《煙用三乙酸甘油酯水分的測定氣相色譜法》

《煙用三乙酸甘油酯水分的測定氣相色譜法》編制說明，一,工作簡況1.1任務(wù)來源及提出背景《煙用三乙酸甘油酯水分的測定氣相色譜法》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)?是《國家煙草專賣局關(guān)于印發(fā)2014年度煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)LI計劃的通知》，國煙科[2014]127號,下達(dá)的標(biāo)準(zhǔn)制定項(xiàng)U。對于煙用三乙酸甘油酯水分的測定?YC144-2008規(guī)定按GB/T6283卡爾費(fèi)休法進(jìn)行。卡爾費(fèi)休法是經(jīng)典的水分定量方法?能夠準(zhǔn)確測定樣品真實(shí)的水分含量?但除了有一個非常好的測定儀器外?測定的物質(zhì)中必須無干擾物質(zhì)存在?根據(jù)物質(zhì)中水分的含量確定適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣量?克服各種影響測定精度的因素?細(xì)心操作?才能得到好的測定結(jié)果，另外?該方法自動化程度較低?批量檢測效率不高。隨著分析要求的日益嚴(yán)格?色譜技術(shù)更趨成熟?毛細(xì)管色譜柱分辨率高、檢測時間短、定量結(jié)果準(zhǔn)確、穩(wěn)定性好?更適合于批量樣品分析。氣相色譜法測定水份已廣泛應(yīng)用于煙草行業(yè)?已發(fā)布的國際標(biāo)準(zhǔn)ISO16632:2003《Tobaccoandtobaccoproducts-Determinationofwatercontent-Gas-chromatographicmethod》、CORESTA推薦的方法(NO.57)《DeterminationofwaterintobaccoandtobaccoproductsbyGaschromatographicanalysis》(2002)?以及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T345-2010《煙草及煙草制品水分的測定氣相色譜法》、國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T23203.1-2008《卷煙總粒相物中水分的測定第1部分:氣相色譜法》均推薦使用氣相色譜分析方法?且已證明氣相色譜分析方法與卡爾費(fèi)休法測得的水分含量沒有顯著差異。因此?參考國內(nèi)外相關(guān)資料?結(jié)合煙草行業(yè)水分測定的實(shí)際情況?采用氣相色譜-熱導(dǎo)檢測器?開展煙用三乙酸甘油酯中水分含量的測定方法標(biāo)準(zhǔn)研究工作?就具有重要的應(yīng)用價值。1.2項(xiàng)目承擔(dān)單位、協(xié)作單位及主要分工1項(xiàng)LI原訃劃承擔(dān)單位和協(xié)作單位有國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心?鄭州煙草研究院?中國煙草標(biāo)準(zhǔn)化研究中心?紅云紅河煙草，集團(tuán)，有限責(zé)任公司?紅塔煙草，集團(tuán)，有限責(zé)任公司、廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司。項(xiàng)U執(zhí)行過程中?紅云紅河煙草，集團(tuán)，有限責(zé)任公司和紅塔煙草，集團(tuán)，有限責(zé)任公司合并為云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司?使協(xié)作單位數(shù)量減少?經(jīng)了解?浙江中煙工業(yè)有限公司和福建中煙丄業(yè)有限責(zé)任公司也開展過相關(guān)研究?故擬增加這兩家單位為協(xié)作單位?以更好地輔助方法開發(fā)、開展方法實(shí)驗(yàn)比對驗(yàn)證該方法的適用性?并增加云南玉溪溶劑廠?為比對實(shí)驗(yàn)樣品提供單位。修訂后的承擔(dān)單位、協(xié)作單位有：國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、鄭州煙草研究院、中國煙草標(biāo)準(zhǔn)化研究中心、廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、浙江中煙工業(yè)有限公司、云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、福建中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、云南玉溪溶劑廠。山國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心承擔(dān)標(biāo)準(zhǔn)的方法研究及文本起草丄作?山鄭州煙草研究院、中國煙草標(biāo)準(zhǔn)化研究中心、廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、浙江中煙工業(yè)有限公司、云南中煙丄業(yè)有限責(zé)任公司、福建中煙工業(yè)有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)輔助方法開發(fā)和開展方法的驗(yàn)證工作?由云南玉溪溶劑廠提供比對實(shí)驗(yàn)樣品。3主要工作過程1.截至目前為止?本標(biāo)準(zhǔn)的主要工作有文獻(xiàn)調(diào)研、方法研究、實(shí)驗(yàn)比對、形成征求意見稿等兒個步驟。1.3.1文獻(xiàn)調(diào)研項(xiàng)口組首先對煙用三乙酸口油酯的性質(zhì)、特點(diǎn)及水分檢測方法進(jìn)行了資料收集整理。煙用三乙酸甘油酯是煙用材料的重要組成部分?在煙用醋酸纖維濾棒的成型工藝中?大多采用三乙酸甘油酯作為增塑劑?以改善濾棒與卷煙的接裝特性?提高濾棒的抗熱塌陷性能?三乙酸甘油酯也會影響卷煙的抽吸質(zhì)量。YC144-2008《煙用三乙酸甘油酯》規(guī)定了煙用三乙酸甘油酯含量、色度、水分、酸度、神含量等技術(shù)指標(biāo)?為煙用三乙酸甘油酯的產(chǎn)品質(zhì)量提供了有效的技術(shù)保障。其中水分的技術(shù)指標(biāo)為?0.030%?水分過高時易促使三乙酸甘油酯的水解?導(dǎo)致三乙酸甘油酯含量降低、雜質(zhì)含量增加，水分過低時影響樣品色澤?2即水分過高或過低都會影響到其性能。實(shí)際煙用三乙酸甘油酯產(chǎn)品中?水分含量一般在0.01%"0.04%之間。對于煙用三乙酸甘油酯水分的測定?YC144-2008規(guī)定按GB/T6283卡爾?費(fèi)休法進(jìn)行?？?費(fèi)休法是經(jīng)典的水分定量方法?能夠準(zhǔn)確測定樣品真實(shí)的水分含量?但除了有一個非常好的測定儀器外?測定的物質(zhì)中必須無干擾物質(zhì)存在?根據(jù)物質(zhì)中水分的含量確定適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣量?克服各種影響測定精度的因素?細(xì)心操作?才能得到好的測定結(jié)果，另外?該方法自動化程度較低?批量檢測效率不高，卡爾?費(fèi)休法所用試劑復(fù)雜?且不穩(wěn)定。隨著分析要求的日益嚴(yán)格?色譜技術(shù)更趨成熟?毛細(xì)管色譜柱分辨率高、檢測時間短、定量結(jié)果準(zhǔn)確、穩(wěn)定性好?更適合于批量樣品分析。早在20世紀(jì)70年代?就用氣相色譜法測定有機(jī)溶劑苯、中苯中的微量水份的報道?且不斷被研究發(fā)展[8-20]?被廣泛應(yīng)用于有機(jī)溶劑、涂料等基質(zhì)中水分的測定。GB18582-2008《室內(nèi)裝飾裝修材料內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量》的研究過程中也發(fā)現(xiàn)采用氣相色譜法檢測水性涂料的水分?方便、快捷、干擾因素少?準(zhǔn)確性高?能滿足生產(chǎn)監(jiān)控和新產(chǎn)品開發(fā)研究的要求。氣相色譜法測定水份含量已廣泛應(yīng)用于煙草行業(yè)?已發(fā)布的國際標(biāo)準(zhǔn)ISO16632:2003《Tobaccoandtobaccoproducts-Determinationofwatercontent-Gas-chromatographicmethod》、CORESTA推薦的方法，\0.57:2002,《DeterminationofwaterintobaccoandtobaccoproductsbyGaschromatographicanalysis》?以及國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T23203.1-2013《卷煙總粒相物中水分的測定第1部分:氣相色譜法》、煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T345-2010《煙草及煙草制品水分的測定氣相色譜法》均推薦使用氣相色譜分析方法?且已證明氣相色譜分析方法與卡爾?費(fèi)休法測得的水分含量沒有顯著差異。1.3.2方法研究根據(jù)文獻(xiàn)調(diào)研?結(jié)合煙草行業(yè)水分測定的實(shí)際情況?項(xiàng)U組決定以GB18582-2008《室內(nèi)裝飾裝修材料內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量》和GB/T23203.1-2013《卷煙總粒相物中水分的測定第1部分:氣相色譜法》為主要參考文獻(xiàn)?并考慮煙用三乙酸甘油酯樣品特點(diǎn)?開發(fā)研究煙用三乙酸甘油酯中水分含量氣相色譜測定的標(biāo)準(zhǔn)方法?實(shí)現(xiàn)對現(xiàn)有YC144-2008標(biāo)準(zhǔn)中卡爾?費(fèi)休法的3有效補(bǔ)充。在檢測方法的開發(fā)研究過程中?項(xiàng)L1組根據(jù)煙用三乙酸甘油酯的樣品特點(diǎn)?參照GB18582-2008?采用DMF為稀釋溶劑?并采用修改了該標(biāo)準(zhǔn)的樣品前處理方式和相對校正因子計算方式?參照GB/T23203.1-2013?采用內(nèi)徑0.530mm?膜厚40.0um?柱長30m的PLOTQ毛細(xì)管柱為分離分析用色譜柱?驗(yàn)證并重新優(yōu)化了進(jìn)樣口條件、色譜條件、檢測條件等參數(shù)?最終建立了煙用三乙酸甘油酯樣品中水分的氣相色譜檢測方法。3.3方法初稿起草2014年10月底?項(xiàng)口組在前期大量試驗(yàn)的基礎(chǔ)上撰寫了項(xiàng)LI試驗(yàn)研究報告?完成了標(biāo)準(zhǔn)方法初稿的起草工作?并將標(biāo)準(zhǔn)方法初稿及項(xiàng)LI試驗(yàn)研究報告提交給項(xiàng)口協(xié)作單位的相關(guān)成員進(jìn)行審閱?根據(jù)反饋意見對標(biāo)準(zhǔn)方法初稿進(jìn)行進(jìn)一步的修改和完善。1.3.4實(shí)驗(yàn)比對2014年11月-12月?項(xiàng)口組分別在國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、鄭州煙草研究院、中國煙草標(biāo)準(zhǔn)化研究中心、廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、浙江中煙工業(yè)有限公司、云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、福建中煙工業(yè)有限責(zé)任公司等7個實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了方法的驗(yàn)證比對實(shí)驗(yàn)?數(shù)據(jù)比對良好。1、 3.5征求意見項(xiàng)U組根據(jù)項(xiàng)U組成員反饋的意見及實(shí)驗(yàn)比對情況?于2015年1月底完成了標(biāo)準(zhǔn)征求意見初稿?同時在行業(yè)內(nèi)進(jìn)行意見征集。1.4標(biāo)準(zhǔn)主要起草人員及其所做的工作主要起草人有：等。2、 相關(guān)領(lǐng)域的國、內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)研究和制修訂情況經(jīng)檢索口前未見針對煙用三乙酸甘油酯中水分的氣相色譜檢測方法的國、內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)研究和制修訂情況報道。3、 標(biāo)準(zhǔn)編制原則及主要內(nèi)容確定的依據(jù)3.1標(biāo)準(zhǔn)適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煙用三乙酸甘油酯中水分的氣相色譜測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙用三乙酸甘油酯中水分的測定。2標(biāo)準(zhǔn)編制原則標(biāo)準(zhǔn)的編制原則是:達(dá)到國際標(biāo)準(zhǔn)先進(jìn)水平?同時考慮國內(nèi)的實(shí)際情況?在不影響方法準(zhǔn)確性和先進(jìn)性的前提下?盡量簡化操作?提高檢驗(yàn)效率。3.3標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容確定的依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容包括：1范圍,2規(guī)范性引用文件,3原理,4試劑和材料,5儀器,6操作步驟,7結(jié)果表述,8試驗(yàn)報告。本標(biāo)準(zhǔn)參考了國際及國內(nèi)相關(guān)方面的最新文獻(xiàn)?按照《化學(xué)類標(biāo)準(zhǔn)制修訂方法補(bǔ)充規(guī)定》的要求?結(jié)合煙草口前的實(shí)際情況進(jìn)行編制。主要內(nèi)容為煙用三乙酸甘油酯中水分的測定方法一氣相色譜法?適用于煙用三乙酸甘油酯中水分的測定。項(xiàng)LI組根據(jù)選定的檢測方法?按預(yù)定實(shí)驗(yàn)方案?對檢測方法中涉及的相關(guān)條件實(shí)驗(yàn)及方法回收率、精密度、檢出限等指標(biāo)進(jìn)行了嚴(yán)謹(jǐn)細(xì)致的試驗(yàn)?并在多家煙草行業(yè)實(shí)驗(yàn)室考察了方法的再現(xiàn)性。研究數(shù)據(jù)表明?該分析方法穩(wěn)定性和重復(fù)性好、準(zhǔn)確性和精確性高?且該方法簡便?快捷?易于在行業(yè)內(nèi)推廣?可應(yīng)用于煙用三乙酸甘油酯中水分的測定。具體情況詳見項(xiàng)LI試驗(yàn)研究報告。4、 標(biāo)準(zhǔn)預(yù)期產(chǎn)生的社會、經(jīng)濟(jì)效益YC144-2008《煙用三乙酸甘油酯》規(guī)定了煙用三乙酸甘油酯含量、色度、水分、酸度、神含量等技術(shù)指標(biāo)?為煙用三乙酸甘油酯的產(chǎn)品質(zhì)量提供了有效的技術(shù)保障。其中水分的技術(shù)指標(biāo)為?0.030%?水分過高時易促使三乙酸甘油酯的水解?降低其含量?并增加雜質(zhì)含量，過低時影響其色澤?即水分過高或過低都會影響到其性能。本標(biāo)準(zhǔn)的制定為煙用三乙酸甘油酯中水分的測定提供技術(shù)支持?以規(guī)范并促進(jìn)我國煙用材料市場健康發(fā)展?降低卷煙危害性?提高卷煙產(chǎn)品安全性。3、采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的情況訂前沒有關(guān)于煙用三乙酸甘油酯中水分的氣相色譜測定方法的相關(guān)國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)?因此沒有進(jìn)行采用。6、 與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系本標(biāo)準(zhǔn)符合現(xiàn)行有關(guān)法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的要求。57、 重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)在制定過程中未岀現(xiàn)重大的意見分歧。8、 作為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)或推薦性標(biāo)準(zhǔn)的建議及主要依據(jù)鑒于訂前煙草行業(yè)內(nèi)檢測手段、儀器設(shè)備以及相關(guān)技術(shù)的現(xiàn)實(shí)情況?本標(biāo)準(zhǔn)選取方法準(zhǔn)確可黑、操作簡便、易推廣?建議作為推薦性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)?提供給各煙用三乙酸甘油酯生產(chǎn)企業(yè)、卷煙企業(yè)及相關(guān)研究中心等檢測部門。9、標(biāo)準(zhǔn)宣貫的