土壤中氮素測定的研究進展

土壤中氮素測定的研究進展

1材料和方法1.1試驗材料1.2試驗設備1.3試劑1.3.1系統(tǒng)洗劑稀釋1.3.2u3000圖將40g檸檬酸鈉溶解在去離子水中約600ml、稀釋至1000ml的地方。再加入1mLBrij-3530%溶液,并混合均勻。1.3.3水楊酸鈉溶液將40g水楊酸鈉溶入約600mL去離子水中,加入1g硝普鈉,稀釋至1000mL并混合均勻。1.3.4二氯異氰胺鈉溶液將20gNaOH和3g二氯異氰脲酸鈉溶入約600mL去離子水中,稀釋至1000mL并混合均勻。1.3.5硫酸銅儲存溶液1.3.6硫酸鋅儲備溶液1.3.7n-1-甲基-1-乙二胺二鹽酸的合成將10g磺胺溶入約600mL去離子水中,加入0.5gN-1-萘基乙二胺二鹽酸并混合均勻。加入磷酸100mL,稀釋至1000mL并混合均勻,儲存于棕色瓶中(每7d或試劑吸收超過0.1AU時更換)。1.3.8磷酸溶液的配制1)A溶液:將40g氫氧化鈉溶入約600mL去離子水中,加入1mLBrij-35(30%溶液)稀釋至1000mL并混合均勻;2)B溶液:小心地將3mL磷酸加入約600mL去離子水混合均勻,溶入4g十水二磷酸四鈉并混合均勻,加入1mLBrij-35(30%溶液)稀釋至1000mL并混合均勻;3)最后將A溶液與B溶液以1︰4比例混合。1.3.9硫酸溶液將14mL硫酸銅儲備液,10mL硫酸鋅儲備液和6g硫酸肼加入約600mL去離子水中,稀釋至1000mL,混合均勻。1.3.1標準溶液0ρ(N)=1000μg/mL,將4.717g硫酸銨溶入約600mL去離子水,稀釋至1000mL并混合均勻。1.3.11標準溶液銨ρ(N)=100μg/mL,吸取銨態(tài)氮標準溶液[ρ(N)=1000μg/mL]10mL定溶至100mL并混合均勻。1.3.12硝氮標準溶液ρ(N)=1000μg/mL,將7.218g硝酸鉀溶入約600mL去離子水,稀釋至1000mL并混合均勻。1.3.13號標準溶液ρ(N)=10μg/mL,吸取硝態(tài)氮標準溶液(1000μg/mL)5mL稀釋至100mL并混合均勻。1.3.14提取物氯化鈣提取液[c(KCl)=0.01moL/L],稱取1.1098g無水氯化鈣溶于水,稀釋至1L并混合均勻。1.4測試方法1.4.1土壤保鮮的研究。請將其作為測定一個待測樣液a1.4.1.1稱取10g(精確至0.01g)土壤樣品于250mL三角甁中(重復5次),加50mL氯化鈣浸提劑,塞緊瓶塞,在振蕩機上振蕩30min(180r/min±20r/min),用濾紙干過濾于干燥的100mL的塑料瓶中,塞緊瓶塞,即得到待測樣液a,保存在冰箱的保鮮層中,供測試。1.4.1.2處理同1.4.1.1,即得到待測樣液b,保存在冰箱的冷凍層中,供測試。1.4.1.3處理同1.4.1.1,即得到待測樣液c,保存在常溫中,供測試。1.4.1.4新鮮土壤直接保存在冰箱的保鮮層中,現(xiàn)用現(xiàn)處理(處理同1.4.1.1),即得溶液d,供測試。1.4.1.5新鮮土壤直接保存在冰箱的冷凍層中,現(xiàn)用現(xiàn)處理(處理同1.4.1.1),即得溶液e,供測試。1.4.2標準系列的制備1.4.2.銨態(tài)氮標準系列溶液的配制,是將銨態(tài)氮作為標準系列溶液分別吸取銨態(tài)氮標準溶液[ρ(N)100μg/mL]0.0、1.0、2.0、3.0、4.0及5.0mL于50mL容量瓶中,定容搖勻,即得含銨態(tài)氮0.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00μg/mL的銨態(tài)氮標準系列溶液。1.4.2.硝態(tài)氮標準系列溶液的配制分別吸取硝態(tài)氮標準溶液[ρ(N)=50μg/mL]0.0、0.5、1.0、1.5、2.0和2.5mL于50mL容量瓶中,定容搖勻,即得含硝態(tài)氮0.00、0.50、1.00、1.50、2.00和2.50μg/mL的硝態(tài)氮標準系列溶液。1.4.3不同儲存條件下提取物損失的測定用AA3連續(xù)流動分析儀分別在第1、3、5、7d對a、b、c、d和e中銨態(tài)氮、硝態(tài)氮進行測試,記錄數(shù)據(jù)。2結(jié)果與分析2.1銨氮的測定結(jié)果和數(shù)據(jù)分析2.1.2對處理間有不同效應上標對組間有無不同效應作F測驗,假設σB2=0,得:F=0.1504/0.09602=1.5663<5.69;對處理間有無不同效應作F測驗,假設σB2=0,得:F=2.0318/0.09602=21.1602>3.26。推斷:組間環(huán)境無顯著差異,不同處理間有顯著差異。2.1.3lrs值的顯著性考驗根據(jù)期望均方,處理間的比較應用MSe,求得:SE=(MSe/n)1/2=(0.08297/5)1/2=0.1288。按v=12,可知p=2,3,4,5時的SSR0.05和SSR0.01值,并計算各LSR值列于表3。由LRS值對5種處理進行差異顯著性測驗的結(jié)果列于表4。由表4可見,5種處理產(chǎn)生的效應,除e處理和a、b、c、d處理間存在顯著和極顯著差異外,其余均沒有顯著差異和極顯著差異。2.2.2對不同效應的進行f測驗上標對組間有無不同效應作F測驗,假設σB2=0,得:F=0.01881/0.1160=0.1622<6.59;對處理間有無不同效應作F測驗,假設σB2=0,得:F=0.3905/0.1160=3.3664>3.26。推斷:組間環(huán)境無顯著差異,不同處理間有顯著差異。2.2.3lsr值的顯著性考驗MSe,求得:SE=(MSe/n)1/2=(0.07938/5)1/2=0.1260。按v=12,可知p=2,3,4,5時的SSR0.05和SSR0.01值,并計算各LSR值列于表7。由LSR值對5種處理進行差異顯著性測驗的結(jié)果列于表8。由表8可見,5種處理產(chǎn)生的效應,除e處理和a、b、c、d處理間存在顯著性差異外,其余均沒有顯著差異和極顯著差異。3結(jié)論和討論3.1除新鮮土壤樣品的處理新鮮土壤樣品保存在冰箱冷凍層中測驗出的結(jié)果和其他保存方法測驗出的結(jié)果存在顯著差異性,其他4種處理之間差異不顯著。根據(jù)土壤檢測結(jié)果要求,除新鮮土壤樣品保存在冰箱冷凍層外的其他4種處理均可以采用,不會對結(jié)果產(chǎn)生影響?；炇易鳛橐粋€特殊的環(huán)境,各種試劑及標準物質(zhì)均需使用冰箱,會產(chǎn)生冰箱的需求過大,因此,建議采取將其浸提液密封在100mL的塑料瓶內(nèi),保存于冰箱保鮮層中的方式完成對土壤樣品在采集到測定期間的儲藏。3.2土壤水分及土壤碳氮含量的測定新鮮土壤樣品保存在冰箱冷凍層中測驗出的結(jié)果和其他保存方法測驗出的結(jié)果存在顯著差異性,原因可能是每次在浸提前,需要將土壤凍塊溶化,在此過程中,一部分冰升華,另一部分冰在溶化成水后揮發(fā),導致土壤水分含量降低,相應銨態(tài)氮、硝態(tài)氮含量增加。送檢的各種新鮮土壤樣品,取其中的1個樣品作為供試材料。天平(精確至0.01g),AA3型連續(xù)流動分析儀以及各種玻璃器皿等。將2mLBrij-3530%溶液