對(duì)硝基苯甲酸的制備-4

對(duì)硝基苯甲酸的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.掌握利用對(duì)硝基甲苯制備對(duì)硝基苯甲酸的原理及方法。2.熟練掌握回流、抽濾、重結(jié)晶等過(guò)程的操作。3.練習(xí)并掌握固體酸性產(chǎn)品的純化方法。二、實(shí)驗(yàn)原理:M137.14167.12b.p.(℃)238.3m.p.(℃)54.5147～148緩慢加入25mL濃硫酸20min加完搭建回流緩慢加入25mL濃硫酸20min加完搭建回流攪拌裝置小火微沸回流0.5h6g對(duì)硝基甲苯18gK2Cr2O76g對(duì)硝基甲苯18gK2Cr2O740mLH2O抽濾倒入盛有80mL冷水的250mL的燒杯稍冷＋顏色?t＜顏色?t＜50℃顏色?250mL250mL研碎固體S研碎固體S粗產(chǎn)品顏色?25mL×25mL×2水洗滌直火煮沸5min直火煮沸5min濾液(倒入指定廢液桶)沉淀物轉(zhuǎn)移到盛有30mL50%H2SO4的250mL三角燒瓶抽濾抽濾加水30ml水洗滌2～3次水洗滌2～3次50℃溫?zé)崛芙獬?0℃趁熱抽濾1g活性C轉(zhuǎn)移到盛有50mL5%NaOH的250mL燒杯5mL×25%NaOH洗滌濾5mL×25%NaOH洗滌濾液50℃5min脫色濾液抽濾pH為1～2冰水冷卻pH為1～2冰水冷卻10min抽濾攪拌下緩慢轉(zhuǎn)移到盛有60mL15%H2SO4攪拌下緩慢轉(zhuǎn)移到盛有60mL15%H2SO4的250mL燒杯S↓顏色?冷卻少量水洗滌2次少量水洗滌2次置干燥器置干燥器干燥稱重計(jì)算產(chǎn)率稱重計(jì)算產(chǎn)率產(chǎn)品四、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1.在滴加硫酸反應(yīng)過(guò)程中由于反應(yīng)劇烈放熱，必要時(shí)可用冷水冷卻，以免對(duì)硝基甲苯因升華而凝結(jié)在冷凝管內(nèi)壁，故必須嚴(yán)格控制硫酸的滴加速度。2.滴加完后加熱反應(yīng)過(guò)程中，冷凝管內(nèi)壁可能有對(duì)硝基甲苯析出，這時(shí)可適當(dāng)關(guān)小冷凝水，使其熔融滴下。3.粗產(chǎn)品加硫酸煮沸的目的是溶解未反應(yīng)的鉻鹽。4.沉淀用NaOH溶液處理的目的是除去未反應(yīng)的對(duì)硝基甲苯(m.p.為51.3℃)和進(jìn)一步除去鉻鹽(生成Cr(OH)3沉淀5.不能把硫酸往脫色后的濾液中滴加，否則生成的沉淀會(huì)包含一些鈉鹽而影響產(chǎn)物的純度。中和時(shí)應(yīng)使溶液呈強(qiáng)酸性(pH為1～2)，否則需補(bǔ)加少量的硫酸。6.所得的產(chǎn)品對(duì)硝基苯甲酸除可用升華法進(jìn)行精制外，還可用50%的乙醇溶液精制。對(duì)硝基苯甲酸乙酯的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握利用對(duì)硝基苯甲酸制備對(duì)硝基苯甲酸乙酯的原理及方法。2.熟練掌握回流、抽濾、重結(jié)晶、干燥等過(guò)程的操作。3.練習(xí)并掌握酯的純化方法。二、實(shí)驗(yàn)原理M167.12195.17m.p.(℃)147～14857三、實(shí)驗(yàn)操作流程圖水浴1～1.5h4g水浴1～1.5h4g對(duì)硝基苯甲酸10mL無(wú)水EtOH2.7mL濃H2SO4停止加熱沉淀完全消失成透明油狀物析晶回流劇烈振搖＋析晶回流劇烈振搖＋干干燥250mL濾濾液Ⅰ加10mL水浸泡轉(zhuǎn)移到100mL燒杯加10mL水浸泡轉(zhuǎn)移到100mL燒杯水洗滌2次S↓抽濾倒入80mL冷水濾餅濾餅S↓(未S↓(未反應(yīng)的對(duì)硝基苯甲酸)濾液Ⅱ合并濾液Ⅰ冷卻抽濾濾抽濾濾餅干燥用VmL5%Na2用VmL5%Na2CO3抽濾稱重計(jì)算原料回收率溶液溶液調(diào)pH＝8計(jì)算產(chǎn)率置干燥器中干燥稱重計(jì)算產(chǎn)率置干燥器中干燥稱