頂崗實習(xí)報告

河北化工醫(yī)藥職業(yè)技術(shù)學(xué)院頂崗實習(xí)的崗位技術(shù)總結(jié)報告石藥集團河北中潤制藥廠實習(xí)報告姓

名

朱亞娜

專業(yè)

生物化工工藝

班級生工30901

校內(nèi)指導(dǎo)教師

崔潤麗

校外指導(dǎo)教師

王玉飛

實習(xí)時間

2011-08

制藥工程系實習(xí)單位:石藥集團河北中潤制藥有限公司前言石藥集團河北中潤制藥有限公司-簡介石藥集團河北中潤制藥有限公司坐落于河北省省會石家莊市，注冊地址位于石家莊市豐收路47號，是世界最主要的抗生素原料供應(yīng)商。公司成立于1989年，是石藥集團控股的香港中國制藥集團有限公司的境內(nèi)投資子公司，屬于中外合資企業(yè)。公司現(xiàn)有員工3200余人，全部人員經(jīng)過嚴(yán)格的GMP知識、制藥技能的培訓(xùn)，具有持續(xù)創(chuàng)新的工作能力。中潤是中國國內(nèi)制藥企業(yè)外資投資額最大的公司。

公司擁有青霉素、頭孢菌素、生物酶、碳青霉烯四大系列40余個產(chǎn)品。青霉素系列產(chǎn)品主要包括青霉素鉀工業(yè)鹽、青霉素鉀、青霉素鈉、6-APA、阿莫西林、氨芐西林、氨芐西林鈉，產(chǎn)能和市場份額位居世界抗生素前列。頭孢菌素系列主要包括中間體7-ACA、頭孢曲松鈉、頭孢唑林鈉、頭孢哌酮鈉、頭孢噻肟鈉等。主打產(chǎn)品7-ACA年產(chǎn)能世界第一。中潤也是唯一擁有鋅鹽化學(xué)法、鈉鹽化學(xué)法和酶法三種工藝生產(chǎn)7-ACA的企業(yè)工作范疇：原材料的入廠合格檢驗、發(fā)酵過程每隔6小時總糖測定，發(fā)酵過程每隔6小時氨氮測定。配料的氨氮、總糖、還原糖、氨基氮的測定；霉菌組實驗：測定生產(chǎn)過程發(fā)酵液的效價和雜質(zhì)等；提煉組實驗：測定結(jié)晶崗位的脫脂液、稀釋液的水分、效價、PH值；提煉崗位的FAB、轉(zhuǎn)化崗位的鈉鹽母液、鈉鹽轉(zhuǎn)化液、鈉鹽溶解液等樣品的效價、水分和含量；無菌室的丁醇、丁醇水、乙酯、乙酯水、鈉鹽母液的水分、效價、PH值；還測定回收崗位的丁醇、丁酯、乙酯半成、品酯化成品、酯化割頭、廢乙酯的含量水分和含量；原材料：玉米漿、原材料、液糖聚合物等的含量、總氮、干物質(zhì)、折光率。目錄青霉素鈉中間體一.鈉鹽溶解液的測定………………………1二.鈉鹽轉(zhuǎn)化液的測定………………………1三.鈉鹽結(jié)晶母液的測定……………………1第二章提煉崗位一.提煉實驗室需測定的項目………………2二.實驗用到的儀器…………2三.成品丁酯的測定…………2四.硫酸含量的測定…………3五.Na2CO3含量的測定………………………3六.脫脂液的測定……………3七.稀釋液的測定……………3八.丁醇結(jié)晶母液的測定……………………4第三章青霉素效價和苯乙酸殘量的測定………………5一.儀器與材料………………5二.測定步驟…………………5三.儀器的維護及正確使用…………………7四.流動相的配制……………11五.測定過程中所遇到的問題………………11第四章結(jié)語…………………12第五章實習(xí)心得……………………13青霉素鈉中間體第一節(jié)鈉鹽溶解液的測定1.效價：吸取樣品10ml溶于100ml容量瓶中，加純化水稀釋至刻度搖勻，用制備好的樣品沖洗旋光管2～3次，裝滿樣品放入旋光儀測定旋光度；公式：效價（μ/ml）＝α×5580×102.水分：取樣20μl注入自動水分滴定儀測定讀取顯示屏上的數(shù)據(jù)；第二節(jié)鈉鹽轉(zhuǎn)化液的測定1.效價：吸取樣品10ml溶于100ml容量瓶中，加純化水稀釋至刻度搖勻，用制備好的樣品沖洗旋光管2～3次，裝滿樣品放入旋光儀測定旋光度；公式:效價（μ/ml）＝α×5750×102.水分：取樣20μl注入自動水分滴定儀測定讀取顯示屏上的數(shù)據(jù)；3.PH：純化水沖洗電極用濾紙拭干，放入樣品中測PH值，讀取顯示屏上的數(shù)據(jù)；4.K﹢:取兩滴樣品于滴定板上，加入一滴鈷亞硝酸鉀，判定：有黃色漂浮或黃色沉淀，證明有K﹢，判為不合格，沒有變化，證明沒有K﹢，判為合格；第三節(jié)鈉鹽結(jié)晶母液的測定1.效價：吸取樣品10ml溶于100ml容量瓶中，加純化水稀釋至刻度搖勻，用制備好的樣品沖洗旋光管2～3次，裝滿樣品放入旋光儀測定旋光度；公式：效價（μ/ml）＝α×55802.水分：取樣20μl注入自動水分滴定儀測定讀取顯示屏上的數(shù)據(jù)；提煉崗位第一節(jié)提煉實驗室測定的項目1.回收崗位：丁醇、丁酯、酯化成品、乙酯半成品、廢乙酯、酯化割頭；2.無菌室：丁醇、丁醇水、乙酯、乙酯水、結(jié)晶母液、轉(zhuǎn)化液；3.過濾：乙醇、乙酯；4.提煉：FBA、乙酯、硫酸；5.堿化：FBA、Na2CO3、K2CO3；6.結(jié)晶：脫脂液、稀釋液7.制氺：純化水；第二節(jié)所用到的儀器水分滴定儀、旋光儀、電導(dǎo)儀、高效氣相色譜儀；第三節(jié)成品丁酯的測定1.水分檢測：準(zhǔn)確吸取樣品20μL再按START鍵然后拔下進樣口處塞子迅速將樣品注射到水分陽極池中，滴定儀開始滴定并顯示結(jié)果，水分滴定儀編號MEB08445，水分％＝0.01％水分％＝0.01％，兩次平均值＝0.01％。內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)水分≤0.5％，結(jié)論：合格。2色級測定：將澄清透明的樣品25ml加入到250ml比色管中，與鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，得出結(jié)果，色級＝5號，鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)比色液批號13-S-Co-101201內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)色級≤20號，結(jié)論：合格。3含量測定：將液體注入到氣相色譜儀中分析，色譜條件：柱子溫度70℃以4℃/min的速率升溫到110℃，檢測器溫度200℃，進樣口溫度200℃，進樣量0.3μl，氣相色譜儀編號C11324010245，色譜柱編號us8802935H，色譜圖標(biāo)號丁醇12，正丁醇含量＝63.36％正丁醇乙酸丁酯含量之和＝99.72％，其他單雜含量＝0.06％，內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)丁醇含量≥第四節(jié)硫酸含量的測定操作過程：吸取樣品1ml加純化水約30ml加酚酞指示劑2滴，用氫氧化鈉滴定液滴至微紅色；計算公式：含量％＝×100％合格標(biāo)準(zhǔn)14.00～18.00％第五節(jié)Na2CO3含量的測定操作過程：精密吸取樣品1ml于三角瓶中，加純化水30ml加甲基橙指示劑2滴，用鹽酸滴定液滴定至棕紅色為終點；計算公式：含量％＝×100％合格標(biāo)準(zhǔn)：5.00～15.00％第六節(jié)脫脂液的測定1.效價：吸取樣品5ml溶于50ml容量瓶中，加純化水稀釋至刻度搖勻，用制備好的樣品沖洗旋光管2～3次，裝滿樣品放入旋光儀測定旋光度；公式：效價（μ/ml）＝α×5580×102.酯含量：取濾后樣品1ml，加入1mol/L氫氧化鈉和中性乙醇各10ml放20min后加0.5%酚酞2滴用0.500mol/L鹽酸滴定；公式;酯含量%＝×100%第七節(jié)稀釋液的測定1.效價：吸取樣品5ml溶于50ml容量瓶中，加純化水稀釋至刻度搖勻，用制備好的樣品沖洗旋光管2～3次，裝滿樣品放入旋光儀測定旋光度；公式：效價（μ/ml）＝α×5580×102.水分：取樣20μl注入自動水分滴定儀測定讀取顯示屏上的數(shù)據(jù)；3.PH：純化水沖洗電極用濾紙拭干，放入樣品中測PH值，讀取顯示屏上的數(shù)據(jù)；第八節(jié)丁醇結(jié)晶母液1.效價：過濾用濾后樣品沖洗旋光管2～3次，裝滿樣品放入旋光儀測定旋光度；公式：效價（μ/ml）＝α×55802.水分：取樣20μl注入自動水分滴定儀測定讀取顯示屏上的數(shù)據(jù)；第三章發(fā)酵液中青霉素效價及其苯乙酸殘量的測定（高效液相色譜法）第一節(jié)儀器與材料1.儀器安捷倫高效液相色譜儀、戴安高效液相色譜儀、Waters515液相色譜儀；2.材料401～415十五個大發(fā)酵罐的青霉素發(fā)酵液和307～310四個中級發(fā)酵罐中的青霉素發(fā)酵液，以及302、306小發(fā)酵罐中的青霉素發(fā)酵液；第二節(jié)測定步驟1．1原理：用高壓輸入液泵把流動相泵入裝有固定相的色譜柱，經(jīng)進樣器進入樣品。由流動相帶入色譜柱內(nèi)，在柱內(nèi)各組分被分離后，依次進入檢測器變成電信號，由化學(xué)工作站記錄為色譜峰和數(shù)據(jù)。1.2儀器與試劑：高效液相色譜儀、電子天平、超聲波清洗儀、溶劑過濾器、PH計、C18色譜柱、1ml移液管、2ml移液管、燒杯、量筒、50ml容量瓶、100ml容量瓶、注射器、0.45μm微孔濾膜、甲醇(色譜純)、磷酸二氫鉀（分析純）、磷酸（分析純）。1.3試劑配制磷酸鹽緩沖液：稱68g磷酸二氫鉀于燒杯中加1000ml純化水使溶解，搖勻，用磷酸調(diào)節(jié)PH至3.5即得68g/L磷酸二氫鉀緩沖液。5%甲醇水：用量筒分別量取色譜純甲醇50ml和純化水950ml混合均勻，用0.45μm的濾膜過濾后備用。流動相：以68g/L磷酸二氫鉀溶液-純化水-甲醇（100：500:400）為流動相；經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾后備用。1.4色譜條件色譜柱：0DS，5μm，250mm×4.6mm流速：1.0ml/min檢測波長：225nm進樣量：20μl柱溫：301.5系統(tǒng)適用性試驗：將對照品溶液連續(xù)5次注入高效液相色譜儀中，記錄色圖譜色譜峰流出順序為苯乙酸、青霉素，而色譜峰之間的分離度應(yīng)大于1.5，記錄峰面積計算RSD，苯乙酸峰面積的RSD小于10.0%，青霉素峰面積的RSD小于2.0%1.6操作過程1.6.1對照品溶液的制備：精密稱定苯乙酸對照品25mg于50ml容量瓶中，加水稀釋至刻度搖勻，做儲備溶液A；精密稱定青霉素對照品25mg于50mg容量瓶中，加純化水溶解；精密吸取0.5ml儲備液于該容量瓶中，然后加純化水稀釋至刻度，搖勻。1.6.2供試品溶液的制備：根據(jù)發(fā)酵液的生長周期，參考下表取過濾好的發(fā)酵液，精密量取相應(yīng)量。置于規(guī)定體積的容量瓶中，加純化水溶解并稀釋至刻度，搖勻。估計單位（μ／ml）稀釋倍數(shù)取發(fā)酵液毫升數(shù)容量瓶容量（ml）60000以下50210060000以上1001100將對照品溶液經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾后，取20μl注入液相色譜儀。連續(xù)進樣兩次，記錄色譜峰面積，將供試品溶液經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾后，取20μl注入液相色譜儀記錄色譜峰面積。1.7計算結(jié)果1.7.1青霉素效價(μ/ml)效價=式中A對照：對照品溶液中青霉素的峰面積A樣品：發(fā)酵液樣品溶液中青霉素的峰面積W對照：青霉素鉀對照品的質(zhì)量g1598：青霉素鉀的理論效價1.1136：青霉素鉀與青霉素分子量的比值P：青霉素對照品的含量D樣品：樣品的稀釋倍數(shù)50：對照品溶液定容后的體積ml1.7.2苯乙酸含量（μg/ml）苯乙酸含量=A對照：對照品溶液中苯乙酸的峰面積A樣品：發(fā)酵液樣品溶液中苯乙酸的峰面積W對照：苯乙酸對照品的質(zhì)量mgP：苯乙酸對照品的含量D樣品：樣品的稀釋倍數(shù)5000：苯乙酸標(biāo)準(zhǔn)品稀釋倍數(shù)1.8注意事項高效液相色譜儀的操作見《高效液相色譜儀使用維護操作規(guī)程》檢測效價用的樣品應(yīng)于氨氮，氨基氮用的樣品分析使用，用移液管轉(zhuǎn)移樣品時用濾紙擦后再定刻度。第三節(jié)儀器的維護及正確使用Waters515液相色譜儀使用維修操作規(guī)程1儀器簡介1.1本儀器由515泵、waters2487檢測器、進樣系統(tǒng)、微機色譜工作站、打印機等組成。1.2生產(chǎn)廠家：美國waters公司1.3技術(shù)指標(biāo)流量準(zhǔn)確度：±0.1％RSD流量精度：±0.1％（f＝1ml/min.甲醇，壓力為1000～2000psi的背壓）波長精度：±n/m波長重現(xiàn)性:±0.10nm漂移：1.0×10ˉ4AU/hour/℃(245nm預(yù)熱1小時)噪音：單波長≤±0.35×10ˉ5AU（干電池，在254nm時間常數(shù)1.0）2waters液相色譜儀環(huán)境要求2.1通風(fēng)良好并嚴(yán)格禁止靜電；2.2避免陽光直射；2.3一起放置的臺面應(yīng)水平無震動；2.4環(huán)境溫度：10～30℃2.5相對濕度：20～90％3waters液相色譜儀使用3.1樣品準(zhǔn)備3.1.1液相色譜儀使用前應(yīng)準(zhǔn)備好0.45μm微孔濾膜過濾，并經(jīng)脫氣處理的純化水，流動相（下簡稱水、流動相）及色譜純甲醇（簡稱甲醇）3.1.2調(diào)整好檢測器的檢測波長3.2開機準(zhǔn)備3.2.1依次打開泵、檢測器、顯示器、微機的電源；3.2.2將吸濾器放入盛有水的貯液瓶中并封好口；3.2.3打開泵上的清洗旋鈕，用針管從液體出口處抽出約10ml液體關(guān)閉清洗旋鈕。3.2.4換洗柱用水，旋開泵旋鈕按MENLV鍵，泵顯示PURGE時按RUN/STOP排氣。當(dāng)流路無氣泡時，按RUN/STOP鍵停止排氣關(guān)泵頭旋鈕。并按RUN/STOP鍵運行泵，從泵的面板上按EDIT鍵，輸入流速值XXXml/min應(yīng)由小到大輸入。3.2.5待流速至設(shè)定流速后泵運行約30min后應(yīng)由大到小降低流速至0.01ml/min將吸濾器從水中取出，放入盛有流動相的貯液瓶。并封好瓶口，流速從0.0ml/min逐漸升至設(shè)定流速。3.3系統(tǒng)操作3.3.1微機進入顯示系統(tǒng)，用鼠標(biāo)點擊startprogramsmillenniu32在文件中指向oracle打開startdatabase,或直接輸入設(shè)定密碼，進入主系統(tǒng)操作。3.3.2雙擊Millenmin32圖標(biāo)單擊login輸入usenamexxx及paswordxxx點擊ok待大圖標(biāo)又灰轉(zhuǎn)亮，且2487檢測器自檢完成。3.3.3在project中選中cfc，雙擊runsamples，在runsamples中選中waters-2487按ok3.3.4單擊single在samplename中輸入樣品號，function中選injectsamplemetheset中選2478，在RUNTIME中輸入預(yù)定測樣運行時間，在injectionvocume設(shè)置10.03.3.5選右上角RUNandprocesscontinueonfault單擊monitor進行基線預(yù)覽，等待泵顯示壓力穩(wěn)定，屏顯示的基線噪聲水平符合要求（約需30min）3.3.6點擊紅燈abrot待inject亮后點擊inject，當(dāng)儀器顯示singleinjectwaitting時即可開始進樣。3.4進樣測定3.4.1將預(yù)分析的樣品按一定方法處理好后置于潔凈小瓶中，用此樣品清洗進樣針數(shù)次，另取一定的樣品液，于手動進樣器處于inject位時插入進樣針。扳手柄至load位推入樣品液，迅速扳手柄到inject位置3.4.2液相色譜儀即開始測定樣品，自動記錄譜圖3.5數(shù)據(jù)處理：帶測定結(jié)束后，打開Milleenninm32主畫面，選擇Browseproject選YYY點擊ok。在channels中選樣品名后，擊rerenl出現(xiàn)圖譜擊integrecte積分，擊peaks得到處理后的結(jié)果，用于計算；3.6關(guān)機操作3.6.1測定結(jié)束后，關(guān)閉檢測器電源；3.6.2關(guān)閉色譜工作站，要將打開的所有窗口逐項的關(guān)閉，然后關(guān)閉主機、顯示器電源；3.6.3將流動相換成甲醇水，操作同3.2.4-3.2.5，洗柱約30min，更換為甲醇再洗柱60min，關(guān)閉515泵電源；3.6.4清理液相色譜儀及周圍衛(wèi)生罩上機罩；3.6.5認(rèn)真填寫《液相、氣相色譜儀使用記錄》和《檢驗設(shè)備維護記錄》4waters液相色譜儀使用注意事項4.1儀器室內(nèi)要經(jīng)常保持通風(fēng)并保持清潔；4.2液相色譜儀使用過程中所用的各種液體（水、流動相）和進樣用的樣品溶液均需經(jīng)0.45微米微孔濾膜嚴(yán)格過濾，成用液體的貯液瓶定期清洗，保證清潔防止儀器污染；4.3不銹鋼吸濾器要經(jīng)常超聲波清洗保證清潔，濾頭要定期清洗。先用清潔的純化水超半小時，然后換洗柱用水超半小時，安裝濾頭時不要手碰，以免污染濾頭；4.4洗柱用水不能長時間保存，如果水中有異物，應(yīng)新配置實用；4.5為延長檢測器氘燈的使用壽命，測定結(jié)束后，宜先關(guān)閉檢測器電源且使用過程中電源不宜頻繁開關(guān)，氘燈達到其使用壽命時要及時更換；4.6測定結(jié)束后應(yīng)分別用甲醇水和甲醇清洗色譜柱，防止出現(xiàn)結(jié)晶，延長儀器和色譜柱的使用壽命；4.7液相色譜儀使用過程中要隨時記錄使用情況，記錄內(nèi)容包括色譜柱的使用情況（如柱型號、柱壓）色譜柱的出峰情況(如保留時間，峰面積等)4.8液相色譜儀使用過程中要注意觀察如發(fā)現(xiàn)異常應(yīng)盡快處理，如遇較大故障，儀器不能工作時要及時與廠商聯(lián)系；4.9液相色譜儀檢定周期為二年，檢定有效期前應(yīng)及時送檢；5常見故障處理和維護保養(yǎng)5.1泵的保養(yǎng)5.1.1使用流動相盡量要清潔；5..1.2進液處的砂芯過濾頭要經(jīng)常清洗；5.1.3流動相交換時要防止沉淀；5.1.4避免泵內(nèi)堵塞和有氣泡；5.2進樣器的保養(yǎng)：每次分析結(jié)束后，要反復(fù)沖洗進樣口，防止樣品的交叉污染系統(tǒng)壓力過高；5.3柱的保養(yǎng)5.3.1柱子在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動；5.3.2當(dāng)柱子和色譜儀聯(lián)結(jié)時，闊件或管路要清洗干凈；5.3.3要注意流動相的脫氣；5.3.4避免使用高粘度的溶劑作為流動相；5.3.5進樣樣品要提純；5.3.6嚴(yán)格控制進樣量；5.3.7每天分析工作結(jié)束后，要清洗進樣閥中殘留的樣品；5.3.8每天分析測定結(jié)束后，都要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣砬逑粗?.3.9若分析柱長期不使用，應(yīng)用適當(dāng)有機溶劑保存并封閉；5.4檢測器（UV）的保養(yǎng)5.4.1紫外燈的保養(yǎng)：在分析前，柱平衡的差不多時；打開檢測器在分析完成后馬上關(guān)閉檢測器；5.4.2樣品也要保養(yǎng)6常見故障及處理6.1手動進樣閥的5.6口漏液時，應(yīng)檢查換轉(zhuǎn)子密閉圈是否損壞；6.2系統(tǒng)壓力超過設(shè)定值，系統(tǒng)停機。首先檢查流路中的管路是否有打析或液壓變形的情況，然后按由近及遠的原則檢查流路各段確定堵塞位置。順序為泵到進樣器管路，進樣器六通閥、色譜柱、檢測器出口管，可斷開相應(yīng)接口后啟動泵進行測試；6.3系統(tǒng)壓力低，不穩(wěn)定或無壓力；6.3.1流路中存在氣泡執(zhí)行排氣泡操作，排除氣泡；6.3.2流路中有漏液，檢查并排除漏點。6.3.3進出口單向閥污染，清洗或更換單向閥；6.3.4柱塞桿及密封圈磨損，更換柱塞密封或柱塞桿，建議兩個同時更換；6.3.5進樣器六通閥定子或轉(zhuǎn)子密封面磨損，更換定子或轉(zhuǎn)子密封面；6.3.6流動相打空色譜柱內(nèi)有氣體，設(shè)定0.2-0.5ml/min流速，用異丙醇清洗色譜柱直至壓力穩(wěn)定；6.3.7流通池內(nèi)存在氣泡，堵住排液管出口3～5秒迅速公開，重復(fù)操作至壓力穩(wěn)定；6.4基線噪音大或基線不穩(wěn)定6.4.1流動相或流路污染，檢查更換流動相，沖洗流路可先斷開色譜柱測試，如故障不能排除可判斷為流動相或流路污染；6.4.2色譜柱污染，對色譜柱進行清洗或更換，根據(jù)流動相情況先置換色譜柱內(nèi)流動相，按相似相溶原理選擇合適溶劑清洗色譜柱2～3小時測試；6.4.3流路或檢測器中存在氣泡，排除氣泡；6.4.4出現(xiàn)密集正負(fù)信號，流通池內(nèi)充滿空氣排除空氣；6.4.5壓力波動，檢查排除，漏點清洗單閥；6.4.6基線漂移檢查室內(nèi)溫度或柱溫箱溫度，冷藏后的流動相使用前應(yīng)放置室溫并脫氣；第四節(jié)流動相的配制高效液相色譜儀使用的流動相是純化水、甲醇、磷酸二氫鉀按5∶4∶1的比例配制而成的，通常實驗室一天要配置2000ml流動相，純化水和磷酸二氫鉀要經(jīng)過真空抽濾除去雜質(zhì)，首先用一1000ml的量筒量取1000ml純化水經(jīng)過真空抽濾后倒入5000ml的試劑瓶中，然后在量取200ml的磷酸二氫鉀經(jīng)過真空抽濾后倒入試劑瓶中，最后量取800ml的甲醇水倒入試劑瓶中，充分搖動試劑瓶使其充分混勻；第五節(jié)測定過程中多遇到的問題1.測定過程中首先要進行青霉素標(biāo)準(zhǔn)品的稱量，在稱量前電子天平一定要先進行校準(zhǔn)，如果校準(zhǔn)不得當(dāng)會導(dǎo)致青霉素標(biāo)準(zhǔn)品稱量不準(zhǔn)確，青霉素標(biāo)準(zhǔn)品要精確至小數(shù)點后四位，標(biāo)準(zhǔn)品偏高會導(dǎo)致測定的發(fā)酵液效價偏低，標(biāo)準(zhǔn)品偏高會導(dǎo)致測定的發(fā)酵液偏高；2.測定過程中要嚴(yán)格控制好實驗室的溫度，溫度對樣品在色譜儀的出峰時間有影響，溫度偏高會導(dǎo)致樣品的出峰時間偏后，溫度過低會導(dǎo)致樣品的出峰時間提前，所以實驗室溫度一般保持在25℃3.流動相對樣品出峰時間的影響，流動相是甲醇、純