RD選型論證報告

一、選型目的

XRD選型論證報告1.1 考察研發(fā)中心所需X射線衍射儀XRD，隨時為品開發(fā)供給晶體構(gòu)造等物相定性分析，降低開發(fā)本錢。二、選型原則滿足現(xiàn)有產(chǎn)品及后續(xù)型材料測試需求；設(shè)備要求：測試精度高，工作穩(wěn)定、操作簡潔，應(yīng)用客戶廣泛；設(shè)備廠家加工力量強，售后效勞好，能夠準時供給技術(shù)效勞。三、XRD的構(gòu)造及工作原理X射線衍射儀主要由X射線管、測角儀、掌握、記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等局部組成。1X射線衍射儀構(gòu)成方框圖X射線管2X射線管示意圖測角儀3測角儀構(gòu)造示意圖1 G——衍射儀圓S——光源S、S——索拉狹縫DS——放射狹縫SS——限制狹縫PS——承受狹縫P——試樣H——試樣臺C——探測器E——支架K——1 測角儀有兩個同軸轉(zhuǎn)盤。兩個轉(zhuǎn)盤可聯(lián)動，亦可分立轉(zhuǎn)動。聯(lián)動時大盤的轉(zhuǎn)動角速度為小盤PRS和探測器C。承受狹縫繞O轉(zhuǎn)動的軌跡為衍射儀圓G。衍射儀用的XX面上的刻度尺K用以讀試樣和承受狹縫的轉(zhuǎn)動位置。以光源S與軸O的聯(lián)線與衍射儀圓的交點為兩轉(zhuǎn)盤的共同零點θ為某鏡面的布拉格角(即2dSinθ=λ)2θ為衍射角。探測器的轉(zhuǎn)動速度為掃描速度。由以下圖可以看出，樣品不管多大，試樣、光源、接收狹縫都在同一個圓上，且試樣外表總與之相切，該圓即為聚焦圓。因此，即使試樣外表較大時，也可得到角寬度較小，峰強度較大的衍射線，從而提高區(qū)分率與靈敏度。測角儀的狹縫系統(tǒng)

4測角儀的聚焦原理測角儀包含一套狹縫系統(tǒng)，以轉(zhuǎn)變X光入射線和衍射線的光路。其對衍射線的靈敏度影響痕大。對衍射線的線形、峰背比〔即衍射線的峰高與背底的比值〕影響也很大。5測角儀的狹縫系統(tǒng)2說明：線焦S、DS、SS、RS、測角儀轉(zhuǎn)軸相互平行。S1、S為索拉狹縫。2DSX光入射線的發(fā)散角度，限制狹縫SS用于僅讓X光衍射線通過承受狹縫RSRS打算了進入探測器的衍射線的角寬度，因此對衍射線形和區(qū)分率影響很大。1 由上圖可看出，X光源的線焦垂直于衍射儀圓，所以X光入射線衍射線都有很多不平行于衍射儀圓，而且有較大的垂直發(fā)散度。降低了儀器的靈敏度和區(qū)分率。為此在光路中放入兩個索拉S和S1 在狹縫系統(tǒng)中。兩個索拉狹縫一般不能更換。其它則可依據(jù)需要更換。探測器粉末衍射儀多用閃耀探測器，以下圖為其示意圖。整個探測器裝在一密封的套子內(nèi)，以防可見光進入。一端為0.3mm厚的鈹窗，X光光子穿過鈹窗，就射入一塊鉈激活的碘化鈉晶體，使其發(fā)藍光，藍光穿過晶體及光電倍增管的玻璃殼，造成大量電子到達陽極形成一個電流脈沖。但是其脈沖一般很小，為此緊接著光電倍增管陽極要裝一個前置放大器，把此脈沖作線性放大，然后再輸往后續(xù)電子學系統(tǒng)。6閃耀探測器示意圖四、XRD的種類及選擇分類序號 類型轉(zhuǎn)靶1固定靶θ/θ2θ/2θ玻璃光管3陶瓷光管閃耀計數(shù)器4 陣列探測器

特點轉(zhuǎn)靶儀器工作時，陽極〔靶材〕轉(zhuǎn)動，可以承受更大的功率。轉(zhuǎn)靶的光管，一般稱為X射線發(fā)生器。它由一個金屬套，陰極，轉(zhuǎn)靶，水系統(tǒng)和真空系統(tǒng)構(gòu)成。這些部件都是可以拆開，并單獨更換。也就是到達使用壽命了。靶：也就是陽極。由于它在不斷地轉(zhuǎn)動，散熱效果好，因此，光管的功率也就可以做得很高。使用一段時間后，陽極上會有鎢沉積，可以拆下來用砂紙擦幾分鐘，弄干凈再放上去。假設(shè)是一般光管，就只有放棄使用了。由于陽極上沉積鎢以后，會在衍射譜中消滅鎢的衍射峰。固然，一般光管的真空度很高，不會用幾天就消滅這種狀況。但總有到達使用壽命的一天。水系統(tǒng)：與一般光管差不多，固然，可以做得更簡單一些，水流量更大一些，使冷卻效果好一些。真空系統(tǒng)：一般光管是密封的，出廠時就已經(jīng)抽成真空了，就不存在真空系統(tǒng)了。而轉(zhuǎn)靶光管是可拆的，因此，需要一個真空系統(tǒng)不停地抽真空。目前使用的是一個機械泵加一個分子泵。固定靶儀器工作時，靶材是固定的。使用的是一般光管，一般光管是密封的，不行拆卸。探測器需要轉(zhuǎn)動θ度，發(fā)生器轉(zhuǎn)動θ度，樣品不動2θ度，發(fā)生器不動，樣品轉(zhuǎn)動θ度優(yōu)點：1.光管前端冷卻，靶區(qū)工作溫度得以保證；2.金屬制的前端材料與金屬殼的接觸局部熱膨脹率一樣，X光束焦斑很穩(wěn)定；3.4.光管壽命長缺點：1.質(zhì)量重，測角儀設(shè)備需要較高的制造水平；2.制造本錢高〔可伐”合金的制造成品率低〕。頻率淘汰。優(yōu)點：1.質(zhì)量輕；2.不要光管前端的冷卻，以陶瓷材料耐受靶區(qū)的高溫，降低光管的造價；3.比“可伐”合金的制造成品率高。缺點：1.由于光管前端不冷卻，陶瓷與金屬殼的接觸局部熱膨脹率不一樣，使X光束焦斑有漂移；2.陶瓷材料是晶體物質(zhì)，真空的密封性不如非晶玻璃體；3.光管壽命短。傳統(tǒng)的探測器多位置同時探測，效率高，信號強度大。小功率固定靶設(shè)備即可滿足要求我司樣品為粉末狀，假設(shè)樣品臺轉(zhuǎn)動存在樣品脫落的風險，故測角儀應(yīng)選擇θ/θ型θ/θ3kW固定靶X射線衍射儀并承受陣列式探測器。德國布魯克D8日本理學Ultima德國布魯克D8日本理學UltimaIV Advance日本島津XRD-7000X射線管類型銅靶，陶瓷管銅靶，陶瓷管銅靶，陶瓷管X射線管靶形式固定靶固定靶固定靶功率2.2kW2.2kW2.2kW最大電壓60kV60kV60kV最大電流80mA80mA80mA光管尺寸標準尺寸標準尺寸?光管焦斑0.4×12mm0.4×12mm2×12mm質(zhì)保期4000h或兩年4000h或兩年？X射線發(fā)生器機箱

最大輸出功率穩(wěn)定度安全防護尺寸測角儀類型測角儀半徑

3kW±0.005%≤0.1μSv/h安全連鎖機構(gòu)、劑量符合國標1100×840×1630θ/θ測角儀185/285mm

≥2.2kW±0.005%≤0.2μSv/h兩套獨立的安全電路，充分確保人身安全；通過歐洲及聯(lián)邦德國安全論證1200×1200×1800θ/θ測角儀≥200mm

3kW±0.005%1μSv/h門連鎖機構(gòu)〔確認門關(guān)閉后，產(chǎn)生X射線〕1120×1049×1790θ/θ測角儀200-275mm最小步進〔θ〕0.0001°掃描范圍〔2θ〕-3°~162°角度重現(xiàn)性

0.0001°-110°~168°

0.0001°-12°~164°〔2θ〕測角儀 最高定位速度

0.0001°

0.0001°

0.0002°〔2Theta〕

2000°/min步進馬達驅(qū)動+光學編碼器

1500°/min 1000°/min驅(qū)動方式

光學編碼器安裝在 步進馬達驅(qū)動+光學編測角儀軸上而非馬 碼器無丟轉(zhuǎn)現(xiàn)象，無磨損。DteX-Ultra陣列探

步進馬達驅(qū)動探測器 探測器類型

林克斯陣列探測器

閃耀計數(shù)器Dtex-Ultra陣列探測器林克斯陣列探測器子探測器個數(shù)280192〔保證無壞道〕最大計數(shù)≥9x107cps>1x108cps平均每個子探測器的最大計數(shù)—7×105cps背景≤0.1cps≤0.1cps探測器效率探測器效率>98%備注≥99%具有高計數(shù)模式及去除熒光背景模式功能特別適合各種微量樣品，低含量樣品，以及熒光背景強的樣品等根本配件及報價

日本理學UltimaIV3kW高頻X射線發(fā)生器、X光管〔Cθθ防護罩、標準軟件、鋁樣品架、玻璃樣品架、Dtex-Ultra型超高速探測器、水冷系統(tǒng)、電腦、打印機等，14.35萬美元左右

德國布魯克D8Advance陶瓷光管、機柜、發(fā)生器、θ/θ測角儀、狹縫系統(tǒng)、軟件、林克斯陣列探測器、水冷系統(tǒng)、電腦等，17萬美元左右

日本島津XRD-7000X射線發(fā)生器、X光管、測角儀、閃耀計數(shù)器、外殼、水冷系統(tǒng)等，14萬美元左右可選附件及報價

型電池原位附件，2萬美元XRD-DSC原位衍射-差熱附件，10萬美元

正在開發(fā)電池原位附件〔欲與我司合作〕 無電池原位附件無高溫附件報價市場狀況量〕孫洪雨〔2010年銷量〕單海平市場狀況量〕孫洪雨〔2010年銷量〕單海平量〕蘇禮聯(lián)系方式13501207968168號2601京市海淀區(qū)中關(guān)村南大街11520113901015162北京市朝陽區(qū)朝外大1614F

20%左典型客戶

天津力神電池、中科院北京物理所、天津電池爭論所、北京礦冶爭論總院

清華大學材料科學與比亞迪、中科院物理所 工程學院、西安交通大學客戶溝通

礦院礦產(chǎn)資源所肖所長：做了一系列的調(diào)研，理學的設(shè)備做的數(shù)據(jù)最好，且價格低。最終的成交價格為12.1〔做為商務(wù)談判的參考2.X射線衍射，附件種類齊全，文獻數(shù)據(jù)多；布魯克〔原西門子〕設(shè)備外觀秀麗，高溫附件較好；島津設(shè)備稍高于國內(nèi)水平〔國內(nèi)863工程以島津設(shè)備為模板〕六、XRD設(shè)備圖片及帶料測試狀況UltimaIVD8Advance數(shù)據(jù)分析樣品一：125[125[布魯克GY12-FP110122A-2P.t[理學GY12-FP110122A-2P.tx100u 75Cn 50I25x10^350-0653>LiCoO2-LithiumCobalt102030402-Theta(°506070[布魯克[布魯克GY12-FP110122A-2P.t[理學GY12-FP110122A-2P.tx6050t 40Ci I2010x10^350-0653>LiCoO2-LithiumCobalt5055602-Theta(°6570[布魯克GY12-FP110122A-2P.t[理學GY12-FP110122A-2P.tx75C50I25x10^32030405060702-Theta(°樣品二：[[布魯克MSL-1572-10102701.t[理學MSL-15T2-10102701.tx10075Ci I25x10^335-0782>LiMn2O4-LithiumManganeseOxide10203040506070802-Theta(°[布魯克[布魯克XX-SHB26Co-101205.t[理學XX-SHB26CO-101205.tx45.040.035.0t 30.0C25.0n20.0I15.010.05.0x10^343-1003>Co3O4-CobaltOxide2030405060702-Theta(°樣品四：[布魯克YJME-5A-1010-2802.t[理學YJME-5A-10102802.tx100t 75Cssn I25x10^3

52-0457>Li1.15(MnxNi1-x)0.85O2-LithiumNickelManganese20 30 402-Theta(°30倍理學測試結(jié)果噪音較低且區(qū)分率高七、結(jié)論建議購置日本理學產(chǎn)UltimaIV型X射線衍射儀。附件：

50 60 70X-rayX-rayDiffractmeterX射線衍射裝置Model:UltimaⅣCat.No.DescriptionsQty(A)UltimaⅣBasicUnit〔根本單元〕1)3KWHigh-frequencyX-raygenerator(3KW高頻X射線發(fā)生器)1X-raytubeCu〔cermictype〕(X光管Cu陶瓷光管)Wideanglegoniometer(θ-θ)(θ-θ廣角測角儀)114)VariableSlitsystem0.05-7.0mm(可變狹縫0.05-7.0mm)1Radiationenclosurewithreleaseunit(帶釋放單元的防護罩) 1StandardSoftware(標準軟件) 1AlSampleHolder20pcs/set(鋁樣品架) 2GlassSampleHolder0.5mmt20pcs/set(玻璃樣品架) 2GlassSampleHolder0.2mmt20pcs/set(玻璃樣品架) 2(B)型高速探測系統(tǒng)Dtex-UltraHighSpeedDetector 1〔Dtex-Ultra型高速探測器〕X-raytubeCu〔cermictype〕(X光管Cu陶瓷光管)

(C)追加光管1StandardSiPower(標準硅樣)

(D)Si樣1(E)PC&Coolingwater在中國國內(nèi)選購局部(ChinaProducts)CPU:PentiumIV3.0GHzormoreWindowsXP(E)160.0GB2GBLED:21“DVD-RWLaserPrinter 1HeatexchangerforX-RayGenerator(用于3KWX射線發(fā)生器冷卻的熱交換器) 1編號編號作者工作單位XRD期刊源1MasakiYoshioSagaUniversity日本RigakuRint1000ElectrochimicaActa45(1999)273±283De-ChengLiMasayaKageyamaHajimeAraiM.N.Obrovac,J.R.DahnaChristopherS.JohnsonIliasBelharouak,YoungsikKimYuanGaoSeoHeeJuSangHoPark

SagaUniversityKanagawaUniversity,日本NTTTelecommunicationsEnergyLaboratories加拿大DaihousieUniversity美國ArgonneNationalLaboratory美國ArgonneNationalLaboratoryIowaStateUniversityFMCCorporationKonkukUniversity韓國ChonbukNationalUniversity

日本RigakuRint1000日本RigakuRint1000RigakuRU-200,RAD-rXSiemensD5000SiemensD5000SiemensD5000PhilipsPW1830Rigaku-2500RigakuDmax-33日本Rigaku，D:Max-3A

JournalofPowerSources132(2004)150–155JournalofPowerSources157(2006)494–500JournalofTheElectrochemicalSociety,149(4)A401-A406(2002)SolidStateIonics112(1998)9–19ElectrochemistryCommunications9(2007)787–795ElectrochemistryCommunications8(2006)329–335ElectrochimicaActa52(2006)1316–1322ElectrochemicalandSolid-StateLetters,1(3)117-119(1998)CeramicsInternational35(2009)1205–1210ElectrochimicaActa46(2001)1215–1222Myung-HyoonKima

韓國HanyangUniversity Rigaku,Rint-2000

JournalofPowerSources159(2006)1328–1333JournalofTheElectrochemicalK.-S.Lee14 JunhoEomS.B.Kim

韓國HanyangUniversity Rigaku,Rint-2000 Society,154 10 A971-A9772007JournalofTheElectrochemical韓國HanyangUniversity Rigaku Society,155 3 A239-A2452008韓國DaejungEMCo. JSolidStateElectrochem(2010)Wollongong17Shao-KangWollongong17Shao-KangHua臺灣科技大學18FengWu北京理工大學19FengWu北京理工大學20DaotanLiu中科院物理所21YanhuaiDing湘潭大學22HuangYuan-Jun,湘潭大學

LTD.澳大利亞Universityof

MacScienceRigakuD/max-b

14:919–922JournalofPowerSources119–121(20