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地下水質(zhì)分析方法42鋇和錳量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法——第1部分:一般要求——第2部分:水樣的采集和保存——第3部分:溫度的測(cè)定溫度計(jì)(測(cè)溫儀)法——第4部分:色度的測(cè)定鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法——第5部分:pH值的測(cè)定玻璃電極法——第6部分:電導(dǎo)率的測(cè)定電極法——第7部分:Eh值的測(cè)定電位法——第8部分:懸浮物的測(cè)定重量法——第9部分:溶解性固體總量的測(cè)定重量法——第10部分:砷量的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法——第11部分:砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法——第12部分:鈣和鎂量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法——13——14——第15部分:總硬度的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法——第17部分:總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定二苯碳酰二肼分光光度法——第18部分:總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定催化極譜法——第20部分:銅、鉛、鋅、鎘、鎳和鈷量的測(cè)定螯合樹(shù)脂交換富集-火焰原子吸收分光光度法——第21部分:銅、鉛、鋅、鎘、鎳、鉻、鉬和銀量的測(cè)定無(wú)火焰原子吸收分光光度法——第22部分:銅、鉛、鋅、鎘、錳、鉻、鎳、鈷、釩、錫、鈹和鈦量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法——23——24——第25部分:鐵量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法——第26部分:汞量的測(cè)定冷原子吸收分光光度法——第27部分:鉀和鈉量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法——第28部分:鉀、鈉、鋰和銨量的測(cè)定離子色譜法——第29部分:鋰量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法——第30部分:鋰量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法——第31部分:錳量的測(cè)定過(guò)硫酸銨分光光度法——第32部分:錳量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法——第33部分:鉬量的測(cè)定催化極譜法——第36部分:銣和銫量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法——第37部分:硒量的測(cè)定催化極譜法——第38部分:硒量的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法——第39部分:鍶量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法——第42部分:鈣、鎂、鉀、鈉、鋁、鐵、鍶、鋇和錳量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法——第43部分:酸度的測(cè)定滴定法——第44部分:硼量的測(cè)定H酸-甲亞胺分光光度法I——第45部分:硼量的測(cè)定甘露醇?jí)A滴定法——第46部分:溴化物的測(cè)定溴酚紅分光光度法——第47部分:游離二氧化碳的測(cè)定滴定法——第48部分:侵蝕性二氧化碳的測(cè)定滴定法——第49部分:碳酸根、重碳酸根和氫氧根的測(cè)定滴定法——第50部分:氯化物的測(cè)定銀量滴定法——第51部分:氯化物、氟化物、溴化物、硝酸鹽和硫酸鹽的測(cè)定離子色譜法——第52部分:氰化物的測(cè)定吡啶-吡唑啉酮分光光度法——第53部分:氟化物的測(cè)定茜素絡(luò)合物分光光度法——第54部分:氟化物的測(cè)定離子選擇性電極法——第55部分:碘化物的測(cè)定催化還原分光光度法——第56部分:碘化物的測(cè)定淀粉分光光度法——第57部分:氨氮的測(cè)定納氏試劑分光光度法——第58部分:硝酸鹽的測(cè)定二磺酸酚分光光度法——第59部分:硝酸鹽的測(cè)定紫外分光光度法——第60部分:亞硝酸鹽的測(cè)定分光光度法——第61部分:磷酸鹽的測(cè)定磷鉍鉬藍(lán)分光光度法——62——63——第64部分:硫酸鹽的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉-鋇滴定法——65——66——第67部分:硫化物的測(cè)定對(duì)氨基二甲基苯胺分光光度法——68——69——第70部分:耗氧量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法——71βγδ-ppp,p′-o,pp,p′——第72部分:敵敵畏、甲拌磷、樂(lè)果、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對(duì)硫磷的測(cè)定氣相色譜法——第73部分:揮發(fā)性酚的測(cè)定4-氨基安替吡啉分光光度法——74——第75部分:鐳和氡放射性的測(cè)定射氣法——第76部分:總α和總β放射性的測(cè)定放射化學(xué)法2 ——第77部分:182 ——第78部分:氘的測(cè)定金屬鋅還原—?dú)怏w同位素質(zhì)譜法——第79部分:氚的測(cè)定放射化學(xué)法——第80部分:鋰、銣、銫等40個(gè)元素量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法——第81部分:汞量的測(cè)定原子熒光光譜法——第82部分:鈉量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法——第83部分:銅、鋅、鎘、鎳和鈷量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法——84——85——第86部分:氰化物的測(cè)定流動(dòng)注射在線蒸餾法——第87部分:13C的測(cè)定在線磷酸酸解-氣體同位素質(zhì)譜法——第88部分:14C的測(cè)定合成苯-液體閃爍計(jì)數(shù)法——第89部分:氘的測(cè)定在線高溫?zé)徂D(zhuǎn)換-氣體同位素質(zhì)譜法IIIIIIII——第90部分:18O的測(cè)定在線CO2-H2O平衡-氣體同位素質(zhì)譜法——第91部分:二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法1142和錳量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?,并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。范圍DZ/T0064DZ/T0064的本部分適用于地下水資源調(diào)查評(píng)價(jià)、監(jiān)測(cè)與利用等水樣中鈣、鎂、鉀、鈉、鋁、鐵、鍶、鋇和錳的測(cè)定,方法檢出限及定量限見(jiàn)表1。表1方法檢出限及定量限測(cè)定元素波長(zhǎng)nm方法檢出限μg/mL定量限μg/mL測(cè)定上限μg/mLCa315.8870.010.03200Mg279.0770.010.03100K766.4900.0020.0150Na330.2370.200.60200Al396.1530.0050.0210Fe259.9390.0010.00510Sr460.7330.0010.00510Ba233.5270.0010.00510Mn257.6100.0010.00510GB/T6379測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法DZ/T0130地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范原理(ICP22GB/T66824.2硝酸(ρ20=1.42g/mL)4.3(2+98)(4.2)A1000μg/mL。直接用單元素標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(4.4)混合稀釋得到;配制的多元素混合校準(zhǔn)溶液的元素組合、濃度和介質(zhì)見(jiàn)表2。表2 多素合準(zhǔn)液校準(zhǔn)溶液編號(hào)元素元素濃度μg/mL溶液介質(zhì)校準(zhǔn)溶液1NaCa100HNO3(2+98)Mg50K10校準(zhǔn)溶液2AlFeSrBaMn10HNO3(2+98)(2+98)(4.3)(5+95)(4.2)3。表3 電耦等子發(fā)射譜指標(biāo)儀器指標(biāo)數(shù)據(jù)分辨率200nm,<0.005nm400nm,<0.009nm600nm,<0.012nm波長(zhǎng)175nm-1050nm3399.99%。隨同樣品吸取雙份硝酸溶液(4.3)進(jìn)行空白試驗(yàn)。隨同樣品分析含量相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液。測(cè)定ICP-AES30B3(4.6b)按式(1)計(jì)算液體樣品中待測(cè)物的質(zhì)量濃度:ρ(B)
0??????????()式中:)Bng/——ng/0(n/m注:測(cè)定溶液中待測(cè)物的質(zhì)量濃度(ρ)以及空白溶液中待測(cè)物的質(zhì)量濃度(ρ0),是根據(jù)等離子體光譜儀測(cè)量的離子計(jì)數(shù)率I在由最小二乘法回歸的工作曲線(I=a+bc)上計(jì)算求得。準(zhǔn)確度119個(gè)元素按照GB/T637944表4精密度試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)元素含量水平mμg/mL重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限RCa14.8~126r=0.0136m+0.0457R=0.0266m+0.2597Mg2.26~166r=0.0099m-0.0232R=0.0747m-0.5475K0.48~26.0r=0.0163m-0.006R=0.0768m+0.0356Na4.61~1577r=0.0113m+0.2326R=0.0589m-0.4637Al0.097~0.18r=0.0055m+0.0051R858m29087Fe0.052~0.41r=0.0083m+0.0021R=0.0578m+0.0032Sr0.054~1.02r=0.0172m-0.0014R=0.0741m-0.054Ba0.041~0.25r=0.0163m-0.00005R=0.0525m+0.0002Mn0.006~0.091r=0.0092m+0.0001R=0.0441m+0.0002注:表中m為11家實(shí)驗(yàn)室對(duì)5個(gè)樣品測(cè)定所得的質(zhì)量濃度的平均值。DZ/T013010(4.5)101055附錄A(規(guī)范性附錄)單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的配制(1.000mg/mL)稱取0.2498g經(jīng)105℃干燥的高純碳酸鈣(CaCO3),置于燒杯中,加入20mL水,再加入2mL硝酸(1+1)至溶解。將溶液移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。(1.000mg/mL)稱取0.1907g氯化鉀(KCl,預(yù)先在400℃一500℃灼燒至恒量,無(wú)爆裂聲,冷卻至室溫后使用),溶于少量水后,加入20mL鹽酸(1+1),移人l00mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。(1.000mg/mL)稱取0.1658g氧化鎂(MgO,800℃灼燒1小時(shí)),置于燒杯中,蓋上表皿,沿杯壁加入20mL鹽酸(1+1)微熱溶解。將溶液移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。(1.000mg/mL)稱取0.2305g經(jīng)10520mL移入100mL(1.000mg/mL)稱取1.0000g金屬鋁(Al99.95%)20mL(1+1)1000mL80mL(1.000mg/mL)稱取0.1000g(Fe)10mL(1+1)100mL(1.000mg/mL)稱取0.2415g經(jīng)70°C220mL硝酸(1+1)100mL66(1.000mg/mL)稱取01437g經(jīng)10°2BCO320
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