甘蔗蔗汁重力純度測(cè)定方法

1甘蔗蔗汁重力純度測(cè)定方法本文件描述了甘蔗蔗汁重力純度測(cè)定的原理、試劑、儀器設(shè)備、測(cè)定步驟、計(jì)算及結(jié)果表示、精密度。本文件適用于甘蔗蔗汁重力純度的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T10499糖料甘蔗試驗(yàn)方法3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1蔗汁重力純度gravitypurityincanejuice蔗汁視固溶物(用錘度計(jì)或折光錘度計(jì)測(cè)得)中含蔗糖的質(zhì)量百分率(％)。[來源：GB/T10498—2010，3.3，有修改]3.2蔗汁錘度brixincanejuice蔗汁中視固溶物的質(zhì)量百分率。3.3蔗汁蔗糖分sucrosecontentincanejuice蔗汁中含蔗糖的質(zhì)量百分率。4樣品制備4.1儀器設(shè)備4.1.1壓榨機(jī)。4.1.2電子秤：感量10g，最大稱量20kg。4.2蔗汁制備將甘蔗樣品稱重后使用壓榨機(jī)進(jìn)行不少于兩次的壓榨，收集蔗汁，過150μm(100目)篩保存待測(cè)。5蔗汁分析5.1蔗汁錘度5.1.1密度法25.1.1.1原理蔗汁密度隨糖分的增加而增加，蔗汁密度可作為固溶物含量的近似但近乎準(zhǔn)確的度量。測(cè)定結(jié)果為蔗汁視固溶物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。5.1.1.2儀器設(shè)備附溫糖錘度計(jì)：分度值0.1°Bx，所附溫度計(jì)溫度范圍0℃~40℃,分度值1℃,錘度計(jì)應(yīng)通過校準(zhǔn)后使用，允許誤差0.05°Bx。量筒：2000mL。5.1.1.3測(cè)定步驟用蔗汁潤(rùn)洗量筒，然后加滿蔗汁、靜置，待蔗汁中氣泡全部上浮液面后除去氣泡，慢慢放入經(jīng)蔗汁潤(rùn)洗過的附溫糖錘度計(jì)，使其懸浮于蔗汁中（如錘度計(jì)內(nèi)不附溫度計(jì)的，需另行插入溫度計(jì)放置5min后讀取樣液的觀測(cè)錘度和溫度。5.1.1.4計(jì)算及結(jié)果表示蔗汁錘度B，以錘度(°Bx）表示，按式（1）計(jì)算。B=Bt+a 式中：Bt——t℃時(shí)蔗汁觀測(cè)錘度，單位為錘度(°Bx）；a——t℃時(shí)蔗汁錘度校正系數(shù)。錘度-溫度校正按GB/T10499中附錄B執(zhí)行。結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。5.1.1.5精密度在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的1％。5.1.2折光法5.1.2.1原理在蔗汁中，折光率可用作測(cè)定固溶物含量的一種近乎準(zhǔn)確的度量。測(cè)定結(jié)果是蔗汁視固溶物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，以折光錘度表示。5.1.2.2儀器設(shè)備折光錘度計(jì)：折射率測(cè)量范圍1.3000～1.7000，折射率最小分度0.0005，錘度測(cè)量范圍0％～95%,錘度最小分度0.1％。5.1.2.3測(cè)定步驟用蒸餾水校正折光錘度計(jì)，20℃時(shí)蒸餾水的折射率為1.3329，若溫度不在20℃,可查水折射率表，調(diào)節(jié)儀器的示值與該溫度對(duì)應(yīng)的折射率相符。打開折光儀的棱鏡，擦干鏡面，用蔗汁潤(rùn)洗棱鏡，再取適量蔗汁于棱鏡上，迅速閉合棱鏡，轉(zhuǎn)動(dòng)棱鏡手輪，使視野中明暗分界線恰好在十字交叉線中心，讀取蔗汁錘度及測(cè)定溫度。5.1.2.4計(jì)算及結(jié)果的表示蔗汁錘度B，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按式（2）計(jì)算。B=Bt+a 式中：Bt——t℃時(shí)蔗汁折光錘度，%;a——t℃時(shí)折光錘度校正系數(shù)，由測(cè)定錘度時(shí)溫度值查折光錘度-溫度改正表得，見附錄A。3結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。5.1.2.5精密度在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的1％。5.2蔗汁蔗糖分5.2.1原理蔗糖在轉(zhuǎn)化劑作用下，一定溫度下完全變成轉(zhuǎn)化糖，消除非蔗糖旋光物質(zhì)的影響，按相關(guān)修正公式計(jì)算出蔗汁蔗糖分。5.2.2試劑5.2.2.1除另有說明外，所用試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水的要求。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。5.2.2.2鹽酸溶液（24.85°Bx以1000mL鹽酸（密度1.19g/cm3）緩緩加入850mL水中，并準(zhǔn)式中：W——應(yīng)補(bǔ)加水量，單位為克（gV——配制溶液的體積，單位為毫升（mL）；d——配制溶液的密度（20℃),單位為克每立方厘米（g/cm3B1——配制溶液的錘度（20℃),單位為錘度(°Bx）；B2——要求配制溶液的錘度（20℃),單位為錘度(°Bx）。5.2.2.3氯化鈉溶液（231.5g/L）：稱取干燥氯化鈉231.5g，溶于適量水中，移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。5.2.2.4堿性醋酸鉛[Pb(CH3COO)2·Pb(OH)2]：總鉛（PbO）不少于75堿性鉛（PbO）不少于33％。5.2.3儀器設(shè)備5.2.3.1檢糖儀：測(cè)量范圍-30°Z～+120°Z，精度：0.05°Z。5.2.3.2旋光觀測(cè)管：長(zhǎng)度200mm±0.02mm。5.2.3.3精密溫度計(jì)：0℃~50℃,精度0.1℃。5.2.3.4水浴搖床：10℃~95℃,控溫精度1℃。5.2.3.5天平：0.1g。5.2.4測(cè)定步驟5.2.4.1測(cè)定直接旋光吸取約250mL蔗汁于300mL錐形瓶?jī)?nèi)，加入堿性醋酸鉛(5.2.2.4)適量，以最少用量且能達(dá)到澄清效果為宜，搖勻，過濾，棄去最初濾液10mL，然后收集濾液，用吸管準(zhǔn)確吸取50.0mL濾液于100mL容量瓶?jī)?nèi)，加入10mL氯化鈉溶液（5.2.2.3），然后加水至刻度，搖勻，用濾紙過濾，濾液待測(cè)。用200mm觀測(cè)管在旋光檢糖儀上測(cè)定其旋光度，該旋光度讀數(shù)乘以2即得到糖液的直接旋光讀數(shù)P，同時(shí)記錄讀數(shù)時(shí)樣液的溫度。5.2.4.2測(cè)定轉(zhuǎn)化旋光用吸管準(zhǔn)確吸取5.2.4.1濾液50.0mL于另一個(gè)100mL容量瓶，加入20mL水，再加入10mL鹽酸溶液（5.2.2.2），插入溫度計(jì)，放入水浴搖床中，待水浴加熱到60℃后開搖床搖蕩3min，關(guān)閉搖床60℃下保持7min，取出后浸入冷水中迅速冷卻至接近讀取直接旋光度時(shí)的溫度，用洗瓶噴少量水將附著在溫度計(jì)上的糖液沖洗到容量瓶?jī)?nèi)，取出溫度計(jì)，加水至刻度，搖勻，用濾紙過濾，濾液待測(cè)。用200mm4觀測(cè)管在旋光檢糖儀上測(cè)定其旋光度，該旋光度讀數(shù)乘以2即得到糖液的轉(zhuǎn)化旋光讀數(shù)Pˊ(負(fù)數(shù))，用精度0.1℃的精密溫度計(jì)測(cè)量讀數(shù)時(shí)糖液的溫度t（測(cè)P和Pˊ時(shí)，二者溫度相差不應(yīng)超過1℃)。5.2.4.3計(jì)算及結(jié)果表示蔗汁蔗糖分S，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（％）表示，按式（4）、式（5）和式（6）計(jì)算。式中：g——每100mL轉(zhuǎn)化糖液內(nèi)所含干固物量，單位為克（gB——蔗汁錘度（20℃),單位為錘度(°Bx）；式中：S1——非規(guī)定量糖液二次旋光值，%;P——直接旋光讀數(shù)，單位為糖度(°Z）；P′——轉(zhuǎn)化旋光讀數(shù)，單位為糖度(°Z）；g——每100mL轉(zhuǎn)化糖液內(nèi)所含干固物量，單位為克（g）式中：S——蔗汁蔗糖分，%;S1——非規(guī)定量糖液二次旋光值，%;B0——蔗汁觀測(cè)錘度，單位糖錘度(°Bx）；結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。5.2.5精密度在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的1％。6計(jì)算及結(jié)果表示蔗汁重力純度G，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（％）表示，按式（7）計(jì)算。 S B式中：G——蔗汁重力純度，%;S——蔗汁蔗糖分，%;B——蔗汁錘度（20℃),單位錘度(°Bx）。結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。注：若錘度采用折光法測(cè)定，計(jì)算得到的重力純度為折光重力純度。7