《高鐵磷比磷酸鐵》

注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日GB/T6003.1試驗(yàn)篩技術(shù)要求和檢驗(yàn)第1部分：金屬絲編HG/T3696.3無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑4、分子式和相對分子質(zhì)量高鐵磷比磷酸鐵FePO4鐵（Fe）”/%磷（P）”/%20.3-20.9鈣（Ca）”/%≤鎂（Mg）”/%≤鈉（Na）”/%≤鉀（K）”/%≤銅（Cu）”/%≤鋅（Zn）”/%≤錳（Mn）”/%≤鋁（Al）”/%≤鈦（Ti）”/%≤硫（S）”/%≤磁性異物”/%≤水分”/%≤振實(shí)密度/(g/cm3)粒度(D100)/um≤警告：本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有腐蝕性，操作時(shí)應(yīng)小心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚上本文件所用的試劑和水，在沒有注明其要求時(shí)，均指分析純試劑和GB/T668表1中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用的制劑及制品，在沒有注明其他規(guī)定時(shí)，均按6.3.2.2鹽酸（1+1）AR:取等體積的鹽酸和純水混移取10mL三氯化鈦溶液（15%加入30mL（1+1）鹽酸溶液，a)配制：稱取2.4518g于150°C～160°C干燥至質(zhì)量恒定的基c（K2Cr2O7=m00························································V---重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）;0.5g靛紅（靛藍(lán)二磺酸鈉）指示劑溶于0.1%的100ml6.3.4.1試驗(yàn)溶液A的制備稱取1.0000g±0.0010g過篩后的試樣，精確至0.0001g。置于100ml燒杯中濕,加入20mL（1+1）鹽酸，蓋上表面皿，在通風(fēng)櫥中26不蓋表面皿，在260℃加熱板上加熱至近沸騰半分鐘后拿下。趁熱邊搖動(dòng)錐形加入2滴硫酸銅-靛紅指示劑，溶液變藍(lán)色，滴加三氯化鈦溶液鐵含量以鐵(Fe)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì)，按公式(2)w1=100%····························(2)V0—滴定空白試驗(yàn)溶液消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為亳升V1—滴定試驗(yàn)溶液消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)C—重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升M—鐵的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=55.85)取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的在酸性介質(zhì)中，磷酸鹽與喹鉬檸酮反應(yīng)生成黃色磷鉬酸喹啉沉6.4.2.1鹽酸1+1）AR。6.4.2.3喹鉬檸酮溶液:溶液b——加60g一水檸檬酸（AR）于1000ml燒杯中把d溶液加入c溶液中混勻，靜置一天，用濾紙或G4砂芯坩堝過濾，然后加入280mL丙6.4.3.1玻璃砂坩堝:孔徑為5μm～15μm。180℃±2℃干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝抽濾上層用水約20mL。將沉淀轉(zhuǎn)移至玻璃砂坩堝中，繼續(xù)用水洗滌3次～4次。將玻璃淀置于180℃±2℃的電熱恒溫燥箱中烘60min。取 m1—試驗(yàn)溶液生成磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(gm2—空白試驗(yàn)溶液生成磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；取行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平w2 6.6鈣含量、鎂含量、鈉含量、鉀含量、銅含量、鋅含量、鎳含量、錳含量、鈦含量、鋁含量、鉻含量、鈷含量、鉛含量的測定6.6.2.1鹽酸：優(yōu)純級(jí)6.6.4分析步驟6.6.4.1工作曲線的繪制(見6.6.2.2)，置于100mL容量瓶中，各加入2ml鹽酸，用水稀釋至刻度，搖合等離子體原子發(fā)射光譜儀進(jìn)行測定，分析譜線波長和儀器6.6.4.2試驗(yàn)用移液管移取l0mL試驗(yàn)溶液A(見6.3.4.1)，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度,搖勻。導(dǎo)人電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，按照6.6.4.1相同條件測定相應(yīng)待測元射強(qiáng)度值。在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查岀試樣溶液中待測元素的質(zhì)量濃度同待測元素(鈣、鎂、鈉、鉀、銅、鋅、鎳、錳、鈦、鋁、鉻、鈷、鉛?6············i—從工作曲線上查得的試驗(yàn)溶液中待測元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值0—從工作曲線上查得的空白試驗(yàn)溶液中待測元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升m—試樣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值鈉、鉀、錳、鈦不大于0.01%，鈣、鎂、銅、鋅、鎳不大于0.06.7硫含量的測定試樣于高頻感應(yīng)爐的氧氣流中加熱燃燒，生成的二氧化硫由測量室，二氧化硫吸收某特定波長的紅外能，其吸收能與其濃稱取0.2g按照6.9.2灼燒后的試樣，精確至0.0002g。然后按GB/T6730.61—26.7.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理稱取約2.5g試樣，精確至0.002g,置于已在550℃±10℃條件下灼燒至質(zhì)量恒定的瓷w4m············)m1—灼燒前試樣和瓷坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(gm2—灼燒后試樣和瓷坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于06.10振實(shí)密度的測定6.11.2.1激光粒度分析儀：量程應(yīng)滿足檢測的粒徑范圍6.11.2.2超聲波分散儀：功率大于100W。根據(jù)激光粒度分析儀的要求稱取一定量的試樣，加入100mL水，加入1.0mL～1水乙醇分散劑，將試樣溶液置于超聲波分散儀上，進(jìn)行超聲分散3min。按激7.3按GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)，按GB/T6679的規(guī)定確定采樣數(shù)量。采樣時(shí)將采樣器自包裝袋的上方插入包裝