純銅等通道角擠壓過程中晶粒取向變化

純銅等通道角擠壓過程中晶粒取向變化

在過去的10年里，人們對(duì)大塑料變形（spd）技術(shù)的制備具有了廣泛的關(guān)注和研究。與傳統(tǒng)的變形技術(shù)相比,SPD可以在不改變材料外形尺寸的基礎(chǔ)上獲得高密度塊體亞微米甚至納米材料,使材料的物理和力學(xué)性能得到顯著提高。在塑性變形過程中材料晶粒的取向會(huì)發(fā)生改變,大量晶粒具有某些方向上的擇優(yōu)取向后就會(huì)形成織構(gòu)。材料在服役過程中若晶粒的取向發(fā)生變化,其性能也會(huì)隨之發(fā)生變化。在原材料資源緊缺、稀有金屬材料日益匱乏的今天,對(duì)加工過程中材料晶粒取向的研究已經(jīng)成為倍受學(xué)者們關(guān)注的熱點(diǎn)課題之一。通過不同的加工方式使材料在某些方向上形成織構(gòu)(如鑄造織構(gòu)、燒結(jié)織構(gòu)、變形織構(gòu)等)可以在非合金化的基礎(chǔ)上大幅度提高材料某些方面的性能,在很大程度上提高材料的利用率。近幾年來,對(duì)SPD超細(xì)晶材料的研究主要集中在以下方面:顯微結(jié)構(gòu)特征、顯微硬度變化、疲勞性能、彈性和壓縮性能以及蠕變及阻尼性能等,其中有些性能與材料晶粒的取向有很大的關(guān)系,例如?111?//ND(法向,normaldirection)織構(gòu)具有很高的平面對(duì)稱性,FCC晶體結(jié)構(gòu)的金屬板材在具有?111?//ND織構(gòu)時(shí)成形性能會(huì)大幅度提高,但該織構(gòu)通常需要通過SPD純剪切變形方式來產(chǎn)生。等通道角擠壓(ECAP)是一種典型的SPD純剪切變形技術(shù)。根據(jù)相鄰擠壓道次間試樣相對(duì)于模具通道的軸向旋轉(zhuǎn)方向和角度的區(qū)別,ECAP的工藝路線可分路線A、路線B和路線C;根據(jù)旋轉(zhuǎn)方向的不同,路線B又細(xì)分為Ba和Bc。通過等通道角擠壓(ECAP)來研究材料在塑性變形中晶粒取向演變與其他大塑性變形如高壓扭轉(zhuǎn)、冷拉和軋制等具有明顯的不同:該過程不僅可以通過控制應(yīng)變量及應(yīng)變方式(改變擠壓路徑)使材料內(nèi)部產(chǎn)生不同的剪切應(yīng)變,在晶粒細(xì)化的同時(shí)對(duì)材料組織的變化狀態(tài)進(jìn)行跟蹤,而且可以通過多道次擠壓對(duì)材料施加較大的累計(jì)剪切變形量,變形前后試樣的外形尺寸不變。到目前為止,人們已經(jīng)用ECAP不同材料開展了大量的研究,但這些研究主要集中于材料晶粒的細(xì)化過程和工藝路線對(duì)組織的影響程度以及數(shù)值模擬方面,對(duì)在ECAP過程中材料織構(gòu)的形成和演變方面的研究報(bào)道還不多,尤其是原始材料中存在織構(gòu)時(shí)對(duì)晶粒取向影響的研究還未見報(bào)道。本文作者主要采用XRD和EBSD技術(shù)對(duì)冷拉純銅(存在形變織構(gòu))ECAP中A路徑制備超細(xì)晶組織中不同擠壓道次的晶粒取向特征進(jìn)行研究。1ebsd試驗(yàn)裝置和方法實(shí)驗(yàn)用ECAP模具裝配如圖1所示。將橫截面尺寸與模具通道尺寸幾乎相等的塊體材料放進(jìn)潤(rùn)滑良好的通道入口,在外加載荷的作用下,當(dāng)試樣被壓入通道2的交截處時(shí),試樣內(nèi)部將發(fā)生近似理想的純剪切變形。試驗(yàn)前模具內(nèi)腔和試樣表面均涂上由純機(jī)油和MoS2混合成的潤(rùn)滑劑。擠壓設(shè)備采用YT071-100A型液壓機(jī),設(shè)備最大壓力為98×104N。先將上、下模安裝定位后,再將垂直分型的凹模用10MPa壓力壓入帶錐度的模腔內(nèi),合模后開始擠壓,擠壓速度為25mm/s。用外購(gòu)純銅T2為原料,截?cái)喑砷L(zhǎng)度為70mm的擠壓試樣,用通道角為Φ=105°,Ψ=37°的模具進(jìn)行擠壓試驗(yàn)。每道次擠壓后用線切割從試樣中間部位截取檢測(cè)試樣,分別對(duì)試樣用600#、800#、1000#、1200#和2000#金相砂紙打磨后進(jìn)行機(jī)械拋光。為了充分消除應(yīng)變層,對(duì)EBSD檢測(cè)試樣在機(jī)械拋光后再進(jìn)行電解拋光,拋光液組成為500mL蒸餾水+250mL磷酸+250mL乙醇+50mL丙醇+5g尿素,拋光溫度為-20~35℃,拋光電壓為4V,拋光時(shí)間為6~8min。用D8ADVANCE型X射線衍射儀進(jìn)行XRD檢測(cè)。EBSD分析是在配備牛津儀器公司生產(chǎn)的Nordlys型EBSD系統(tǒng)及Channel5軟件包的FEI公司生產(chǎn)的TOUANATA400型熱場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微分析儀上進(jìn)行,樣品臺(tái)相對(duì)于入射電子傾角為70°。為了得到晶粒的宏觀和微觀形貌,采用變步長(zhǎng)(0.15~2μm)的束掃描方式,掃描區(qū)域面積為600μm×600μm。2結(jié)果與分析2.1晶體結(jié)構(gòu)對(duì)峰強(qiáng)度的影響圖2所示為純銅經(jīng)ECAP以A路徑擠壓0、1、2、4道次后的橫向(H)和縱向(Z)XRD譜。從圖2可以看出,在擠壓前,試樣橫向和縱向的衍射峰強(qiáng)度幾乎相同,(111)面的衍射峰強(qiáng)度明顯較大,說明原始等軸晶未發(fā)生形變,但有明顯的主滑移面擇優(yōu)取向,存在冷變形織構(gòu)。在前2道次擠壓中,(111)面的衍射峰強(qiáng)度繼續(xù)增強(qiáng),(200)和(220)2個(gè)面的峰強(qiáng)度也明顯增大,但較(111)的增加幅度小;(311)和(222)2個(gè)低指數(shù)方向的衍射峰強(qiáng)度并無明顯變化,但擠壓4道次后,(111)和(200)面的衍射峰強(qiáng)度明顯變?nèi)酢２贿^從整個(gè)擠壓過程來看,低指數(shù)射峰強(qiáng)度有緩慢增強(qiáng)的趨勢(shì),但變形后期的變化趨勢(shì)減弱,說明變形過程中晶粒在不斷發(fā)生轉(zhuǎn)動(dòng),而且晶粒在應(yīng)變過程中內(nèi)部的積聚能不斷升高,使變形更加困難。2.2ecap織構(gòu)的動(dòng)態(tài)X射線只能夠得到晶粒取向的統(tǒng)計(jì)分布,不能與微觀組織直接聯(lián)系,因而難以直接證實(shí)織構(gòu)組元的起源或變化過程。圖3所示為純銅ECAP0、1、2、4道次后的EBSD取向分布圖。圖中不同襯度表示不同的取向(由不同的Euler角組成)。從圖3可以看到,原始多晶銅平均晶粒尺寸約為150μm,晶界極不規(guī)則,大部分為小角度晶界。擠壓1道次后,晶粒尺寸和形狀發(fā)生很大變化,排列很不均勻,晶粒尺寸從50到150μm不等,說明材料晶粒在第1道次擠壓中發(fā)生了劇烈的剪切變形。在前4道次擠壓后,晶粒被細(xì)化到亞微米級(jí);從圖4(d)的微區(qū)掃描圖片可以看到,晶粒被高度細(xì)化后的取向分布基本上趨于一致,說明在晶粒破碎過程中晶界沿壓力軸方向發(fā)生了定向轉(zhuǎn)動(dòng)。圖4所示為ECAP用A路徑擠壓0、1、2、4道次的{111}極圖。其中,XO表示法向(Normaldirection,ND,與擠壓方向相垂直),YO表示擠壓方向(Extrutiondirection,ED)。從圖4中可以看出,原始材料中存在中等強(qiáng)度的未退火織構(gòu),擠壓1道次后,晶粒內(nèi)形成較強(qiáng)的擇優(yōu)取向(定義為A織構(gòu));擠壓2道次后,A織構(gòu)消失;擠壓4道次后,又產(chǎn)生新的擇優(yōu)取向(定義為B織構(gòu))。A織構(gòu)和B織構(gòu)的取向和強(qiáng)度明顯不同,說明在擠壓過程中織構(gòu)的形成是動(dòng)態(tài)過程,其強(qiáng)度和方向與材料的應(yīng)變狀態(tài)密切相關(guān)。分析認(rèn)為,由于EBSD掃描是針對(duì)某一微區(qū)內(nèi)進(jìn)行的,在該區(qū)域內(nèi)新織構(gòu)的產(chǎn)生與消失是某晶群在受到外力作用后偏聚方向發(fā)生變化,在內(nèi)應(yīng)力向相鄰晶界傳遞的過程中,原來的聚集狀態(tài)被破壞所致。根據(jù)EBSD實(shí)驗(yàn)結(jié)果,參照國(guó)內(nèi)外對(duì)材料織構(gòu)方面的相關(guān)報(bào)道及楊平等對(duì)織構(gòu)的研究,本文作者提出一個(gè)新的推斷:材料在SPD純剪切過程中存在“織構(gòu)起伏”效應(yīng),該過程連續(xù)作用的結(jié)果是將材料組織均勻性不斷提高。與相應(yīng)的XRD結(jié)果對(duì)比發(fā)現(xiàn),在該變形過程中,低指數(shù)衍射峰強(qiáng)度不斷加強(qiáng)說明了ECAP變形過程是一個(gè)均勻化過程,二者的檢測(cè)結(jié)果是一致的。分析認(rèn)為,“織構(gòu)起伏”效應(yīng)是材料組織在一定的溫度和外力作用下的綜合應(yīng)變反映,它將晶體結(jié)構(gòu)、晶界特征以及晶粒聚集狀態(tài)與材料的應(yīng)力應(yīng)變狀態(tài)聯(lián)系起來,將為材料的應(yīng)變機(jī)理提供一種新的思路,有待于進(jìn)一步深入研究。3討論3.1雙晶變形過程圖5所示為金屬材料在ECAP塑性應(yīng)變中的擠壓分區(qū)圖和雙晶應(yīng)變模型。如圖5(a)所示,由于試樣在被擠壓時(shí)與模具通道的摩擦外力無法完全消除,可以將材料沿?cái)嗝孀陨隙聞澐譃?個(gè)區(qū):劇變區(qū)、流變區(qū)和滯變區(qū)。通過流變實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),在擠壓過程中,靠近模具內(nèi)側(cè)的材料(劇變區(qū))主要受到壓應(yīng)力作用,靠近通道底部的材料(滯變區(qū))主要受到拉應(yīng)力作用,導(dǎo)致材料內(nèi)部在ECAP中受到剪切力作用的同時(shí),在縱向(垂直于壓力軸方向)產(chǎn)生速度梯度。為了盡可能消除摩擦的影響,本實(shí)驗(yàn)中EBSD檢測(cè)主要在試樣中心部位(流變區(qū))進(jìn)行。本文作者在以前的研究中發(fā)現(xiàn),ECAP過程中多晶純銅晶粒內(nèi)部主要發(fā)生滑移和機(jī)械孿生兩種變形方式,是多系滑移,這是多晶銅晶粒發(fā)生塑性形變的主要原因;變形時(shí)的晶界效應(yīng)非常明顯,晶粒變形可以歸納為以下過程:位錯(cuò)產(chǎn)生、位錯(cuò)積聚、形成滑移帶(發(fā)生塑性應(yīng)變)、晶粒在位錯(cuò)積聚處斷裂后被逐漸細(xì)化。從如圖5(b)所示的雙晶應(yīng)變模型可以看到,材料在經(jīng)過剪切變形區(qū)B時(shí)發(fā)生如下過程:晶粒轉(zhuǎn)動(dòng)、晶粒拉長(zhǎng)后在剪切力作用下逐漸發(fā)生斷裂;同時(shí),晶粒在變形過程中內(nèi)部的位錯(cuò)密度不斷加大,使材料的變形抗力增大,發(fā)生加工硬化。雙晶模型描述了ECAP中晶粒發(fā)生應(yīng)變的一般過程,與實(shí)驗(yàn)結(jié)論比較吻合。分析認(rèn)為,在多晶ECAP過程中,晶粒的旋轉(zhuǎn)方式是不同的,晶粒內(nèi)部位錯(cuò)產(chǎn)生和運(yùn)動(dòng)的方向也不同,最終造成了多晶材料晶粒取向分布的差異性。經(jīng)路徑A擠壓時(shí),試樣沿壓力軸方向不發(fā)生旋轉(zhuǎn),所以,材料內(nèi)部受力的方式不發(fā)生變化。由于(111)面的原子密度較大,擠壓過程中滑移系容易開動(dòng),在軸向壓力作用下,大量的滑移系開動(dòng)后位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的方向基本一致。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看到,晶粒在該方向的取向不斷增強(qiáng),引起該方向衍射峰強(qiáng)度不斷增強(qiáng)。由以前的分析可知,由于在剪切力作用下晶粒發(fā)生轉(zhuǎn)動(dòng),在擠壓前(200)、(220)和(311)3個(gè)低指數(shù)的衍射峰強(qiáng)度較弱,有利于轉(zhuǎn)動(dòng)的進(jìn)行,所以,在(111)方向衍射峰強(qiáng)度不斷加大的同時(shí),晶粒在發(fā)生塑性變形時(shí)原來弱的取向也會(huì)逐步增強(qiáng),但由于主要的滑移系統(tǒng)集中在原子的密排面上,從整體來看低指數(shù)衍射峰的強(qiáng)度要比(111)面取向增強(qiáng)的幅度小得多。圖6所示為原始多晶銅ECAP擠壓0、1、2、4道次以后的EBSD反極圖,顏色由淺到深表示強(qiáng)度逐漸增大。由圖6可以看出,原始多晶銅具有相對(duì)較強(qiáng)的?101?織構(gòu),在前2道次擠壓后,?001?織構(gòu)不斷增強(qiáng),?101?織構(gòu)減弱,從圖6(d)所示的反極圖可以看到,擠壓4道次后,織構(gòu)呈彌散狀態(tài),各方向的織構(gòu)強(qiáng)度明顯減弱。從整個(gè)擠壓過程來看,織構(gòu)轉(zhuǎn)變過程為?101?→?001?→彌散狀態(tài)。從圖6可以看出,至擠壓4道次后,材料內(nèi)部的織構(gòu)消失。與圖3中相應(yīng)的掃描組織進(jìn)行對(duì)比分析后認(rèn)為,在A路徑ECAP中低應(yīng)變量擠壓時(shí),可以在細(xì)化晶粒的同時(shí),大幅度提高材料組織均勻性,消除織構(gòu)。該結(jié)論與圖4中極圖檢測(cè)結(jié)果是一致的。3.2大角度晶界分布圖7所示為原始多晶銅和ECAP擠壓1、4、8道次以后的EBSD取向分布圖。從圖7可以看到,隨著擠壓道次的增加,晶粒逐漸從小角度晶界向大角度晶界轉(zhuǎn)變,經(jīng)多道次擠壓后材料內(nèi)部幾乎全部轉(zhuǎn)變?yōu)榇蠼嵌染Ы?。進(jìn)一步研究圖7的晶界分布特征發(fā)現(xiàn),原始多晶銅在15°以下的小角度晶界較多,50°以上的大角度晶界較少,15°~50°的晶界所占比例較大。同時(shí),還可以看到,晶界在5°附近的分布出現(xiàn)峰值。擠壓1道次以后,15°以下的小角度晶界大幅度增加,說明在變形過程中新產(chǎn)生的晶界首先以亞晶界或取向差很小的小角度晶界出現(xiàn)。分析認(rèn)為,由于在該應(yīng)變量下晶粒內(nèi)部的位錯(cuò)和滑移開始大量產(chǎn)生,晶粒發(fā)生形變后轉(zhuǎn)向壓力軸方向,使該應(yīng)變量下的小角度晶界增加,引起大角度晶界分布趨向均勻化。擠壓4道次以后,大角度晶界開始大量增加,在55°附近出現(xiàn)峰值,說明應(yīng)變量增加后小角度晶界逐漸向大角度晶界轉(zhuǎn)變,并且在一定程度上達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡。繼續(xù)增大應(yīng)變量,至擠壓8道次以后,小角度晶界幾乎全部轉(zhuǎn)變?yōu)榇蠼嵌染Ы?并且取向差分布的峰值不斷向大角度晶界峰值(40°)附近移動(dòng),逐漸呈現(xiàn)正態(tài)分布特征。說明大角度晶界在數(shù)量增加的同時(shí),同類型的晶界差在逐漸減小(定義為取向差梯度),晶粒更加趨于均勻化。4織構(gòu)起伏作用機(jī)理1)用A路徑ECAP中低應(yīng)變量擠壓時(shí),可以在細(xì)化晶粒的同時(shí),大幅度提高材料組織均勻性,消除原始織構(gòu)。從整個(gè)擠壓過程來看,織構(gòu)轉(zhuǎn)變過程為?101?→?001?→彌散狀態(tài)。2)擠壓過程中織構(gòu)的形成是動(dòng)態(tài)過