DB21-T 3059-2018飼料中銅、鋅、鐵、錳、鈣、磷、鈉、鎂、鉛、鉻、鎘和砷含量的測(cè)定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

ICS65.120

B46

備案號(hào)：62092-2019DB21

遼寧省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB21/T3059—2018

飼料中銅、鋅、鐵、錳、鈣、磷、鈉、鎂、

鉛、鉻、鎘和砷含量的測(cè)定

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

Determinationofcopper,zinc,iron,manganese,calcium,

phosphorus,sodium,magnesium,lead,chromium,cadmiumandarsenicinfeeds

-methodusinginductivelycoupledplasmaopticalemissionspectrometry

DB21/T3059—2018

飼料中銅、鋅、鐵、錳、鈣、磷、鈉、鎂、鉛、鉻、鎘和砷含量的

測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定飼料中銅、鋅、鐵、錳、鈣、磷、鈉、鎂、鉛、

鉻、鎘和砷含量的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于動(dòng)植物性飼料原料、配合飼料、濃縮飼料、添加劑預(yù)混合飼料和精料補(bǔ)充料中銅、鋅、

鐵、錳、鈣、磷、鈉、鎂、鉛、鉻、鎘和砷含量的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)定量限：鈣、磷、鈉和鎂為5.0mg/kg；銅、鋅、鐵和錳為1.0mg/kg；鉛、鉻和鎘為0.1mg/kg，

砷為0.2mg/kg。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T14699.1飼料采樣

GB/T20195動(dòng)物飼料試樣的制備

3原理

試樣消解后，由電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定，以元素的特征波長定性，依據(jù)元素譜線信號(hào)強(qiáng)

度與元素濃度成正比進(jìn)行定量。

4試劑或材料

試驗(yàn)用水符合GB/T6682一級(jí)水的要求。

4.1硝酸，優(yōu)級(jí)純。

4.2高氯酸，優(yōu)級(jí)純。

4.32%硝酸溶液：量取20mL硝酸（4.1），用水稀釋至1000mL。

4.450%硝酸溶液：量取500mL硝酸（4.1），用水稀釋至1000mL。

4.5硝酸-高氯酸混合酸（9＋1）：量取50mL高氯酸（4.2）加入到450mL硝酸（4.1）中。

4.6單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：質(zhì)量濃度為1000μg/mL，按GB/T602配制。建議使用經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)

物質(zhì)證書的單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液。

4.7多元素混合標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（Ⅰ）：分別吸取銅、鋅、鐵、錳、鈣、磷、鈉、鎂的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液

(4.6)各5.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）稀釋定容至刻度，搖勻，配置成濃度均為

50.0μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液,儲(chǔ)存于聚乙烯瓶中，于4℃冰箱中保存，有效期3個(gè)月。

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4.8多元素混合標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（Ⅱ）：分別吸取鉛、鎘、鉻和砷單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.6）1.00mL于200

mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）稀釋定容至刻度，搖勻，配置成濃度均為5.0μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)貯備

溶液,儲(chǔ)存于聚乙烯瓶中，于4℃冰箱中保存，有效期3個(gè)月。

4.9混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)需要分別吸取相應(yīng)體積的多元素混合標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(Ⅰ)（4.7）和多元素

混合標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（Ⅱ）（4.8）于同一個(gè)100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）稀釋至刻度，搖勻，

配置成濃度合適的工作曲線。銅、鋅、鐵、錳、鈣、磷、鈉、鎂元素的濃度范圍為0.10μg/mL～10.0μg/mL，

鉛、鎘、鉻和砷元素的濃度范圍為0.01μg/mL～1.00μg/mL?，F(xiàn)用現(xiàn)配。

5儀器設(shè)備

5.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）。

5.2分析天平：感量，0.1mg。

5.3標(biāo)準(zhǔn)篩：孔徑為0.425mm。

5.4高溫電阻爐：溫度能控制在500℃±20℃。

5.5可調(diào)式電熱板。

5.6可調(diào)式電爐。

5.7高純氬氣：純度≥99.996%。

5.8瓷坩堝：使用前用硝酸溶液（4.4）浸泡過夜。

5.9超純水制備系統(tǒng)。

6樣品

按GB/T14699.1的規(guī)定抽取有代表性的飼料樣品，用四分法縮減取樣。在運(yùn)輸和貯存過程中避免發(fā)

生損壞、變質(zhì)和污染。

按GB/T20195的規(guī)定制備試樣。粉碎至全部通過0.425mm孔徑的標(biāo)準(zhǔn)篩，混勻裝入密封容器中，干

燥條件下保存、備用。

7試驗(yàn)步驟

7.1試樣處理

7.1.1干灰化法（不適用砷元素）

準(zhǔn)確稱取3～5g試樣（精確到0.1mg）放入坩堝中，緩慢加熱炭化至無煙。將坩堝轉(zhuǎn)入預(yù)熱15分鐘

以上的高溫電阻爐中500℃灰化6h。若灰化不徹底，則可在樣品冷卻后滴加數(shù)滴硝酸溶液（4.4），在

電熱板上低溫蒸干后，重新置入高溫電阻爐中繼續(xù)灰化，直至樣品全部變成灰白色為止，冷卻至室溫。

坩堝從高溫電阻爐中取出，加入2mL水，用10mL硝酸溶液（4.4）溶解殘?jiān)_始一滴一滴緩慢加

入，直到不冒泡，然后快速加入。在電爐上加熱直到內(nèi)容物近乎干燥，加熱期間避免內(nèi)容物濺出。用5mL

硝酸溶液（4.4）加熱溶解殘?jiān)?，冷卻后將溶液全部轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用水洗滌坩堝，合并洗液并

定容，然后用定量濾紙過濾。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

7.1.2濕法消解（僅適用于砷元素）

準(zhǔn)確稱取2～3g試樣（精確到0.1mg）于100mL三角瓶中，加入混合酸（4.5）30mL，蓋上表面皿，

浸泡過夜。次日置于可調(diào)式電熱板上，于180℃加熱消解，并觀察。當(dāng)消解液呈少量但仍有未分解物或

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深色不溶物時(shí)，取下三角瓶放冷，補(bǔ)加硝酸（4.1）5mL～10mL，繼續(xù)消化，反復(fù)操作，直至冒白煙，

消解液呈無色透明或淡黃色，取下放冷。補(bǔ)加2mL硝酸溶液（4.4），將消解液全部轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶

中，用水多次洗滌三角瓶，洗液合并于容量瓶中，加水至刻度，混勻。用定量濾紙過濾。同時(shí)做試劑空

白試驗(yàn)。

7.2測(cè)定

7.2.1推薦ICP-OES儀器參考條件

射頻功率：1300W。

等離子體氣流：15.0L/min。

輔助氣流：0.2L/min。

霧化氣流：0.8L/min。

等離子體穩(wěn)定時(shí)間：15min。

進(jìn)樣延時(shí)：30s。

讀數(shù)次數(shù)：3次。

各元素推薦使用的分析譜線波長見表1。

表1分析譜線波長

元素元素波長（nm）元素元素波長（nm）元素元素波長（nm）

銅（Cu）327.393鈣（Ca）317.933鉛（Pb）220.353

鋅（Zn）206.200磷（P）213.617鉻（Cr）267.716

鐵（Fe）238.204鈉（Na）589.592鎘（Cd）228.802

錳（Mn）257.610鎂（Mg）285.213砷（As）193.696

7.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

將標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液注入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀內(nèi)，測(cè)定空白標(biāo)準(zhǔn)溶液各元素光譜強(qiáng)度、標(biāo)

準(zhǔn)系列溶液各元素光譜強(qiáng)度，以待測(cè)元素濃度為橫坐標(biāo)，以光譜強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線?；貧w曲

線的線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.9950。

7.2.3試樣測(cè)定

每個(gè)試樣進(jìn)行兩次平行測(cè)定，在相同條件下依次測(cè)定試劑空白溶液、試樣溶液各元素的光譜強(qiáng)度。

從標(biāo)準(zhǔn)曲線上計(jì)算出各被測(cè)元素的含量，若某待測(cè)元素濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍的，則應(yīng)該用硝酸溶

液（4.3）對(duì)消解液進(jìn)行適當(dāng)稀釋后再重新測(cè)定。

8試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

試樣中各元素的含量Xi，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）計(jì)算：

(C-C)Vf1000

X0...............................(1)

im1000

式中：

C——試樣溶液的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

C0——空白溶液的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

V——試樣溶液的體積，單位為毫升（mL）；

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?——稀釋倍數(shù)；

m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

1000——換算系數(shù)。

以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留3位有效數(shù)字。

9精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果與這兩個(gè)測(cè)定值算數(shù)平均值的絕對(duì)差值不大于該平均值

的15%。

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