GCMSQP2010建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

一、全掃描，得到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的TIC圖，并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的峰進(jìn)行積分（以DMP,DEP,DIBP為例）。點(diǎn)擊左側(cè)導(dǎo)航，查看積分列表。在打開(kāi)的qualitativetable中，點(diǎn)擊edit——selectall，可以看見(jiàn)三行均抹黑全選。再點(diǎn)擊edit——registertospectrumprocesstable，注冊(cè)到化合物列表。還是在qualitativetable中，點(diǎn)擊底部的spectrumprocess選顯卡，可以看見(jiàn)三個(gè)化合物都已經(jīng)在里面了。點(diǎn)擊edit——selectall，全選。再點(diǎn)擊similaritysearch——searchalltable，進(jìn)行譜庫(kù)檢索。檢索完畢后，可以看見(jiàn)在search欄有“done”標(biāo)識(shí)，證明已經(jīng)檢索完畢。二建立化合物列表點(diǎn)擊左側(cè)快速導(dǎo)航欄，選擇。注：如果快速導(dǎo)航欄沒(méi)有，可按向上箭頭，查看其他頁(yè)。彈出化合物列表向?qū)Вㄒ还?步）。第一步中直接選默認(rèn)的，下一步就可以了。在第二步中可以看見(jiàn)峰的個(gè)數(shù)（示例而已，所以只有3個(gè)）第三步可以看見(jiàn)列表中化合物的相關(guān)信息，包括保留時(shí)間，響應(yīng)值和質(zhì)譜圖。第四步可以對(duì)相關(guān)參數(shù)進(jìn)行設(shè)置。我們選用外標(biāo)法定量，計(jì)算其峰面積，梯度為5個(gè)，采用線(xiàn)性標(biāo)線(xiàn)，不強(qiáng)制過(guò)原點(diǎn)。濃度單位為ppm。第五步，梯度級(jí)別按實(shí)際設(shè)置，比如1,2,4,8,16.目標(biāo)離子采用MC模式（好像是前面兩者的疊加），參考離子設(shè)3個(gè)，小數(shù)點(diǎn)設(shè)1位，允許豐度偏差設(shè)60%。第六步，ID是對(duì)應(yīng)的化合物列表的第一個(gè)?，F(xiàn)在是對(duì)第一個(gè)化合物進(jìn)行編輯?；衔锩Q(chēng)可以選保留時(shí)間或自己設(shè)置。我們?cè)O(shè)英文縮寫(xiě)，DMP，方面辨認(rèn)。在右側(cè)的離子列表中，第一行為目標(biāo)離子，下面三行為參考離子。這是儀器根據(jù)檢測(cè)的結(jié)果推薦的?？梢宰约涸O(shè)定(本例中參考國(guó)標(biāo)——食品中鄰苯二甲酸酯的檢測(cè)GB/T21911-2008)。點(diǎn)擊76這個(gè)離子，彈出此物質(zhì)的質(zhì)譜圖。拖動(dòng)鼠標(biāo)左鍵，進(jìn)行放大。比如放大到發(fā)現(xiàn)135離子，鼠標(biāo)移動(dòng)到135離子上，雙擊左鍵，選擇135，點(diǎn)擊關(guān)閉按鈕。這樣就把76改為135了。同樣的方法，把50改為194.如下圖用同樣的方法，對(duì)ID為2的DEP進(jìn)行設(shè)置。DI=3的DIBP，設(shè)置如下圖三個(gè)化合物均設(shè)定好了，就可以點(diǎn)擊下一步了。國(guó)標(biāo)中是16種物質(zhì)，本例只列舉了開(kāi)始的三個(gè)，剩下的15個(gè)設(shè)定方法一樣。點(diǎn)擊左側(cè)導(dǎo)航欄，保存化合物列表。會(huì)彈出一個(gè)對(duì)話(huà)框，輸入方法的名字。比如輸入test。保存。再點(diǎn)擊，創(chuàng)建SIM分組。選擇剛才保存好的方法test。在彈出的SIM分組列表中，也會(huì)由儀器默認(rèn)的分組?？梢愿鶕?jù)自己的需要進(jìn)行修改。點(diǎn)擊第一組（最左邊的數(shù)字1），即可選中組別1，在上面的TIC圖上點(diǎn)擊左鍵，就可以選擇第一組的結(jié)束時(shí)間。組別不夠，可以右鍵組別，進(jìn)行添加。這些都設(shè)置好了，就可以保存此方法。三、建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)打開(kāi)工作站，加載剛才保存的方法文件，test.qgm。用此方法，進(jìn)不同濃度的標(biāo)樣（5個(gè)梯度），就可以得到5個(gè)原始數(shù)據(jù)。打開(kāi)GCMSPostrunAnalysis，在左側(cè)導(dǎo)航欄點(diǎn)擊，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。打開(kāi)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的窗口（如果沒(méi)有相關(guān)信息，需要加載test方法）。在下圖中，可以看見(jiàn)5個(gè)梯度的數(shù)據(jù)，鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊不放，拖動(dòng)到datafiles下對(duì)應(yīng)的level。

再點(diǎn)擊，對(duì)所有的峰進(jìn)行積分。就可以看見(jiàn)標(biāo)線(xiàn)了。下圖是DMP的結(jié)果。其他的兩個(gè)就不做演示了。四、結(jié)束語(yǔ)到此，外標(biāo)法的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)就算正式建立好了，也就是外標(biāo)法定量的方法設(shè)定結(jié)束。下一步就是未知濃度樣品的檢測(cè)。只要加載剛才的方法，檢測(cè)未知濃度樣品，再對(duì)其積分，就