外護管管材技術(shù)指標檢測方法

外護管管材技術(shù)指標檢測方法1.1高密度聚乙烯外護管1.1.1試樣外護管檢測試樣應(yīng)從室溫（23±2）℃下存放16h后的保溫管上切取。1.1.2表面質(zhì)量內(nèi)外表面質(zhì)量檢測，采用無放大目測，檢查內(nèi)外表面是否有影響其性能的溝槽，是否存在氣泡、裂紋、凹陷、雜質(zhì)、顏色不均等缺陷；管端截面與軸線的垂直度偏差檢測同4.2的方法。1.1.3外徑和壁厚1.1.3.1外徑和壁厚測試應(yīng)按GB/T8806的規(guī)定執(zhí)行。1.1.3.2測試儀器：分度值為1mm的鋼直尺；分度值為0.5mm～1mm的鋼卷尺（鋼圍尺）；精度為0.02mm游標卡尺；精度為0.01mm的千分尺。1.1.4管材的分級核定高密度聚乙烯管材分級核定應(yīng)根據(jù)PE管材原料最小要求強度MRS的分級規(guī)定，查驗管道生產(chǎn)企業(yè)提供的材料分級檢測報告。當(dāng)出現(xiàn)對材料級別的異議時，應(yīng)依據(jù)GB/T18475和GB/T18252的規(guī)定對管材進行長期靜液壓強度測定，進行分級核定。1.1.5密度1.1.5.1密度的測試應(yīng)按GB/T1033.1規(guī)定的浸漬法或滴定法執(zhí)行。1.1.5.2浸漬法：將在空氣中已稱量、懸掛在金屬絲上不大于10g的試樣浸入浸漬液的容器中再稱量，然后按稱量的質(zhì)量和浸漬液密度計算試樣的密度。1.1.5.3滴定法：將薄片試樣沉入較低密度的浸漬液中。通過向低密度浸漬液中滴入重浸漬液，直至最重和最輕的試樣片都能穩(wěn)定懸浮在混合液中至少1min，用比重瓶法測定混合液的密度來求取被測試樣的密度。1.1.5.4測試儀器設(shè)備：分辯率為0.1mg的分析天平；大口徑浸漬容器；精度±0.1℃溫度計；比重瓶；恒溫浴。浸漬液和分度值為0.1mL的滴定管。1.1.6炭黑含量1.1.6.1炭黑含量的測試應(yīng)按GB/T13021規(guī)定的熱失重法執(zhí)行。1.1.6.2取3份管材試樣，每份約1g，粉碎后稱重。1.1.6.3管式電爐升溫至（550±50）℃，通入經(jīng)活性銅和乙酸錳脫氧的氮氣，流速為200mL/min，吹掃約5min。然后將放入樣品舟中的試樣推入管式電爐中心，調(diào)節(jié)氮氣流速為100mL/min，使試樣在（550±50）℃環(huán)境中熱解45min。再將樣品舟移至管式電爐的低溫位置，繼續(xù)保持通氣10min。取出樣品舟，在干燥器中冷卻后稱重。1.1.6.4將樣品舟置于調(diào)節(jié)溫度至（900±50）℃的馬福爐中進行煅燒，直至炭黑全部消失，再次冷卻后稱重。1.1.6.5按公式（8）計算炭黑含量：……………（8）式中：c——炭黑含量，（%）；m1——試樣質(zhì)量，單位為克（g）；m2——試樣連同樣品舟在（550±50）℃熱解后的質(zhì)量，單位為克（g）；m3——試樣連同樣品舟在（900±50）℃煅燒后的質(zhì)量，單位為克（g）。取3份試樣炭黑含量的算術(shù)平均值為測試結(jié)果。其中的灰分含量按公式（9）進行計算：……………（9）式中：c1——灰分含量，（%）；m——試樣舟的質(zhì)量，單位為克（g）。取3次灰分含量的算術(shù)平均值為測試結(jié)果。1.1.6.6測試儀器設(shè)備：分辨率0.1mg稱重天平；測溫精度±1℃的溫度計；由活性銅和乙酸錳除氧器、管式電爐、馬弗爐、40mL/min～400mL/min氣體流量計配置而成的炭黑含量測定裝置；50mm～60mm長的石英樣品舟。1.1.7炭黑彌散度1.1.1.1炭黑彌散度測試的試樣應(yīng)在外護管的同一橫截面上，沿環(huán)向均勻切取，共切取6個厚度約為25μm、面積約為15mm2的切片。1.1.1.2在放大倍數(shù)不低于100倍的顯微鏡下，檢查切片是否存在炭黑的結(jié)塊、氣泡、空洞和雜質(zhì)，并測量其尺寸；檢查是否存在黑白相間的色差條紋。1.1.1.2測試儀器設(shè)備：薄片刨刀；放大100倍顯微鏡；精度為±0.01mm數(shù)顯游標卡尺。1.1.8熔體質(zhì)量流動速率1.1.8.1外護管材料熔體質(zhì)量流動速率的測試應(yīng)按GB/T3682規(guī)定執(zhí)行。1.1.8.2試樣從外護管或PE焊料上切取，制成3g～6g的粉狀或薄片狀試樣。1.1.8.3試驗之前先按選定的試驗溫度190℃預(yù)熱測定儀料筒，保持恒溫不少于15min。然后將試樣裝入料筒并壓實，活塞上加5kg砝碼負荷，保持料桶溫度190℃不變。1.1.8.4隨著活塞在重力作用下下降，口模下擠出試樣細條。當(dāng)活塞下標線到達料筒頂面時，用切斷器切斷擠出物，將帶有氣泡的擠出段丟棄。直到擠出段不出現(xiàn)氣泡時，逐一收集按一定時間間隔切下的擠出段，每條擠出段的長度應(yīng)不短于10mm。當(dāng)活塞上標線到達料筒頂面時，終止切割。1.1.8.5逐一稱量擠出段的質(zhì)量，偏差超過15%的擠出段應(yīng)予去除。計算至少3段質(zhì)量的算術(shù)平均值，再按切割的時間間隔，求出熔體質(zhì)量流動速率的平均值。1.1.8.6測試儀器設(shè)備：熔體流動速率測定儀，料筒內(nèi)徑為（9.55±0.025）mm、口模內(nèi)徑為（2.095±0.005）mm；精度為±0.1s的秒表；分辨率為0.5mg的天平。1.1.9熱穩(wěn)定性1.1.9.1外護管材料熱穩(wěn)定性的測試應(yīng)按GB/T17391規(guī)定執(zhí)行。測定試樣在高溫氧氣條件下開始發(fā)生自動催化氧化反應(yīng)的時間（氧化誘導(dǎo)期）來判定聚乙烯管材的熱穩(wěn)定性。1.1.9.2試樣制備時應(yīng)首先在管道和管件外護管上截取1塊20mm～30mm寬的圓環(huán)，從圓環(huán)上截取1個20mm長的弧形段，在弧形段上切取一個直徑略小于熱分析儀樣品皿的圓柱體，最后從圓柱體上切割一個重（15±0.5）mg的圓片狀試樣。每組試樣數(shù)量為5個，試樣應(yīng)避免直接暴露在陽光下。1.1.9.3首先按GB/T13464規(guī)定的的方法，用高純度校準物質(zhì)的相轉(zhuǎn)變溫度來校準差熱分析儀。再接通氧氣和氮氣，轉(zhuǎn)換氣體切換裝置分別調(diào)節(jié)兩種氣體的流量，使之均達到（50n±5）mL/min，然后切換至氮氣。將盛有（15±0.5）mg試樣的開口鋁皿置于熱分析儀的樣品支持架上，以20℃/min的速率升溫至（210±0.1）℃，并使該溫度恒定。開始記錄熱曲線（溫度-時間關(guān)系曲線）（圖1）。保持恒溫5min后，迅速切換成氧氣。當(dāng)熱曲線上記錄到氧化放熱達到最大值時終止試驗。1.1.9.4在記錄的熱曲線圖上，標出由氮氣切換成氧氣時的點A1，并在曲線出現(xiàn)明顯變化時的最大斜率處畫切線，標注此切線與基線延長線的交點為A2，該兩點間的時間即表示試樣熱穩(wěn)定性的氧化誘導(dǎo)期（min）。取5次試驗氧化誘導(dǎo)期的算術(shù)平均值為試驗結(jié)果。圖1熱曲線圖1.1.9.5測試儀器設(shè)備：能連續(xù)記錄試樣溫度的差熱分析儀，精度為±0.1℃；分辨率為0.1mg的天平；量程為10mL/min～100mL/min、0.5級氣體流量計；氧氣和高純度氮氣的供氣及氣體切換裝置。1.1.10拉伸屈服強度與斷裂伸長率1.1.10.1拉伸屈服強度及斷裂伸長率測試應(yīng)按GB/T8804的規(guī)定執(zhí)行。1.1.10.2試樣樣條的縱向應(yīng)平行于管材的軸線，沿環(huán)向均勻分布位置切取，長度約150mm。試樣數(shù)量不得少于3個，管材外徑大于和等于450mm時，應(yīng)制取8個試樣。管材壁厚小于或等于12mm時，可按標準尺寸采用啞鈴形裁刀沖制或機械加工方法制樣；壁厚大于12mm時，應(yīng)采用機械加工方法制樣。1.1.10.3在試驗機上測試時，應(yīng)按試樣壁厚、類型和制作方法的不同，在10mm/min～100mm/min范圍內(nèi)分別選取、設(shè)定試驗速度，進行機械拉伸試驗。1.1.10.4試驗機自動顯示、記錄管材的拉伸屈服強度及斷裂伸長率，或按記錄的拉力、試樣尺寸和變形量計算拉伸屈服強度及斷裂伸長率。以多個試樣拉伸屈服強度及斷裂伸長率的算術(shù)平均值為測試結(jié)果。1.1.10.5測試儀器設(shè)備：試驗機要求同5.2.1.6規(guī)定；精度為0.01mm的數(shù)顯卡尺。1.1.11外護管電暈處理后的表面張力1.1.11.1按照ISO8296規(guī)定的方法進行測試。應(yīng)用表面張力測試筆，將已知表面能量的測試涂料涂畫在被測表面上，以判定測試涂料的表面張力與被測材料的表面張力是否一致。1.1.11.2選擇一個能量等級的測試筆在被測表面上涂畫約100mm長的線條，然后在2秒鐘之內(nèi)觀察涂料的90％以上邊緣是否發(fā)生收縮、形成滴狀。如果出現(xiàn)收縮，則應(yīng)更換低一級表面能量的測試筆重畫，直至不出現(xiàn)收縮時，表明此測試涂料的表面能量與被測材料的表面能量相對應(yīng)，即其表面張力一致。相反，如果第一次的畫線上未出現(xiàn)收縮，則應(yīng)更換高一級表面能量的測試筆重畫，直至出現(xiàn)收縮時，就可判定前一支測試筆的能級與被測材料的表面能量相一致。采用此種方法測出的材料表面張力誤差約為±1mN/m。1.1.12縱向回縮率1.1.12.1縱向回縮率測試應(yīng)按GB/T6671的規(guī)定執(zhí)行。1.1.12.2試樣為（200±20）mm長、原始壁厚的管材。1.1.12.3沿試樣長度方向刻畫兩條間距為100mm的圓周標線，任意一條標線距管材端部的距離不少于10mm。然后將試樣置于（110±2）℃的鼓風(fēng)干燥箱中120min，測量加熱前后試樣標線間的距離，求出相對于原始長度的變化百分率。1.1.12.4測試儀器設(shè)備：常溫～300℃、控溫精度±1℃的鼓風(fēng)干燥箱；測量精度±0.5℃的溫度計；精度為0.01mm的數(shù)顯卡尺。1.1.13外護管外徑增大率1.1.13.1選取一根用作保溫管道外護管、并已進行園整的高密度聚乙烯管材為外徑增大率測試試樣。1.1.13.2在管材試樣發(fā)泡之前，沿軸線方向間隔一定距離選擇3點位置測量周長。當(dāng)保溫管道完成發(fā)泡定型后，在同樣位置測量發(fā)泡后的周長。1.1.13.3按公式（10）計算外徑增大量占原外徑的百分比：………（10）式中：——外徑增大率，%；D1——發(fā)泡后的外徑，單位為毫米（mm）；D0——發(fā)泡前的外徑，單位為毫米（mm）。計算3點位置的外徑增大率，以其算術(shù)平均值為測試結(jié)果。1.1.13.4測試儀器設(shè)備：分度值為0.5mm～1mm的鋼卷尺（鋼圍尺）。1.1.14耐環(huán)境應(yīng)力開裂1.1.14.1耐環(huán)境應(yīng)力開裂測試應(yīng)按ISO16770的規(guī)定執(zhí)行。1.1.14.2試樣制備應(yīng)符合下列規(guī)定：a）在外護管同一圓周截面的均勻分布位置沿軸線方向切取試樣，管道工作鋼管直徑小于500mm時，切取4個試樣，當(dāng)管道工作鋼管直徑大于等于500mm時，切取6個試樣。試樣的型式可以是圖2所示的啞鈴形；也可以是寬度為10mm、具有平行邊的長條形，試樣厚度為外護管的原始壁厚，試樣的長度應(yīng)能保證在兩端夾頭之間還具有4倍壁厚的距離。切取試樣可以采用銑、切或沖的方法。b）在試樣長度方向的中間，垂直于軸線同一截面的4個邊上，用刻痕刀具刻制出4條相連接的刻痕。該刻痕刀具應(yīng)設(shè)計成能使刻痕底部尖頂?shù)陌霃讲怀^10μm。試樣厚度不同，刻痕的深度也隨之變化，一般深度約為1.6mm。由于外護管具有弧形表面，刻痕的深度會出現(xiàn)不均，但是每一面上都不得存在無刻痕的現(xiàn)象。圖2外護管耐環(huán)境應(yīng)力開裂測試試樣圖1.1.14.3按下列步驟進行測試：a）調(diào)制試驗裝置環(huán)境室內(nèi)的溶液，即在水中加入2.0%表面活性劑（壬酚聚乙二醇醚或仲辛基聚氯乙烯醚[TX-10]）。b）測量已刻痕試樣的實際帶狀面積，即試樣橫截面積去除四周刻痕后的實際凈面積；將試樣安裝在夾頭上，并保證刻痕部位完全浸入環(huán)境溶液中。c）施加按公式（11）計算的砝碼重量，使試樣承受（4.0±0.04）MPa的恒定拉伸應(yīng)力?！?1）式中：M——施加的負載砝碼重量，單位為千克（kg）；An——試樣的實際帶狀面積，單位為平方毫米（mm2）；σ——拉伸應(yīng)力，單位為兆帕（MPa）；R——杠桿臂長之比，當(dāng)負載直接加在試樣上時，則R=1。d）調(diào)節(jié)溶液溫度為（80±1）℃，保持恒溫。不斷攪拌溶液，防止表面活性劑沉淀。e）環(huán)境室溶液達到恒溫后開始計時，進行4個或6個試樣的試驗測試。f）連續(xù)測試300h，不斷檢查試樣是否發(fā)生破壞。期間出現(xiàn)試樣破壞時，終止試驗。1.1.14.4測試儀器設(shè)備：測試設(shè)備應(yīng)能提供為試樣施加軸向應(yīng)力負載的裝置，并能保證試樣浸泡在控溫的表面活性劑溶液環(huán)境中。典型的裝置如圖3所示。要求施加軸向應(yīng)力負載的精度為±1%；溶液環(huán)境控溫精度為±1℃；測溫儀表的精度為±0.1℃；計時儀表精度為±1min。說明：①——平衡重；②——環(huán)境室；③——溶液；④——低摩擦鉸鏈滾軸；⑤——平衡杠桿臂；⑥——砝碼；⑦——砝碼盤；L1、L2——杠桿臂長。圖3耐環(huán)境應(yīng)力開裂試驗裝置示意圖1.1.15長期機械性能1.1.15.1外護管材料長期機械性能測試的試樣尺寸應(yīng)符合GB/T8804中類型1的規(guī)定。當(dāng)外護管直徑小于800mm時，切取6個試樣，當(dāng)外護管直徑大于等于800mm時，切取12個試樣。試樣應(yīng)均勻分布在外護管的同一截面上，其長度沿外護管軸線方向。1.1.15.2將試樣裝卡在恒溫浴中的拉伸夾具上，并完全浸入其中的水溶液里。水溶液含有2.0%的表面活性劑（壬酚聚乙二醇醚或仲辛基聚氯乙烯醚[TX-10]），通過不斷攪拌防止水溶液中表面活性劑沉淀。調(diào)節(jié)水溶液溫度為（80±1）℃，并對試樣施加（4.0±0.04）MPa的恒定拉應(yīng)力。1.1.15.3當(dāng)水溶液溫度達到恒定的（80±1）℃時，開始計時。記錄試樣破壞的時間，計時精確到±12h。試驗進行至2000h時，停止試驗。1.1.15.4測試儀器設(shè)備：具有恒溫浴和軸向拉伸裝置的長期機械性能測試儀，其拉力傳感器精度為±0.5%；測溫儀表的精度為±1℃；計時儀表精度為±1min。1.1.16耐低溫性能1.1.16.1動態(tài)機械性能法（DMA）脆化溫度測定試驗方法按ISO6721-1及ISO6721-4的規(guī)定執(zhí)行,并應(yīng)符合下列規(guī)定:a)試樣采用制作基材的高密度聚乙烯顆粒料壓制片,試樣尺寸應(yīng)為15mm×6mm×1.5mm,試樣數(shù)量至少為2個;b)試驗應(yīng)在壓制片制成24h后進行;c)試驗儀器應(yīng)滿足測試材料的動態(tài)熱機械性能與頻率、溫度、時間的關(guān)系,溫度測量精度應(yīng)為0.5℃。可記錄負荷加載不同頻率時,樣品的損耗因子隨溫度的變化曲線;d)試驗宜采用拉伸模式,測試頻率1Hz,溫度降至-100℃時應(yīng)恒溫5min,然后以2℃/min速率升溫至20℃。預(yù)拉伸應(yīng)變應(yīng)為試樣長度的0.8%,應(yīng)變振幅應(yīng)為試樣長度的0.5%。以所有試樣的算術(shù)平均值作為測試結(jié)果,結(jié)果精確到0.1℃。圖損耗角正切（Tan）與溫度（T）的關(guān)系曲線1.1.16.2沖擊法（低溫缺口沖擊）脆化溫度測定試驗方法按GB/T5470的規(guī)定執(zhí)行,并應(yīng)符合下列規(guī)定:a)試樣可選用A型試樣和B型試樣兩類，分別對應(yīng)于A型試驗機和B性試驗機;b)需要足夠樣品在試驗基礎(chǔ)上采用統(tǒng)計方法計算催化溫度，定義試樣破損率為50%時的試驗溫度為脆化溫度。c)通過不同溫度～破損率對應(yīng)的關(guān)系繪制曲線，找出線上50%破損率對應(yīng)的溫度點即為脆化溫度。圖沖擊法脆化溫度測定1.2玻璃纖維增強塑料外護管1.2.1試樣檢測試樣應(yīng)從室溫（23±2）℃下存放16h后的保溫管上切取。1.2.2表面質(zhì)量采用外表面無放大目測方法。外護管顏色應(yīng)為不飽和聚酯樹脂本色或所添加的顏色，檢查外護管表面是否有漏膠、纖維外露、氣泡、層間脫離、顯著性褶皺、色調(diào)明顯不均等。1.2.3材料成分應(yīng)按GB/T18369、GB/T18370的規(guī)定檢測外護管材料中無堿纖維無捻紗、布的主要性能指標，按GB/T1549的規(guī)定檢測無堿、中堿玻璃纖維無捻粗紗堿金屬氧化物含量，按GB/T8237的規(guī)定檢測不飽和聚酯樹脂的主要性能指標。1.2.4密度1.2.4.1密度測試應(yīng)按GB/T1463的規(guī)定執(zhí)行。采用浮力法測定纖維增強塑料外護管材料的密度。1.2.4.2制取5塊試樣，質(zhì)量為1g～5g，試樣表面應(yīng)平整光滑。1.2.4.3采用適當(dāng)長度的金屬絲懸掛試樣，金屬絲直徑小于0.125mm。分別稱量試樣和金屬絲的質(zhì)量，精確到0.1mg。將用金屬絲懸掛的試樣全部浸入量杯內(nèi)（23±0.5）℃的蒸餾水中，除去試樣上的氣泡，稱量水中的試樣質(zhì)量，精確到0.1mg。1.2.4.4根據(jù)每次稱量的質(zhì)量數(shù)據(jù)和蒸餾水密度計算試樣材料的密度。以5塊試樣密度的算術(shù)平均值為測試結(jié)果。1.2.4.5測試儀器：分辨率為0.1mg的精密天平；精度為±0.5℃的溫度計；燒杯或其他容器。1.2.5拉伸強度 1.2.5.1拉伸強度測試應(yīng)按GB/T1447的規(guī)定執(zhí)行。1.2.5.2試樣從外護管同一截面上的環(huán)向均勻分布位置切取，數(shù)量不少于5個，玻璃纖維纏繞的外護管應(yīng)按纖維方向取樣。試樣型式可為啞鈴形或長條形，啞鈴形試樣長度為180mm、標距為（50±0.5）mm、中間平行段寬度為（10±0.2）mm，長條形試樣長度為250mm、標距為（100±0.5）mm、中間平行段寬度為（25±0.5）mm，試樣厚度均為外護管原始厚度。采用機械加工方法制作。1.2.5.3測量試樣工作段任意3處的寬度和厚度，其算術(shù)平均值為該試樣的寬度和厚度。將試樣夾持到試驗機的夾具上，對準上下夾具與試樣的中心線。調(diào)整試驗機加載速度為10mm/min，連續(xù)加載直至試樣破壞，記錄試樣的屈服載荷、破壞載荷或最大載荷，以及試樣的破壞形式。1.2.5.4按公式（12）計算拉伸強度：……（12）式中：σt——拉伸強度（拉伸屈服應(yīng)力、拉伸斷裂應(yīng)力），單位為兆帕（MPa）；F——屈服載荷、破壞載荷或最大載荷，單位為牛頓（N）；b——試樣的寬度，單位為毫米（mm）；h——試樣的厚度，單位為毫米（mm）。以5個試樣拉伸強度的算術(shù)平均值作為測試結(jié)果。1.2.5.5測試儀器設(shè)備：試驗機要求同5.2.1.6規(guī)定；精度為0.02mm的游標卡尺。1.2.6彎曲強度1.2.6.1彎曲強度測試應(yīng)按GB/T1449的規(guī)定執(zhí)行。1.2.6.2試樣從外護管同一截面上的環(huán)向均勻分布位置切取，數(shù)量不少于5個。試樣長度不應(yīng)小于80mm，寬度為（15±0.5）mm，厚度為管材原始厚度。1.2.6.3測量試樣中間三分之一長度內(nèi)任意3點位置的寬度和厚度，其算術(shù)平均值為該試樣的寬度和厚度。試驗機的加載上壓頭圓柱面半徑為（5±0.1）mm，支座圓角半徑為（2±0.2）mm。以16倍±1倍的試樣厚度尺寸為支座跨距，采用無約束支撐，連續(xù)加載速度為10mm/min，測定彎曲強度。對撓度達到1.5倍試樣厚度之前呈現(xiàn)破壞的材料，記錄最大載荷或破壞載荷；對撓度達到1.5倍試樣厚度時仍不呈現(xiàn)破壞的材料，記錄該撓度下的載荷。1.2.6.4按公式（13）計算彎曲強度：……（13）式中：σt——彎曲強度（或撓度為1.5倍試樣厚度時的彎曲應(yīng)力），單位為兆帕（MPa）；P——破壞載荷（或最大載荷，或撓度為1.5倍試樣厚度時的載荷），單位為牛頓（N）；l——跨距，單位為毫米（mm）；b——試樣的寬度，單位為毫米（mm）；h——試樣的厚度，單位為毫米（mm）。以5個試樣彎曲強度的算術(shù)平均值作為測試結(jié)果。1.2.6.5測試儀器設(shè)備同5.3.2.5.5。1.2.7滲水性1.2.1.1滲水性測試應(yīng)按GB/T5351的規(guī)定執(zhí)行。1.2.1.2試樣為外護管上截取的管段，當(dāng)外護管管徑D小于或等于150mm時，管段的試驗段長度L應(yīng)大于或等于5D，且不小于300mm；當(dāng)外護管管徑D大于150mm時，管段的試驗段長度L應(yīng)大于或等于3D，且不小于750mm。在試驗段長度以外，還應(yīng)在兩端分別延長50mm～100mm，為密封段長度。1.2.1.3試樣兩端加裝密封后，浸入常溫密封水槽中，水槽加壓