保健食品用原料浙貝母

保健食品用原料浙貝母1范圍本文件適用于保健食品用原料浙貝母。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的部分內(nèi)容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB2761食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量GB2763食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB5009.11食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無機(jī)砷的測定GB5009.12食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測定GB5009.17食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機(jī)汞的測定GB16740食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)保健食品《中華人民共和國藥典》一部《中華人民共和國藥典》四部3技術(shù)要求3.1來源浙貝母為百合科植物浙貝母FritillariathunbergiiMiq.的干燥鱗莖。初夏植株枯萎時(shí)采挖，洗凈。大小分開，大者除去芯芽，習(xí)稱“大貝”；小者不去芯芽，習(xí)稱“珠貝”。分別撞擦，除去外皮，拌以鍛過的貝殼粉，吸去擦出的漿汁，干燥；或取鱗莖，大小分開，洗凈，除去芯芽，趁鮮切成厚片，洗凈，干燥，習(xí)稱“浙貝片”。3.2感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤（1）大貝外表面類白色至淡黃色，內(nèi)表面白色或淡棕色，被有白色粉末。斷面白色至黃白色（2）珠貝表面黃棕色至黃褐色；或表面類白色至淡黃色。斷面淡黃色或類白色（3）浙貝片外皮黃褐色或灰褐色；或淡黃色。切面灰白色；或粉白色。斷面粉白色在日光下觀察顏色；如斷面不易觀察，可削平后觀察滋味、氣味氣微，味微苦滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時(shí)進(jìn)行形態(tài)（1）大貝為鱗莖外層的單瓣鱗葉，略呈新月形，高1~2cm，直徑2~3.5cm。質(zhì)硬而脆，易折斷，斷面富粉性（2）珠貝為完整的鱗莖，呈扁圓形，高1~1.5cm，直徑1~2.5cm。表面有不規(guī)則的皺紋；或表明較光滑或被有白色粉末。質(zhì)硬，不易折斷，斷面略帶角質(zhì)狀或粉性；外層鱗葉2瓣，肥厚，略似腎形，互相抱合，內(nèi)有小鱗葉2~3枚和干縮的殘莖（3）浙貝片為橢圓形或類圓形片，大小不一，長1.5~3.5cm，寬1~2cm，厚0.2~0.4cm。外皮略皺縮；或較光滑。切面微鼓起；或平坦。質(zhì)脆，易折斷，斷面富粉性在日光下觀察；長度、寬度及厚度測量時(shí)應(yīng)用毫米刻度尺；質(zhì)地是指用手折斷時(shí)的感官感覺3.3理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法水分，%≤18.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則0832第二法灰分，%≤6.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2302方法浸出物（乙醇），%≥8.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2201熱浸法（用稀乙醇作溶劑）鉛（以Pb計(jì)），mg/kg≤5.0GB5009.12總砷（以As計(jì)），mg/kg≤1.0GB5009.11總汞（以Hg計(jì)），mg/kg≤0.3GB5009.17阿維菌素，（mg/kg）≤0.2按照GB2763規(guī)定的方法測定吡蟲啉，（mg/kg）≤0.2注：其他未列污染物限量應(yīng)符合GB2762相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或國家有關(guān)規(guī)定；其他未列農(nóng)藥最大殘留限量應(yīng)符合GB2763相應(yīng)食品類別/名稱的規(guī)定或國家的有關(guān)規(guī)定。3.4標(biāo)志性成分指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3標(biāo)志性成分指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法貝母素甲和貝母素乙的總量（以干燥品計(jì)），%≥0.080附錄A3.5真菌毒素限量真菌毒素限量應(yīng)符合GB2761中相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定。4其他保健食品所用原料為本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為凈制、切制的，除另有規(guī)定外，炮制加工品應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為其他炮制工藝的，炮制加工品應(yīng)符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。

附錄A（規(guī)范性附錄）標(biāo)志性成分檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。實(shí)驗(yàn)中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。A.2方法提要本品經(jīng)濃氨試液浸潤后，再經(jīng)三氯甲烷-甲醇（4：1）的混合溶液加熱回流提取，采用反相高效液相色譜法測定，以外標(biāo)兩點(diǎn)法對(duì)數(shù)方程計(jì)算貝母素甲和貝母素乙的總量。A.3儀器A.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。A.3.2高效液相色譜儀：配有紫外檢測器。A.3.3恒溫水浴鍋。A.4試劑和耗材A.4.1濃氨試液。A.4.2三氯甲烷。A.4.3甲醇。A.4.4乙腈：色譜純。A.4.5水。A.4.6二乙胺。A.4.70.45μm微孔濾膜（有機(jī)相）。A.4.8對(duì)照品貝母素甲和貝母素乙對(duì)照品英文名稱、CAS號(hào)、分子式和相對(duì)分子量見表A.1。表A.1化學(xué)對(duì)照品（標(biāo)準(zhǔn)品）信息中文名稱英文名稱CAS號(hào)分子式相對(duì)分子量貝母素甲Peimine23496-41-5C27H45NO3431.64貝母素乙Peiminine18059-10-4C27H43NO3429.64A.5色譜條件及系統(tǒng)適用性A.5.1色譜條件色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動(dòng)相：乙腈-水-二乙胺（70：30：0.03,v/v/v），等度洗脫；進(jìn)樣量：對(duì)照品溶液10μL、20μL，供試品溶液5~15μL；流速：1mL/min。A.5.2系統(tǒng)適用性理論板數(shù)按貝母素甲峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。A.6操作方法A.6.1對(duì)照品溶液的制備取貝母素甲和貝母素乙對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1mL含貝母素甲0.2mg、貝母素乙0.15mg的混合溶液，搖勻，備用。A.6.2供試品溶液的制備取供試品粉碎，取粉末約2g，精密稱定，置燒瓶中，加濃氨試液4mL浸潤l小時(shí)，精密加入三氯甲烷-甲醇（4：1）的混合溶液40mL，稱定重量，混勻，置80℃水浴中加熱回流2小時(shí)，放冷，再稱定重量，加上述混合溶液補(bǔ)足減失的重量，濾過。精密量取續(xù)濾液10mL，置蒸發(fā)皿中蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙獠⑥D(zhuǎn)移至2mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，經(jīng)0.45μm濾膜（A.4.7）濾過，取續(xù)濾液，備用。A.6.3供試品溶液的測定照高效液相色譜法（《中華人民共和國藥典》2020年版四部0512）試驗(yàn)，分別精密吸取對(duì)照品溶液10μL、20μL，供試品溶液各5~15μL，注入高效液相色譜儀，測定，以外標(biāo)兩點(diǎn)法對(duì)數(shù)方程計(jì)算貝母素甲和貝母素乙的總量。A.7測定結(jié)果的計(jì)算A.7.1計(jì)算公式浙貝母中貝母素甲（C27H45NO3）和貝母素乙（C27H43NO3）的總量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）和（A.2）計(jì)算：Wi=m1iW=Wi式中：Wi：供試品中各待測成分（貝母素甲、貝母素乙m1i：由回歸方程算得的供試品中各待測成分（貝母素甲、貝母素乙）的