酯化反應(yīng)除水工程科技

1/1酯化反應(yīng)除水-工程科技

問題：酯化反應(yīng)如何除去水

類型：求助(懸賞分:3分)

提問：ziwei

等級：▲

版塊：有機化學(xué)問題(方無憂,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)

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時間：2023-07-2514:25:55編輯加入/取消保藏訂制/取消短消息舉報該貼

，“大分子醇和小分子的酸反應(yīng)”，這種酯化反應(yīng)的反應(yīng)產(chǎn)物水有什么簡便的方法除去，不加有機溶劑共沸行嗎？只加一個分水器行嗎？望各位不吝賜教

回復(fù)人：generalsss,▲時間：2023-07-2514:48:17編輯1樓

油水分別器理論上是可以的。不過要看你的東西的密度了！

回復(fù)人：edwin,★★(寶劍鋒從磨礪出,梅花香自苦寒來)時間：2023-07-2514:52:36編輯2樓

這要看詳細狀況了.由于你是大分子的醇,所以我估量沸點肯定很高,不用考慮它.而小分子酸,假如用蒸餾法帶水,很簡單蒸出,而且小分子酸一般都能溶于水,用分水器是不行的.象你這種狀況,我認為最好是用酸酐去反應(yīng),反應(yīng)速度快,而且副反應(yīng)也少.由于小分子酸的酸酐是比較簡單得到的

回復(fù)人：gljfun,▲時間：2023-07-2514:55:14編輯3樓

對于微量反應(yīng)如毫克級的，不能用油水分別器，由于產(chǎn)生的水太少了?？梢杂锰紒喍?，如DCC、EDC等既作催化劑又作縛水劑。

回復(fù)人：ziwei,▲()時間：2023-07-2516:15:30編輯4樓

感謝各位伴侶！我的酯是小于水的密度的，我用的是甲基丙烯酸，沸點為185。edwin伴侶，用酸酐反應(yīng)也會產(chǎn)生水，是不是也要用分水器？還有什么高招嗎？沒有有機溶劑做帶水劑行不行？我做的到不是微量級的，gljfun伴侶，是不是可以用分水器？

回復(fù)人：wanghong,★(自己太年輕~~)時間：2023-07-2517:32:39編輯5樓

加點三氯化鋁試試

回復(fù)人：p401,▲(對有機化學(xué)很感愛好)時間：2023-07-2517:47:12編輯6樓

用甲苯共沸帶水，是可以的，沸點比你的物質(zhì)小，但要看你的物質(zhì)穩(wěn)定性如何？會不會分解。

加入DCCd等也是可以的，溫度低，易操作

回復(fù)人：為了一切,▲▲(從事中間體研發(fā))時間：2023-07-2521:10:34編輯7樓

做成酰氯再和醇反應(yīng),這不要分水,試試!

回復(fù)人：seaword,▲▲▲▲(人生合成，合成人生)時間：2023-07-2521:50:13編輯8樓

直接加分水器啊,應(yīng)當(dāng)可以達到目的,我記得以前我們就爭論

過,其實現(xiàn)在的脂化要得到高產(chǎn)率而且污染少一點后處理不用那么麻煩我建議用超強酸或者固體超強酸,詳細的制備請參考有關(guān)論文,許多報道

回復(fù)人：tengfei168,▲▲時間：2023-07-2609:24:58編輯9樓

用濃硫酸

回復(fù)人：曹強,

▲(游覽化學(xué)！)時間：2023-07-2610:06:43編輯10樓

可以用環(huán)己烷或苯等作為帶水劑,通過分水器分別去除反應(yīng)過程中的水,粗酯中的水可以用綠化鈣干燥.

回復(fù)人：leo532,▲▲▲(Pd/C--Pt/C--H2--HydrideMedicalOrganicSynthesis)時間：2023-07-2610:32:41編輯11樓

同意9樓的，用濃硫酸邊反應(yīng)邊脫水，我做過三氟乙酸乙酯，用的就這東西，原料是三氟乙酸和無水乙醇，不過費弄濃硫酸估量不是很好處理

回復(fù)人：小銀,▲(創(chuàng)新自我！)時間：2023-07-2611:44:14編輯12樓

你可以試試用SOCl2先做成酰氯阿

回復(fù)人：gljfun,▲時間：2023-07-2613:20:29編輯13樓

一個大分子的醇（是一級醇吧？）和一個甲基丙烯酸反應(yīng)生成酯，我認為沒必要做成酸酐或酰氯，由于在酸催化下，他們直接酯化不是很困難，建議酸過量，由于直接酯化是可逆反應(yīng)，等摩爾量狀況下平衡常數(shù)很小。另外生成的水最好移走，雖然酸跟水互溶，但酸的沸點180度，估量在反應(yīng)溫度條件下不會被蒸出來（當(dāng)然不管什么溫度都會有肯定的蒸氣壓），所以直接用分水器應(yīng)當(dāng)可以了，水出不來的話（反應(yīng)物很極性），可以考慮用苯等試劑把水帶出來，后處理就麻煩一些。

回復(fù)人：jasonvchem,▲(a)時間：2023-07-2614:31:09編輯14樓

假如要求不高,我建議直接用好的無水硫酸鎂就可以.以前我做過,效果還不錯，反應(yīng)結(jié)束直接過濾掉.簡潔有用,好運

回復(fù)人：ywl520,▲時間：2023-07-2614:52:01編輯15樓

想帶水，直接用甲醇

回復(fù)人：hjc,▲(研發(fā)工程師)時間：2023-07-2717:28:59編輯16樓

濃硫酸帶水會使物料顏色變黃，脫色和用量都不能把握，用苯帶水減壓蒸餾時間很長，可以考慮催化劑（如磷鎢酸）；

甲醇雖然可以考慮不妥，不與形成共沸物，而且其比較活潑，易帶來副反應(yīng)，分水器可以考慮！

回復(fù)人：clmbryy,▲▲(敢想、敢說、敢做，嚴厲?、嚴密、嚴格)時間：2023-07-2809:12:36編輯17樓

連續(xù)學(xué)習(xí)

回復(fù)人：暖和的心,▲▲▲▲時間：2023-07-2813:29:53編輯18樓

直接加點干燥劑吸水就可以（像硫酸鎂或是硫酸鈉的）

或者是先將酸與氯化亞砜或者是草酰氯反應(yīng)做成酰氯，然后再與醇反應(yīng)，在二氯甲烷溶劑中，加三乙胺作堿，效果會更好反應(yīng)速度快

回復(fù)人：ziyan,▲(共同溝通,共同進

步!)時間：2023-07-2912:34:45編輯19樓

建議在反應(yīng)的時候避開有水的生成，酯化用酸做催化劑，不妨試試用氯化亞砜，它既可做催化劑，遇水立刻分解，只要稍過量，基本上沒水殘留。做過氨基酸酯化反應(yīng)，多用氯化亞砜做催化劑，效果很好。不妨試試。

回復(fù)人

：weijianmin,▲(aaa)時間：2023-07-2913:15:34編輯20樓

假如酸和醇的沸點都高于150度,可以在減壓的狀況下在100度左右反應(yīng),生成的水就簡單蒸出來了,再用分水器分水.

回復(fù)人：sgd1101,▲▲▲(我與農(nóng)藥有關(guān))時間：2023-07-3020:29:43編輯21樓

假如醇的沸點比較低,可以用酸和過量許多的醇直接回流反應(yīng),加酸催化.假如沸點比較高,可以用甲苯或環(huán)己烷脫水反應(yīng)

回復(fù)人：ziwei,▲()時間：2023-07-3111:19:27編輯22樓

感謝各位的參加，我想給加分，可不知如何加

回復(fù)人：ziwei,▲()時間：2023-07-3111:33:36編輯23樓

還要請教各位：我這幾天還在作試驗，是長鏈的脂肪醇和甲基丙烯酸反應(yīng)，反應(yīng)溫度定在120，催化劑為對甲苯磺酸，阻聚劑是對苯二酚，反應(yīng)完成后下部總會有象嚼過的口香糖一樣的物質(zhì)，棕色，是不是阻聚劑的量不夠??？

回復(fù)人：ziwei,▲()時間：2023-07-3111:41:19編輯24樓

我只加了分水器，是不是量太少，分水器內(nèi)一點水也沒有，理論計算值反應(yīng)生成水量應(yīng)當(dāng)為3.6克水。還有我通過用0.1摩爾的堿滴定反應(yīng)總是到不了終點，我想是不是水沒除去，后期反應(yīng)平衡了？后期連續(xù)升溫會不會有作用？

回復(fù)人：ziwei,▲()時間：2023-07-3111:47:16編輯25樓

干燥劑怎么用啊？直接加到燒瓶里？減壓用真空泵嗎？以上是幾點疑問望各位不吝賜教

回復(fù)人：passage,▲時間：2023-08-0103:35:05編輯26樓

往釜底鼓氮氣或微真空不行以嗎?

回復(fù)人：passage,▲時間：2023-08-0103:39:59編輯27樓

還有我通過