第一章第1節(jié)化學(xué)實(shí)驗的基本方法

第1節(jié)化學(xué)實(shí)驗基本方法馬龍第1章從實(shí)驗學(xué)化學(xué)一：化學(xué)實(shí)驗安全（一）遵守實(shí)驗室規(guī)則1.進(jìn)實(shí)驗室前，應(yīng)先預(yù)習(xí)實(shí)驗，明確實(shí)驗?zāi)康?、原理和方法，?yán)禁不預(yù)習(xí)進(jìn)入實(shí)驗室。2.進(jìn)實(shí)驗室后，應(yīng)先檢查實(shí)驗用品是否齊全。3.實(shí)驗過程中，應(yīng)嚴(yán)格遵守各項實(shí)驗操作規(guī)程，操作規(guī)范，觀察細(xì)致，認(rèn)真作好實(shí)驗記錄，不得大聲喧嘩。4.實(shí)驗完畢后，應(yīng)將儀器洗凈，整理清潔實(shí)驗臺。5.有意外事故，應(yīng)及時向老師報告。1、危險化學(xué)品標(biāo)志的識別（二）了解安全措施爆炸品：易燃品腐蝕品：有毒品：氧化劑：放射性物質(zhì)：TNT(三硝基甲苯)、鎂粉、硝酸銨(NH4NO3)、硝化甘油、黑火藥等易燃?xì)怏w：易燃液體：自燃物品：遇濕易燃物品：H2、CH4、CO、C2H2等有機(jī)溶劑（酒精、汽油、乙醚、苯等）白磷Na、K、電石（CaC2）等濃硫酸、濃硝酸、濃鹽酸、冰醋酸、NaOH固體等氰化物（KCN）、砷的化合物（砒霜As2O3）、鋇鹽、汞（Hg）、鉛（Pb）等KMnO4、

KClO3(強(qiáng)氧化劑亦屬爆炸品)、過氧化物（H2O2、Na2O2）等鈾等2、事故預(yù)防防爆炸：點(diǎn)燃可燃性氣體或用可燃性氣體進(jìn)行加熱反應(yīng)前，要檢驗氣體的純度。防暴沸配制硫酸的水溶液時，要將密度大的濃硫酸倒入水中；加熱液體混合物時要加沸石（碎瓷片）。防倒吸用加熱法制取氣體并用排水法收集時，注意熄燈順序；吸收溶解度較大的氣體（HCl、NH3）時，加裝安全瓶或漏斗。防中毒防失火3、意外事故的處理創(chuàng)傷處理先除去傷口的玻璃，用雙氧水擦洗消毒或涂碘酒（碘伏），而后敷藥包扎。燙傷、燒傷處理用70%-75%的酒精輕涂傷處，再涂燙傷藥膏；嚴(yán)重者立即就醫(yī)。酸堿腐蝕處理濃酸撒在實(shí)驗臺上：濃酸沾在皮膚上：濃堿沾在皮膚上：酸、堿濺入眼中：先用NaCO3中和，再用水擦洗直接用大量清水沖洗，而后用3%-5%的NaHCO3中和抹布拭去，用水沖洗，涂上硼酸溶液中和用大量清水沖洗，邊洗邊眨眼睛，其他化學(xué)處理汞灑落，立即撒上硫粉，并打開排氣扇；磷灼傷，用CuSO4溶液涂抹傷處4、火災(zāi)處理方法防止火勢擴(kuò)展：移走可燃物，切斷電源，停止通風(fēng)。撲滅火源：酒精等有機(jī)溶劑潑灑在桌面上著火燃燒，用濕布、石棉或沙子蓋滅，火勢大可以用滅火器撲滅。小范圍的有機(jī)物、鉀、鈉、白磷等化學(xué)物質(zhì)著火可用干沙蓋滅。滅火器的種類類

型藥液成分適用滅火對象酸堿式H2SO4和NaHCO3非油類、電器泡沫式Al2(SO4)3和NaHCO3油類CO2滅火器液態(tài)CO2電器、小范圍油類、忌水的化學(xué)品四氯化碳（CCl4）液態(tài)四氯化碳電器、汽油、丙酮不能用于鉀、鈉、電石、CS2等干粉滅火器NaHCO3等，適量潤滑劑、防潮劑油類、可燃?xì)怏w、精密儀器、圖書文件等（三）掌握正確的操作方法1、藥品的取用藥品的取用使用儀器固體藥品粉末藥匙（或紙槽）塊狀固體鑷子一定量托盤天平液體藥品少量膠頭滴管多量用試劑瓶傾倒一定量量筒、滴定管等一斜二送三直立一橫二放三慢豎三不原則節(jié)約原則處理原則金屬鈉、鉀等、白磷要放回原試劑瓶不放回、不丟棄、不拿出2、藥品安全存放藥品安全存放藥品狀態(tài)選容器固體藥品:廣口瓶

液體藥品:細(xì)口瓶

藥品酸堿性選瓶塞酸性試劑:玻璃塞或軟木塞

堿性試劑:橡膠塞濃硫酸、濃硝酸、液溴、溴水、氯水、KMnO4溶液。強(qiáng)堿溶液、Na2CO3溶液、水玻璃。氫氟酸用塑料瓶白磷保存在水中液溴采用水封、玻璃塞、玻璃瓶3.加熱的操作實(shí)驗儀器不可加熱:可加熱直接加熱:試管、坩堝、蒸發(fā)皿、燃燒匙隔石棉網(wǎng)加熱:燒杯、燒瓶、錐形瓶。蒸餾燒瓶圓底燒瓶表面皿、量筒、容量瓶、啟普發(fā)生器、試劑瓶等熱源：酒精燈、酒精噴燈、電爐；熱水浴、沙浴、油浴酒精燈的使用添入的酒精不能超過燈身容積的2/3，不能少于1/3。不允許用另一支酒精燈去對火用燈帽蓋滅火焰，不允許用嘴吹。方法適用氣體舉例排氣法收集向下排氣法密度小于空氣H2、CH4、NH3向上排氣法密度大于空氣CO2、HCl、SO2排水法收集難溶于水的氣體CO、NO、O24.氣體的收集a進(jìn)：向上排空氣法b進(jìn)：向下排空氣法4、廢棄物的處理有害氣體廢液:固體廢棄物（廢渣）點(diǎn)燃：CO堿液吸收:NO2酸堿中和法、沉淀法A2、在盛放濃硫酸的試劑瓶的標(biāo)簽上應(yīng)印有下列危險品標(biāo)志中的ABCD3.進(jìn)行化學(xué)實(shí)驗必須注意安全，下列說法不正確的是()

A.不慎將酸濺到眼中，應(yīng)立即用水沖洗，邊洗邊眨眼睛B.不慎將濃堿沾到皮膚上，應(yīng)立即用大量水沖洗，然后涂上硼酸溶液C.實(shí)驗室中進(jìn)行可燃性氣體燃燒性質(zhì)實(shí)驗時，必須先驗純、后點(diǎn)燃D.配制稀硫酸時，可先在量筒中加一定體積的水，再在攪拌下慢慢加入濃硫酸D4．下列實(shí)驗操作中，正確的是（）

A．用剩的藥品不要亂丟，要放回原試劑瓶里

B．給試管里的液體加熱，其體積一般不超過試管容積的2/3

C．試管和燒杯都可以直接在火焰上加熱

D．加熱后的蒸發(fā)皿，要用坩堝鉗夾取D5.下列有關(guān)藥品的取用操作中，正確的是()A實(shí)驗后剩余藥品應(yīng)放回原試劑瓶中B傾倒液體時，應(yīng)注意標(biāo)簽要對著手心C用藥匙或紙槽將固體粉末藥品送入試管底部D無腐蝕性藥品（如石灰石和鋅粒），可用手將它們裝入試管中6.列實(shí)驗操作正確的是()A．把燒杯放在鐵圈上加熱

B．在無藥量說明的情況下，取用稀硫酸2mLC．用10mL量筒量取8.58mL蒸餾水D．用滴管滴加液體時，滴管應(yīng)垂直懸在試管口的上方，不能觸及容器內(nèi)壁BCBD二、混合物的分離和提純分離將混合物中各組成物質(zhì)分開，得到比較純凈的物質(zhì)，并且要求恢復(fù)到原來狀態(tài)（或指定的狀態(tài)）稱為物質(zhì)的分離。

提純將混合物中的主要成分（或某種指定物質(zhì)）凈化，而把其他雜質(zhì)除去，稱為物質(zhì)的提純。常用的方法有：過濾、蒸發(fā)、蒸餾、萃取1、過濾與蒸發(fā)（1）過濾①過濾的目的(適用范圍)是什么？②過濾的原理是什么？③過濾操作需要哪些儀器？④進(jìn)行過濾操作時要注意哪些問題？過濾用的玻璃儀器有：燒杯、漏斗、玻璃棒（一貼、二低、三靠）濾紙與漏斗應(yīng)緊貼無氣泡濾紙邊緣低于漏斗邊緣，液面低于濾紙邊緣玻璃棒靠在三層濾紙上

漏斗下端緊靠燒杯內(nèi)壁傾倒液體的燒杯緊靠玻璃棒（2）蒸發(fā)①蒸發(fā)的目的是什么？②蒸發(fā)操作需要哪些儀器？③蒸發(fā)操作時的注意事項？*加入的液體不超過蒸發(fā)皿容積的2/3。*蒸發(fā)過程中要用玻棒不斷攪拌（以防溶液因局部過熱而造成液滴飛濺）。*加熱至剩余少量液體時，應(yīng)停止加熱，利用余溫使濾液蒸干。*熱的蒸發(fā)皿不可直接放在實(shí)驗桌上，要墊上石棉網(wǎng)。粗鹽溶解懸濁液（泥沙、NaCl、MgCl2、CaCl2、硫酸鹽）過濾不溶性雜質(zhì)NaCl、MgCl2、CaCl2、硫酸鹽的溶液蒸發(fā)NaCl、含MgCl2、CaCl2、硫酸鹽的晶體粗鹽的提純通過溶解、過濾、蒸發(fā)操作之后，得到的固體就是純凈的食鹽嗎？

步驟現(xiàn)象粗鹽逐漸溶解，溶液略顯渾濁

2、過濾：將燒杯中的液體沿玻璃棒慢慢倒入過濾器中，過濾器中的液面不能超過濾紙邊緣。若濾液渾濁，再過濾一次不溶物留在濾紙上，液體滲過濾紙，沿漏斗頸流入另一燒杯中，濾液澄清3、蒸發(fā)：將濾液轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿，用酒精燈加熱，并用玻璃棒不斷攪拌溶液。當(dāng)出現(xiàn)較多固體時停止加熱，余熱蒸干

1、溶解：稱取4克粗鹽加入約12mL水中，邊加用玻璃棒攪拌，直至粗鹽不再溶解為止

水分蒸發(fā)，蒸發(fā)皿中逐漸析出白色固體溶解、過濾、蒸發(fā)時都使用了玻璃棒，它的作用分別是什么？溶解：攪拌，加速溶解過濾：引流蒸發(fā)：攪拌，使液體受熱均勻，防止局部過熱，出現(xiàn)飛濺離子的檢驗：根據(jù)物質(zhì)的物理性質(zhì)（如顏色、狀態(tài)、氣味、密度等）或化學(xué)性質(zhì)（生成氣體↑、沉淀↓、焰色反應(yīng)等特殊現(xiàn)象）進(jìn)行離子鑒定的過程。SO42-的檢驗取少量溶液稀鹽酸無現(xiàn)象BaCl2白色沉淀Ba2＋＋SO42－===BaSO4↓加入鹽酸無現(xiàn)象，排除Ag＋、SO32－、CO32－的干擾沉淀法Ag＋＋Cl－==AgCl↓取少量溶液HNO3酸化的AgNO3白色沉淀Cl-Cl-的檢驗沉淀法如何除去ＮaＣl中的雜質(zhì)要除去可溶雜質(zhì)離子是:Ca2+

Mg2+SO42-選擇要加入的除雜試劑:變成不溶性雜質(zhì)、氣體或水；盡量不引入新雜質(zhì)Na2CO3NaOHBaCl2為了能完全除去雜質(zhì)離子，加入的除雜試劑必須過量引入了新的離子:CO32-OH-Ba2+如何除去新引入的雜質(zhì)？注意：除雜劑適當(dāng)過量；設(shè)計所加試劑的先后順序！引入了新的離子:CO32-OH-Ba2+BaCO3↓HCl1.BaCl2→NaOH→Na2CO3→HCl2.BaCl2→Na2CO3→NaOH→HCl3.NaOH→BaCl2→Na2CO3→HCl

加入除雜試劑的順序可以是：1、只要Na2CO3加在BaCl2之后便合理2、最后加入的鹽酸必須適量，加鹽酸前必須過濾例題：某KNO3溶液中含雜質(zhì)KCl、K2SO4和Ca(NO3)2，現(xiàn)欲除去雜質(zhì)，得到純凈的KNO3溶液，則加入試劑的正確順序是（）A.Ba(NO3)2、K2CO3、AgNO3、HNO3B.K2CO3、Ba(NO3)2、AgNO3、HNO3C.Ba(NO3)2、AgNO3、K2CO3、HNO3D.AgNO3、Ba(NO3)2、K2CO3、HNO3CD2、蒸餾和萃?。?）、蒸餾利用各組分沸點(diǎn)不同，將液態(tài)混合物分離和提純的方法1、溫度計水銀球處于蒸餾燒瓶支管口處2、投放沸石或碎瓷片防暴沸3、冷凝水，下口進(jìn)，上口出直型冷凝管蒸餾燒瓶牛角管錐形瓶溫度計進(jìn)水口出水口石棉網(wǎng)實(shí)驗步驟實(shí)驗現(xiàn)象(1)在試管中加入少量自來水,滴入幾滴稀硝酸和幾滴硝酸銀溶液(2)在燒瓶中加入約1/3體積自來水,加入幾粒沸石,連接好裝置，通入冷凝水。開始加熱,棄去開始餾出的部分液體,用錐形瓶收集約10mL液體,停止加熱。（3）取少量收集到的液體加入試管中，滴入幾滴稀硝酸和幾滴硝酸銀溶液

實(shí)驗結(jié)論：加入硝酸銀后，有不溶于稀硝酸的沉淀生成燒瓶中水溫升高至100℃后沸騰,錐形瓶中收集到蒸餾水加稀硝酸和硝酸銀溶液后，蒸餾水中無沉淀自來水中有Cl-，蒸餾水中無Cl-，通過蒸餾可以除去水中的Cl-確定是否符合蒸餾條件?①液體混合物——酒精與水以任意比互溶②各組分沸點(diǎn)不同——酒精78℃，水100℃沸點(diǎn)（）的組分先蒸出，加熱溫度不能超過混合物中沸點(diǎn)（）的物質(zhì)的沸點(diǎn)！低最高蒸餾之前，必須了解被蒸餾的物質(zhì)及其雜質(zhì)的沸點(diǎn)，以決定何時(即在什么溫度)收集餾分。酒精和水的混合物能否用蒸餾法分離？先蒸餾出來的是什么組分？蒸餾與蒸發(fā)的區(qū)別①蒸餾適用于分離互溶且沸點(diǎn)不同的液體，可從液體混合物中得到沸點(diǎn)較低的液體。蒸餾包括加熱蒸發(fā)和冷凝。②蒸發(fā)適用于分離液體和可溶性固體溶質(zhì)，通常是為獲取固體溶質(zhì)。③舉例：將NaCl溶液蒸發(fā)可得NaCl晶體，若是蒸餾則可得蒸餾水。用蒸餾原理進(jìn)行多種液體的分離

蒸餾:提純或分離沸點(diǎn)不同的兩種液體混合物的方法。分餾:除去酒精中的醋酸或水---加入生石灰后再蒸餾從石油中分離出汽油、煤油和柴油---分餾蒸餾與分餾的區(qū)別油和水可以用蒸餾法分離嗎？儀器介紹分液漏斗普通漏斗長頸漏斗（2）分液分離互不相溶、密度不同的液體混合物的方法用到的主要儀器是分液漏斗，分液漏斗使用前必須檢查上口玻璃塞和活塞是否漏水幾種溶劑的密度大小苯＜水＜四氯化碳分液時打開活塞，下層下口放出，上層上口倒出分液時，要打開上口塞子，或者是使塞子上的凹槽對準(zhǔn)瓶口的小孔1.分液漏斗使用之前要檢驗是否漏水，如何檢驗？2.為何要振蕩？振蕩過程中還有一步什么操作？3.靜置分層之后，為什么要打開上口的玻璃塞？液體分別是如何倒出的？分液漏斗使用前必須檢查是否漏水，方法是：在分液漏斗中注入少量的水，塞上瓶塞，倒置看是否漏水，若不漏水，正立后把瓶塞旋轉(zhuǎn)180°，再倒置看是否漏水。使液體充分混合打開活塞，放出產(chǎn)生的氣體。平衡分液漏斗內(nèi)外的氣壓，便于液體順利流下。下層液體從下端放出，上層液體從上口倒出。實(shí)驗步驟實(shí)驗現(xiàn)象

量取10mL碘的飽和水溶液，倒入分液漏斗,注入4mLCCl4,蓋好玻璃塞。CCl4不溶于水，在下層

用右手壓住分液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來用力振蕩。用力振蕩的目的是使水與CCl4充分混合將分液漏斗放在鐵架臺上,靜置。靜置后，CCl4層變紫色，水層黃色變淺液體分層后,將分液漏斗上的玻璃塞打開,分液漏斗下面活塞擰開,從下端口放出下層溶液,從上端口倒出上層溶液。實(shí)驗1-4用CCl4萃取碘水的碘實(shí)驗結(jié)論:CCl4比水重,不溶于水,碘在CCl4中溶解度比水大碘水與CCl4剛剛混合靜置以后用力振蕩

水（H2O）

苯（C6H6）

四氯化碳（CCl4）

碘（I2）棕黃色

紫紅色紫紅色碘溶解于不同溶劑中的顏色（3）萃取利用混合物中一種溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里溶解度的不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它于另一溶劑組成的溶液中提取出來，這種方法叫萃取實(shí)驗儀器：分液漏斗、燒杯、鐵架臺(鐵圈)萃取劑的選擇條件：1、萃取劑與原溶劑不混溶、不反應(yīng)2、溶質(zhì)在萃取劑中有較大的溶解度3、溶質(zhì)不與萃取劑發(fā)生任何反應(yīng)操作注意：充分振蕩，適當(dāng)放氣，充分靜止，然后分液；分液時保持漏斗內(nèi)與大氣壓一致；下層溶液下口出，上層溶液上口出1.碘易溶于酒精，能否用酒精將碘