GBT 23671-2023 2-羥基-6-萘甲酸 國家標準

2023-09-07發(fā)布國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T23671—2009《2-羥基-6-萘甲酸》,與GB/T23671—2009相比，除結構調整和編輯性改動外，主要技術變化如下：——增加了術語和定義(見第3章);——更改了2-羥基-6-萘甲酸的質量要求(見第4章，2009年版的第3章);——更改了采樣量(見第5章，2009年版的第4章);——更改了外觀評定方法(見6.2,2009年版的5.2);——增加了熔點測定的儀器法(見6.3.2);——更改了色譜分析條件(見6.4.4.5,2009年版的5.4.4);——更改了灰分的測定的稱樣量(見6.5,2009年版的5.5);——更改了堿不溶物含量測定的稱樣量(見6.7,2009年版的5.7);——增加了金屬鐵、鉀、鈉含量和鈣鎂總含量的測定方法(見6.8);——更改了標志內(nèi)容(見8.1,2009年版的7.1.1)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國染料標準化技術委員會(SAC/TC134)歸口。本文件起草單位：宿遷思睿屹新材料有限公司、衢州英特高分子材料有限公司、沈陽沈化院測試技術有限公司、沈陽化工研究院有限公司、廈門凱越特科技有限公司、沈陽中化新材料科技有限公司、金華橙拓家居用品有限公司。向清龍。本文件于2009年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。11范圍本文件規(guī)定了2-羥基-6-萘甲酸的要求、采樣、試驗方法、檢驗規(guī)則，以及標志、標簽、包裝、運輸和貯存。本文件適用于2-羥基-6-萘甲酸產(chǎn)品的質量控制。結構式：相對分子質量：188.18(按2021年國際相對原子質量)2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/TGB/TGB/TGB/TGB/TGB/T2381—20132384—20212386—20146678—20036682—20088170—2008GB/T15337—2008染料及染料中間體不溶物質含量的測定染料中間體熔點范圍測定通用方法染料及染料中間體水分的測定化工產(chǎn)品采樣總則分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定原子吸收光譜分析法通則GB20814—2014染料產(chǎn)品中重金屬元素的限量及測定GB/T21876溶劑染料及染料中間體灰分的測定3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。從日出3h以后到日落3h以前的北空散射光。24要求2-羥基-6-萘甲酸的質量要求應符合表1的規(guī)定。表12-羥基-6-萘甲酸的質量要求序號指標試驗方法章條號優(yōu)等品合格品1外觀白色至淡黃色粉末淡黃色至淺棕色粉末或塊狀2干品初熔點/℃32-羥基-6-萘甲酸純度/%41-羥基-2-萘甲酸含量/%52-羥基-3-萘甲酸含量/%62-萘酚含量/%72-萘磺酸含量/%8灰分(質量分數(shù))/%9水分(質量分數(shù))/%堿不溶物含量(質量分數(shù))/%鐵(Fe)含量/(mg/kg)鉀(K)含量/(mg/kg)鈉(Na)含量/(mg/kg)鈣鎂總含量(Ca+Mg)/(mg/kg)5采樣以批為單位采樣，生產(chǎn)廠以均勻產(chǎn)品為一批。每批采樣數(shù)應符合GB/T6678—2003中7.6的規(guī)定，所采樣品的包裝應完好，采樣時不應使外界雜質落入產(chǎn)品中。采樣時用探管采取包括上、中、下三部分的樣品，所采樣品總量不應少于200g。將采取的樣品充分混勻后，分裝于兩個清潔、干燥、避光、密封保存?zhèn)洳椤?試驗方法警示——使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。6.1一般規(guī)定除非另有規(guī)定，僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682—2008中規(guī)定的三級水。檢驗結果的判3定按GB/T8170—2008中的4.3.3修約值比較法進行。6.2外觀的評定在自然北晝光下采用目視評定。6.3干品初熔點的測定6.3.1毛細管液浴法(仲裁法)試樣研磨成細粉后于100℃烘箱中干燥1h,其他按GB/T2384—2021中4.1的規(guī)定進行。6.3.2毛細管熔點儀法試樣研磨成細粉后于100℃烘箱中干燥1h,其他按GB/T2384—2021中4.2的規(guī)定進行。6.42-羥基-6-萘甲酸純度及其有機雜質含量的測定采用高效反相液相色譜法，在十八烷基鍵合柱上，以甲醇和四甲基溴化銨水溶液的混合溶液為流動相，分離2-羥基-6-萘甲酸及其各有機雜質，經(jīng)紫外檢測器檢測，用峰面積歸一化法定量。6.4.2.1液相色譜儀：輸液泵——流量范圍0.1mL/min～5.0mL/min,在此范圍內(nèi)其流量穩(wěn)定性為±1%;檢測器——多波長紫外分光檢測器或具有同等性能的分光檢測器。6.4.2.2色譜柱：長為150mm、內(nèi)徑為4.6mm的不銹鋼柱，固定相為C,粒徑為5μm。6.4.2.3色譜工作站或積分儀。6.4.2.4微量注射器或自動進樣器。6.4.3.4四甲基溴化銨水溶液(pH=4.0):2.0g/L四甲基溴化銨水溶液，用乙酸調pH=4.0。6.4.3.6微孔過濾膜(水相):孔徑為0.45μm。6.4.4.1流動相：甲醇與四甲基溴化銨水溶液(pH=4.0)的體積比為58:42。4GB/T23671—20236.4.5試樣溶液配制稱取試樣10mg～15mg(精確至0.1mg)于25mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，混合均勻，于超可根據(jù)不同儀器設備，選擇最佳分析條件，流動相搖勻后應用超聲波發(fā)生器進行脫氣。開啟色譜儀。待儀器各項操作條件穩(wěn)定后，用微量注射器或自動進樣器吸取試樣溶液進樣，待最后一個組分流出完畢(見圖1),用色譜工作站或積分儀進行結果處理。6.4.7結果計算2-羥基-6-萘甲酸純度及其有機雜質含量以w;計，按式(1)計算：式中：A;——2-羥基-6-萘甲酸及有機雜質的峰面積數(shù)值；2A;——2-羥基-6-萘甲酸及有機雜質的峰面積數(shù)值的總和。計算結果保留到小數(shù)點后兩位。如結果小于0.01%,則保留一位有效數(shù)字。2-羥基-6-萘甲酸純度兩次平行測定結果之差的絕對值應不大于0.20%,有機雜質含量兩次平行測定結果之差的絕對值應不大于其平均值的20%,取其算術平均值作為測定結果。2-羥基-6-萘甲酸液相色譜示意圖見圖1。0.02.04.Q6.0標引序號說明：1——2-萘磺酸；2——2-羥基-6-萘甲酸；3——2-羥基-3-萘甲酸；4——2-萘酚；5——1-羥基-2-萘甲酸。8.010.012.014.016.018.020.022.024.026.028.030.0時間/min圖12-羥基-6-萘甲酸液相色譜示意圖56.5灰分的測定稱取試樣質量約5.0g,灼燒溫度為(750±25)℃。其他按照GB/T21876的規(guī)定進行。6.6水分的測定稱取試樣質量約2.0g,試樣溶劑采用甲醇，其他按照GB/T2386—2014中3.4的規(guī)定進行測定。6.7堿不溶物含量的測定稱取試樣質量約20g,加入300mL碳酸氫鈉水溶液(100g/L),用G4過濾器過濾，加熱至完全溶解。其他按照GB/T2381—2013有關中間體的規(guī)定進行測定。試樣溶液的配制按照GB20814—2014中4.5.2規(guī)定進行，按照GB/T15337—2008中第7章的規(guī)定進行測定。7檢驗規(guī)則7.1出廠檢驗表1所列的所有檢驗項目為出廠檢驗項目。產(chǎn)品應由生產(chǎn)廠的質量檢驗部門檢驗合格，附合格證明后方可出廠。生產(chǎn)廠應保證所有出廠的2-羥基-6-萘甲酸均符合本文件的要求。檢驗結果中有一項指標不符合本文件的要求，應重新自兩倍量的包裝中取樣進行復檢。復檢結果有一項指標不符合本文件要求，則整批產(chǎn)品判定為不合格。8.1標志產(chǎn)品的每個包裝容器上都應涂印或粘