計(jì)算:I=(p?)根Ⅴ………………（1）式中：p——從校準(zhǔn)工作曲線上查得試料溶液中砷、銻、鉍的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；p0——空白試驗(yàn)溶液中砷、銻、鉍的濃度，單位為微克每毫升(μg/mLV——測(cè)試溶液的體積，單位為毫升（mL）；m——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。數(shù)值修約按照GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。10精密度10.1重復(fù)性和再現(xiàn)性本文件的精密度數(shù)據(jù)由8個(gè)實(shí)驗(yàn)室的操作人員對(duì)5個(gè)水平的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行共同試驗(yàn)，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平的樣品獨(dú)立測(cè)定4次，試驗(yàn)數(shù)據(jù)按GB/T6379.2進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性見表1。在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果差值的絕對(duì)值不大于重復(fù)性限（r），出現(xiàn)大于重復(fù)性限（r）的概率不大于5%。在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果差值的絕對(duì)值不大于再現(xiàn)性限（R），出現(xiàn)大于再現(xiàn)性限（R）的概率不大于5%。表1精密度砷銻鉍11試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a）本文件編號(hào)及名稱;b）關(guān)于識(shí)別樣品、實(shí)驗(yàn)室、分析日期、