ICE3500原子吸收操作規(guī)程

武漢中部技術(shù)檢測有限公司文件編號：WHZBJC/YQ-103-2016ICE-3500原子吸收操作規(guī)程頁次PAGE4/5實施日期2016-04-25目的：指導并規(guī)范ThermoScientificICE-3500原子吸收分光光度計操作，提高操作者的實驗技能。適用范圍：本規(guī)程僅適用于ICE-3500，火焰原子化器、石墨爐及氫化物發(fā)生器及配套氣體壓縮機WM-2H和循環(huán)水冷卻器H90T，以及SOLAAR數(shù)據(jù)軟件的操作。職責：質(zhì)量管理部檢驗中心、研發(fā)部化驗員負責本規(guī)程的執(zhí)行，質(zhì)量管理部、研發(fā)部負責人負責本規(guī)程實施情況的監(jiān)督檢查。安全注意事項操作儀器和處理樣品時需穿實驗服、佩戴護目眼鏡、手套和口罩，樣品處理需在通風櫥內(nèi)操作。儀器的運行要用到高純氬氣和乙炔。氣瓶的安放需符合公司相關(guān)規(guī)定，并注明標識。4.1環(huán)境及電源要求4.1.1儀器要求溫度25±2℃，相對濕度不得過60℃。所放置的實驗室要求防塵防濕，避免光線直射，遠離熱源、風源，嚴禁水汽、煙塵。4.1.2實驗臺應堅固穩(wěn)定，臺面平整。為便于操作與維修，實驗臺四周應留出至少0.5米的空間。4.1.3儀器上方必須設有通風裝置，使燃燒器產(chǎn)生的燃燒氣體能順利排出。4.1.4石墨爐電源功率為7.2KVA，需單獨在配電箱上安裝保護開關(guān)，不要與光譜儀電源同相。4.2空心陰極燈的安裝4.2.1打開原子吸收光譜儀前部的門，將燈安裝至燈座上，注意燈底部的腳與底座的孔相吻合。4.2.2在打開的軟件系統(tǒng)中單擊“燈”圖標，輸入“元素”、“燈座位置”與“最大電流”，進口燈按照標注電流的毫安數(shù)輸入，國產(chǎn)燈按照標注電流毫安數(shù)的三分之一輸入，取整數(shù)部分。4.3火焰法操作步驟4.3.1打開光譜儀電源開關(guān)，綠色指示燈亮。打開計算機，雙擊“SOLAAR”圖標，儀器發(fā)出“嗡嗡”聲進行自檢。4.3.2待圖標全部變亮后，自檢結(jié)束，單擊“燈”圖標，選擇使用燈的燈座位置代碼，“狀態(tài)”為“開”。如需要氘燈進行背景校正，選擇“氘燈開”。4.3.3單擊“顯示方法”圖標進行方法編輯。4.3.3.1在“概述”項下輸入“方法名稱”與“操作者”，“技術(shù)”項下選擇“火焰”，點擊“新建”建立新方法。如方法已建立，在“載入”中尋找此方法，打開即可。如要保存此方法，點擊“保存”。4.3.3.2在“序列”項下添加待測樣品，右鍵單擊“動作”可增加、改變或刪除樣品批次、校正、空白及式樣空白等信息。4.3.3.3“光譜儀”項下的“測量吸收”選擇“吸收”，在“重復測樣次數(shù)”中選擇檢測次數(shù)，如需要氘燈，在“背景校正”中選擇“四線氘燈”。4.3.3.4“火焰”項下的“火焰類型”選擇“空氣—乙炔”。4.3.3.5在“校正”項下設置標準曲線的相關(guān)信息，包括“方法”、“標準濃度”等。4.3.4進樣管置于空氣中或插入水中，調(diào)整光路，預熱空心陰極燈約10分鐘。4.3.5打開乙炔氣瓶，調(diào)節(jié)分壓約為0.07MPa。4.3.6打開空壓機，先開風機開關(guān)，再開工作開關(guān)，調(diào)節(jié)壓力約為0.21MPa。4.3.7打開通風裝置，將進樣管插入水中，此時點火按鈕處于閃爍狀態(tài)，按住點火，預熱燃燒頭約5分鐘。4.3.8準備工作結(jié)束后，單擊“分析”啟動分析方法，根據(jù)提示進行檢測。4.3.9實驗結(jié)束后，用水沖洗管路約10分鐘，熄滅火焰。4.3.10關(guān)閉空壓機的工作開關(guān)，關(guān)閉乙炔氣，摁住關(guān)閉火焰的按鈕幾秒鐘，將管路內(nèi)余氣放掉。4.3.11關(guān)閉通風裝置，關(guān)閉空壓機的風機開關(guān)，壓力顯示變?yōu)?，長按放水口將水放凈。4.3.12依次關(guān)閉空心陰極燈、軟件、主機，移走試樣并蓋好防塵布。4.4注意事項4.4.1安裝空心陰極燈時保證燈位電源被關(guān)閉，用干燥的手拿取底座部位，不能觸及燈的上部，以防止燈管破裂或通光窗口被沾污，導致光能量下降。4.4.2儀器自檢時如不發(fā)出“嗡嗡”聲，不能繼續(xù)使用，需聯(lián)系相關(guān)人員進行檢修。4.4.3若待測樣品組分較復雜，可使用氘燈進行背景扣除，避免干擾。不使用氘燈時不要打開，以免影響其壽命。4.4.4乙炔氣瓶主閥顯示壓力低于0.7Mpa時，不能繼續(xù)使用，需更換新氣瓶；避免管路卡住影響供氣。4.4.5點火后若火焰熄滅，原因可能是乙炔氣體不足或主閥打開程度過小，更換氣瓶或再次調(diào)節(jié)分壓即可。4.4.6關(guān)閉乙炔氣時先關(guān)主閥，再關(guān)分壓閥。4.4.7樣品測量數(shù)值的RSD大于2時數(shù)據(jù)不可信，需重新測量。4.4.8使用塑料桶作為廢液接收器，不得使用玻璃容器，出口必須使液體自由流出。儀器本身內(nèi)置水封系統(tǒng)，不能再形成二次液封，即廢液管末端不能浸入廢液中。4.5儀器維護與保養(yǎng)4.5.1空心陰極燈4.5.1.1軟件中空心陰極燈圖標處的數(shù)值為其電壓數(shù)值和吸光度，電壓數(shù)值應小于500，以下三種情況說明燈需要校準或燈受潮：一、電壓數(shù)值大于500；二、吸光度數(shù)值變化較大；三、燈無法點亮。4.5.1.2空心陰極燈的波長可存在±0.2個波長單位的誤差。4.5.1.3空心陰極燈需要用鈣/鎂元素復合燈進行波長校準。4.5.1.4空心陰極燈如長期擱置不用，會因漏氣，氣體吸附等原因不能正常使用，甚至不能點燃，所以每隔2~3個月應將不常用的燈點燃2~3小時，以保持燈的性能。4.5.1.5空心陰極燈使用一段時間以后會衰老，致使發(fā)光不穩(wěn)，光強減弱，噪聲增大及靈敏度下降，在這種情況下，可用激活器加次激活，或者把空心陰極燈反接后在規(guī)定的最大工作電流下通電半個多小時。多數(shù)元素燈在經(jīng)過激活處理后其使用性能在一定程度上得到恢復，延長燈的使用壽命。4.5.1.6燈上如有污垢，可用脫脂棉蘸上1+3的無水乙醇和乙醚混合液輕輕擦拭以予清除。4.6.乙炔檢漏4.6.1.外氣路檢漏每三個月進行一次。打開乙炔主表，調(diào)節(jié)分壓至0.07MPa，然后關(guān)閉主表，記下主表與分壓表的數(shù)值。10分鐘后查看兩表數(shù)值有無變化，基本無變化則不漏氣；變化較大則應立即檢查管路漏氣點，進行維修。4.6.1.全氣路檢漏每半年進行一次。打開乙炔主表，調(diào)節(jié)分壓至0.07MPa，更換氣表兩端堵頭，關(guān)閉主表，點火并放氣，壓力表的數(shù)值應無變化。若數(shù)值變化應立即檢修。4.6.2點火的三個必備條件：壓縮空氣的壓力為0.21MPa；乙炔分壓表的壓力為0.07MPa；燃燒器安裝到位。4.7空壓機4.7.1所處環(huán)境最好無塵，可減少儀器故障率。相對濕度最好在50%以下，若環(huán)境濕度較大，實驗時每2小放水一次，按住放水按鈕時間不宜過長，會影響火焰?？諌簷C右側(cè)為空氣過濾口，需定期清洗。4.7.2燃燒器4.7.3燃燒器的長縫點燃后應呈現(xiàn)均勻的火焰，若火焰不均勻，長時間出現(xiàn)明顯的不規(guī)則變化──缺口或鋸齒形，說明被碳或無機鹽沉積物或溶液滴堵塞，需清除?？砂鸦鹧嫦缋鋮s后，先用濾紙插入揩試。如不起作用可吹入空氣，同時用單面刀片沿縫細心刮除，讓壓縮空氣將刮下的沉積物吹掉，但要注意不要把縫刮傷。必要時可以卸下燃燒器，拆開清洗。4.7.4燃燒器下方內(nèi)有水封，防止空氣進入，若長時間不使用，內(nèi)部水會揮發(fā)，需進行補水。4.7.5安裝燃燒器時將傳感器圈片插入，標識的“0”位置與下面凹槽對準。4.8霧室4.8.1霧化器霧化室必須定期清洗，清洗時可先取下燃燒器，可用去離子水從霧化室上口灌入，讓水從廢液管排走。霧化器遇濃度大于1%的鹽溶液易結(jié)晶，若霧化器堵塞，可進行反吹或用通針將其通開，也可進行超聲處理，其中反吹對霧化器的損害最少。檢查霧化器噴霧：打開空壓機，將進樣毛細管插入水中，進行放氣操作，觀察噴霧形態(tài)，直射狀為好。4.8.2防爆膜發(fā)現(xiàn)火焰太小或顏色異常時，可能是霧室內(nèi)的防爆膜破裂。將燃燒器下方三個內(nèi)六角螺絲擰開，拔出霧室，進行更換。4.9進樣毛細管4.9.1實驗時如發(fā)現(xiàn)進樣量過小，則可能是毛細管被堵塞，若毛細管被氣泡堵塞，可把它從溶液中取出，繼續(xù)通壓縮空氣，并用手指輕彈動即可。若被溶質(zhì)或其它物質(zhì)堵塞，可點火噴純?nèi)軇?，如無改善，可用軟細金屬絲清除。若仍然不通，則應更換毛細管。4.9.2更換毛細管時直接拔下或插入即可，毛細管易碎，不能用剪刀剪，使用刀片進行切割。4.10儀器靈敏度下降處理措施4.10.1調(diào)整燃燒器位置使其縫口平行于外光路的光軸并位于正下方,以保證空心陰極燈的光束完全通過火焰并會聚于火焰中心而獲得較高的靈敏度。4.10.2調(diào)節(jié)撞擊球位置用1ppm的標準銅溶液調(diào)整光路后，清零。撞擊球的桿部靠于柱上，輕輕向外拉出，尋找吸光度最大的位置，即為撞擊球的最佳位置。4.10.3清洗霧化器（詳見4.7.5.1操作步驟）5.0光譜儀維護5..1光譜儀的清潔SOLAAR原子吸收光譜儀的外殼由ABS高強度塑料制成，強溶劑與濃酸將損壞外殼。儀器外殼及原子化倉內(nèi)的任何溢出溶液必須立即清除，如必要則采取適當?shù)谋Ｗo措施。外殼上的污漬用軟布蘸稀的清潔劑擦去，不要使用任何的其他化學試劑。5.2光譜儀狀態(tài)指示儀器主板上有5個狀態(tài)指示燈LED（儀器左側(cè)面板的下方），從左到右分別是Standby、FC3、FC2、FC1和HALT。當光譜儀系統(tǒng)沒有故障時，儀器開啟后，所有LED都會閃爍一下然后熄滅，只有Standby燈繼續(xù)亮，表示光譜儀已經(jīng)準備就緒，并會在軟件啟動和光譜儀工作時閃爍。如果在光譜儀電源開啟后，除Standby燈以外還有其它LED亮或Standby不亮，這些現(xiàn)象都表示光譜儀存在問題，不同的LED亮表示不同的故障，具體需聯(lián)系賽默飛維修工程師維修。5.3儀器更換保險絲儀器的電源板上有一單保險絲，位于光譜儀左面板右上方。如光譜儀打開時儀器沒有動作，檢查該保險絲，如損壞則更換。更換新的保險絲時，必須斷開電源等待60秒后，裝上新的保險絲，保險絲型號為F5AHRC250V如果新的保險絲安裝后，打開光譜儀電源時又立即燒毀，可能是光譜儀電源板出現(xiàn)故障，需聯(lián)系賽默飛維修工程師維修。5.4氘燈的更換氘燈安裝在光譜儀空心陰極燈倉的后面，位于光譜儀頂部氘燈蓋的下面。氘燈一般不需要更換，如果你發(fā)現(xiàn)氘燈背景校正的精度變差或已經(jīng)損壞，就需要進行更換。關(guān)閉主電源15分鐘以上，使氘燈冷卻。打開氘燈蓋，拔掉電源線，用合適的六角工具旋松燈固定螺絲，逆時針方向輕輕地將燈從燈座上旋出，安裝上新的氘燈，確保平的燈座在你的左邊，連接電源線，安裝時小心不要用手直接接觸燈的石英外殼。氘燈準直。安裝波長為200~350nm的空心陰極燈，選擇氘燈背景校正，執(zhí)行光路調(diào)整，打開軟件中的光譜儀狀態(tài)窗口，氘燈的能量條將顯示其中，打開氘燈蓋子，調(diào)節(jié)左側(cè)調(diào)節(jié)旋鈕，使得到最大的氘燈能量，如調(diào)節(jié)過程中氘燈的能量條已超出顯示范圍，可點擊軟件中的自動校零，在軟件中執(zhí)行光路調(diào)整，確保光路調(diào)整正確并沒有任何錯誤提示。5.5.石墨路系統(tǒng)維護5.5.1.石墨爐清潔污染是石墨爐故障的主要原因，有必要對石墨爐爐頭、自動進樣器及所有樣品處理裝置進行小心的清潔維護。石墨爐爐頭至少一周清潔一次，去掉石墨管，觀察石墨爐所有部件，用棉簽擦去或用洗耳球吹出試樣沉積物及石墨管碎片，并用軟布蘸稀的清潔劑擦拭石墨爐爐頭的外表面。爐頭石英窗的清潔。石墨爐爐頭外側(cè)的石英窗臟，會使通過的光能量減少，增加測定時的基線噪音，使用棉簽或用濕的擦鏡紙輕輕擦拭干凈。光學溫度反饋系統(tǒng)的清潔。若溫度控制窗口或棱鏡臟，將影響溫度控制的準確性、分析精度和石墨管壽命。打開石墨爐爐頭，取出石墨管，從進樣口觀察，進樣口對著的底部是溫度控制窗口，用棉簽從進樣口插入，輕輕擦拭干凈。5.5.2.自動進樣器檢查無信號。檢查是否有樣品吸入，校正或更換進樣針。精密度差。毛細進樣針頭是否掛水，如掛水，用無水乙醇擦幾下。觀察進樣深度，并調(diào)節(jié)合適的進樣深度。注射器有氣泡。在軟件中進行凈化自動進樣器操作，或更換毛細管。為減少自動進樣器管路中的氣泡，可將清洗瓶中的去離子水用超聲波或通入高純氬吹氣，以除去其中的溶解性氣體。進樣量不一致。調(diào)節(jié)毛細管進樣針進入石墨管的深度，或更換進樣毛細管。5.5.3.石墨爐故障檢查靈敏度差?？招年帢O燈操作錯誤，石墨路光路沒有對準，光譜儀參數(shù)不正確，石墨管損壞或型號不對，石墨錐損壞，氣體類型錯誤。逐項檢查并解決。精密度差