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長風(fēng)破浪會有時,直掛云帆濟滄海。業(yè)務(wù)知識競賽-ARL直讀光譜知識筆試(2018-2023年)真題摘選含答案(圖片大小可自由調(diào)整)卷I一.參考題庫(共30題)1.ARL直讀光譜激發(fā)室多久清理一次灰塵?2.ARL4460的激發(fā)臺上面那塊面板為什么要用碳化鎢材料?3.ARL光譜分析還存在哪些不足之處?4.我用的儀器是ARL3460光譜儀,使用時間較長,現(xiàn)在激發(fā)臺孔已經(jīng)不圓了,不知道這樣會不會對分析有影響?5.ARL直讀光譜儀氬氣的使用應(yīng)注意哪些問題?6.ARL3460出現(xiàn)+15V電壓報警,怎樣解決?7.請問哪里可以看到ARL3460的QA報告?8.ARL3460直讀光譜是如何計入“讀儀器狀態(tài)”的?9.ARL3460如何換油,如何加油,步驟可以說的詳細些嗎?10.ARL直讀光譜儀激發(fā)光源的作用是什么?11.ARL3460負高壓為什么總是降低,是不是電子柜溫度過高?12.ARL3460直讀光譜儀已經(jīng)使用5年,現(xiàn)在真空泵漏油嚴重,想更換一臺真空泵,購買原廠家的太貴,如果購買國產(chǎn)的真空泵應(yīng)選用哪種型號,哪個廠家生產(chǎn)的?有知道這方面的專家請幫助我,給出意見和建議。13.ARL3460直讀光譜儀高能預(yù)火花光源組成原理是什么?14.什么是ARL直讀光譜的背景輻射和譜線重疊干擾?15.ARL3460光譜儀背后的主電源自已關(guān)閉,關(guān)機后重新開機,5分鐘之內(nèi)主電源又自動關(guān)閉了,是什么原因?16.ARL4460在查找數(shù)據(jù)時彈出數(shù)據(jù)已超過最大限度的警告對話框:WinOE://Information!?Maxmumdisplay?limit?has?been?reached。如何處理?17.ARL3460提示:“S-Alarm?#21?ICS:lnstrument?safety?circuit?broken.Hardware?Error”是什么意思?18.ARL3460直讀光譜儀的描跡步驟有哪些?19.ARL3460直讀光譜有哪些常見故障和排除方法?20.一臺ARL3460最近經(jīng)常死機,開始關(guān)一下機再啟動就行了,后來無論如何重啟一到輸入密碼后到加載時就停止了,原因是什么?21.ARL直讀光譜儀真空抽不上原因有哪些?22.ARL4460直讀光譜的激發(fā)臺上的墊片連續(xù)斷裂,在一個月內(nèi),我們ARL4460上的圓形環(huán)片連續(xù)斷裂,據(jù)說材料用的是人造金剛石,硬度特別大,怎么會裂呢?23.如何使用ARL3460/4460直讀光譜的控制樣品?24.ARL3460直讀光譜測試數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,懷疑排氣管道臟堵,如果ARL3460排氣管道臟堵,如何用最簡潔的辦法清理?25.正常分析時ARL直讀光譜是如何操作的?26.簡單介紹一下ARL3460直讀光譜儀的基本原理。27.ARL3460光譜儀在打標樣時S成分偏低,原值0.021,打出來是0.012,或0.009,做完標準化還是這樣,是什么原因?28.ARL3460直讀儀測N突然變高,是怎么回事?29.ARL直讀光譜如何建立類型標準化?30.ARL3460光譜儀由幾個部分組成?卷I參考答案一.參考題庫1.參考答案:如果分析的樣品數(shù)量較多,可以每天24小時清一次灰塵,如果分析樣品不是太多,可以每個班清理一次,總之要視具體情況而定,如果出現(xiàn)激發(fā)聲音異常,測量數(shù)據(jù)不準,開始懷疑激發(fā)室不干凈時,可自行決定清理灰塵了。2.參考答案: 1.碳化鎢化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,不污染樣品; 2.碳化鎢熔點高,特別耐高溫; 3.碳化鎢硬度與金剛石相近,耐磨性較好; 4.碳化鎢為電、熱的良好導(dǎo)體。3.參考答案:光譜分析是一種經(jīng)驗相對分析的方法,試樣組成、結(jié)構(gòu)狀態(tài)、激發(fā)的條件難以完全控制,一般需用一套相應(yīng)的標準樣品進行匹配,使光譜分析的應(yīng)用受到一定的限制;另外光譜分析也僅適用于金屬元素及部分非金屬元素的成分分析,對元素的價態(tài)的測量仍無能為力,有待于與其它分析方法的配合使用。4.參考答案:ARL3460光譜儀激發(fā)臺上是沒有氮化硼墊圈的,臺孔不圓是日常操作清理電極時鎢絲棒刷未與電極保持同一直線,而是長期以一定角度清理而摩擦臺孔邊緣所致。臺孔不圓會使激發(fā)光束偏離正常位置,使之與入射狹縫有偏移,導(dǎo)致分析結(jié)果偏低。5.參考答案: 1.換氬氣前,首先將瓶內(nèi)氣體空放一下,使瓶咀沾污的泥土吹干凈。 2.接通氬氣表前應(yīng)試一下瓶咀是否漏氣,發(fā)現(xiàn)漏氣應(yīng)另換一瓶;如不漏氣,把表頭緊固接在氬瓶上。緩慢打開瓶上的一次壓力閥門,使一次壓力表指針逐漸上,然后緩慢調(diào)節(jié)二次表頭的壓力上升到規(guī)定的讀數(shù):0.15MPa氣源即可(視不同品牌儀器會有一些差異),并規(guī)定: A.平時待機狀態(tài):流量為0.1-0.5L/min B.激發(fā)前大流量沖洗為5-8L/min C.激發(fā)流量3-5L/min D.每次新?lián)Q氬氣后,工作曲線必須重新標準化。 3.當(dāng)瓶內(nèi)壓力降到0.5個大氣壓以下時,需要更換新氬氣; 4.如果在工作過程中發(fā)現(xiàn)激發(fā)斑點呈白點狀,也應(yīng)另換一瓶新氬氣。6.參考答案:這是一個嚴重程度較低的報警信號,不會中斷儀器的運行。它表示儀器的供電壓(即外電源電壓)波動超出儀器允許的范圍。如果老是出現(xiàn)這個報警,應(yīng)該設(shè)法改善儀器的外電源供電質(zhì)量,一定不要和頻繁啟動的大型設(shè)備(如電爐等)共用一路電源,最好是從工廠的供電系統(tǒng)前端單獨引一路“專用電源”向光譜儀供電,這樣可避免供電電壓大幅波動,保證儀器工作條件穩(wěn)定,還利于延長儀器壽命。如果沒有這種條件,可用一穩(wěn)壓器將外電源穩(wěn)定后再供光譜儀,穩(wěn)壓器的容量和精度都得滿足儀器的要求。7.參考答案: 1.舊儀器:c:/arl_data/OE_DB/F346*.PDF; 2.新儀器:c:/thermo/OXSAS_DATA里面某個文件夾里有; 3.早期的儀器:是裝訂好的一本印刷材料。8.參考答案:打開計算機,進入“”主菜單,點擊“Initialsation”(初始化)按鈕,再點擊“Read?Instrument?status”F7(讀儀器狀態(tài)),即可顯示出儀器狀態(tài)參數(shù)。如果有狀態(tài)條件超出或底于儀器設(shè)置,計算機會自動提示報警。9.參考答案: 一、 1、關(guān)掉真空泵電源,停泵; 2、開蓋泄真空(光室頂部真空閥); 3、擰開泵頂密封蓋-擰開泵底放油蓋、接油、放盡; 4、擰上放油蓋、加油至刻度; 5、擰上部密封蓋; 6、擰緊光室上真空閥 7、開真空泵、觀察真空度情況; 8、一天后做狹縫、標準化。 二、首先關(guān)閉光譜儀電源,拔掉真空泵電機的插頭,打開光譜儀上面的蓋子(有一顆內(nèi)六角螺絲擰開即可),擰松光室的真空卸除閥門,將光室的真空卸掉,否則換油時會引起真空泵油倒吸。拔出真空泵外面的蓋子,將加油口的兩顆螺帽擰開,打開排油口,將原來的油全部放干凈,并倒入少量的真空泵油將泵體沖洗干凈,關(guān)閉排油閥。將新的真空泵油倒入至刻線的2/3位置,不能加的太滿。將螺帽擰上,蓋上小蓋子。切記將光室的真空卸除閥門關(guān)上。蓋上光譜儀的蓋子,接通電源并插上真空泵電機的插頭開始抽真空。真空泵換油的操作即完成。 三、按照指導(dǎo)書的要求的確是要求放掉真空再換油,但工程師在操作的時候只是關(guān)掉真空泵,將廢油從放油口接上折紙放出來,用凈油洗一下泵內(nèi)部,堵上放油孔就開始加油至2/3刻度線即可,整個過程很簡單。10.參考答案: 激發(fā)光源是直讀光譜儀中一個極為重要的組成部分,它的作用是給分析試樣提供蒸發(fā)、原子化或激發(fā)的能量。在光譜分析時,試樣的蒸發(fā)、原子化和激發(fā)之間沒有明顯的界限,這些過程幾乎是同時進行的,而這一系列過程均直接影響譜線的發(fā)射以及光譜線的強度。由于樣品種類繁多、形狀各異、元素對象、濃度、蒸發(fā)及激發(fā)難易不同,對光源的要求也各不相同。沒有一種萬能光源能同時滿足各種分析對象的要求。直讀光譜儀分析的誤差,主要來源于光源部分,因此,光源的選擇十分重要。11.參考答案: (1)負高壓發(fā)生器可能有問題,也許是負高壓模塊壞了,不一定是溫度引起的。 (2)負高壓發(fā)生器供電+24V電源有問題。 (3)機柜內(nèi)是否存在漏電導(dǎo)致負高壓降低。 (4)光電倍增管(PMT)管座是否存在漏點或松動。12.參考答案: 1.國產(chǎn)的真空泵也有不錯的,但是要與原裝的真空泵技術(shù)參數(shù)和安裝尺寸相匹配; 2.真空泵還是建議用阿爾卡特原裝的,以防止油污倒吸到分光室,如果油霧倒吸,維修費用可能會更高。還有一般的泵功率小,長時間不停的用可能會突然出故障。油用奧迪以上的車用的就可以,可能400+一桶,一樣的用。 3.國產(chǎn)真空泵,在防止油氣油污倒灌這方面,做的很不好。還是用阿爾卡特的原配泵,不然出問題,要開真空室,甚至光柵報廢的情況都有可能發(fā)生,那時候就不是一個泵的錢這么簡單了。13.參考答案:ARL直讀光譜儀高能預(yù)火花光源又稱多級光譜激發(fā)光源,它是一種電壓不高(950V),但電流上升速度很快(約2微秒)的電容放電光源,也是一種新型的中壓火花光源。這種光源由計算機控制的控制電路、放電回路和引燃回路三部分組成。其引燃回路采用單結(jié)點晶體管來觸發(fā)可控硅,產(chǎn)生高脈沖來引燃分析間隙,光源的工作頻率最高可達1000Hz。14.參考答案: 1.背景輻射干擾 光譜分析中背景主要由于連續(xù)光譜和雜散光所產(chǎn)生。連續(xù)光譜的產(chǎn)生起因于黑體輻射、韌致輻射和離子—電子的復(fù)合。雜散光效應(yīng)是由于光譜儀器的缺陷,其光學(xué)系統(tǒng)對輻射的散射,使通過非預(yù)定途徑而?到達接收器(光電倍增管)的任何所不希望的輻射所產(chǎn)生的連續(xù)背景。 發(fā)射光譜分析中背景輻射干擾,主要是指來自附隨物對電弧電極及火焰溫度的影響而引起的黑體輻射強度的改變。附隨物電離對激發(fā)區(qū)溫度和電子密度的影響而引起電子—離子復(fù)合過程中連續(xù)光譜輻射強度的變化,以及附隨物的強發(fā)射線(帶)引起的雜散光強度的改變,從而導(dǎo)致分析物表觀信號的變化。 2.譜線重疊干擾 譜線重疊干擾是指來自附隨物引起餓帶狀光譜發(fā)射和線狀光譜發(fā)射,以至使這些發(fā)射增強或減弱,從而導(dǎo)致譜線重疊引起分析線譜線強度的變化。 3.背景干擾 背景干擾就是指對每一條分析線的譜線強度都必須扣除由于黑體輻射、韌致輻射、電子—離子復(fù)合產(chǎn)生的連續(xù)光譜及散射光效應(yīng)所造成的無用信號的干擾。15.參考答案:經(jīng)檢查發(fā)現(xiàn)是靠主電源按鈕下的外部電扇壞了(可能引起電流的異常),更換后光譜儀恢復(fù)正常。以前另一邊的外部電扇也壞過,好多天后才更換也沒事,看樣子二次電扇壞的方式不一樣。16.參考答案: 解決技巧: 1.退出應(yīng)用程序即可; 2.將數(shù)據(jù)剪切到新建文件夾中RESULTSC:///ARL-DATA/ 方法一:打開“我的電腦”,DatabasesUtilities 方法二:WinOE?將數(shù)值改大,如將原設(shè)定的200改為2000(或進入Results?Select/GreateResults?Database?Database后,直接選擇clear清除數(shù)據(jù))。17.參考答案:“S-Alarm?#21?ICS:lnstrument?safety?circuit?broken.?Hardware?Error”是指分析程序執(zhí)行器ICS中檢測到硬件錯誤。這個ERROR是嚴重錯誤,這是激發(fā)臺門沒關(guān)上的提示。18.參考答案: 1.在主界面中點擊“Initialisation”(初始化),然后在相應(yīng)界面中點擊“Integrated?Profile”(強度描跡)。 2.點擊“Integrated?Profile”(強度描跡)后彈出子菜單中,選擇程序“FEGEN”,然后選擇元素“C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Mo、Cu、Al”最多10個元素。 3.在第一行“Start?Dial?Position”(描跡起始位置)后的方格中輸入例如“92”,在下行“Step?Dial?Divisions”(每步長)后的方格中輸入例如“2”,最后再在“Maximum?Number?Of?Step”(描跡步數(shù))后的方格中輸入例如“10” 4.放好樣品“SUS_RN19”后點擊“Start?Profile”(開始描跡) 5.?點擊完“Start?Profile”后,調(diào)好入射狹縫刻度表[依次為92-94-96-98-100-102-104-106-108-110]并依次點擊“”(開始下步)當(dāng)顯示“Steps?Completed”(完成)時,點擊“Average”(現(xiàn)在平均),當(dāng)求出Avg(平均值),依平均值調(diào)好入射狹縫刻度。 注意:在調(diào)好刻度前,一定要試轉(zhuǎn)(也就如:平均值100.7要調(diào)到100.7時可旋轉(zhuǎn)到80,然后再回轉(zhuǎn)到100.7,目的時補償螺絲游隙)。 6.?最后點擊“Exit”退出后會彈出“Do?you?want?to?store?the?result?”,然后點擊“No”退出。19.參考答案: 1.儀器突然停電,來電后分析軟件無法打開。 處理方法:重裝操作系統(tǒng)和分析軟件。 2.按開始分析鍵后,儀器提示硬件出錯。 處理方法:打開儀器左側(cè)面板,找到ICS板,按上面的復(fù)位鍵,重啟分析軟件。 3.儀器激發(fā)后,分析結(jié)果均為“0”。 處理方法: A.重啟計算機和分析軟件 B.ICS板復(fù)位 C.儀器數(shù)據(jù)盤恢復(fù) 4.儀器強度突然下降很多(1/3以上)。 處理方法:檢查1uf電容可能被擊穿,更換。 5.按開始分析按鈕后,儀器無任何反應(yīng)和錯誤提示 處理方法:重裝分析軟件。20.參考答案: (1)軟件故障讀不了信息條,可以按復(fù)位鍵,或?qū)㈦娮庸耜P(guān)閉,在打開。 (2)如果是電腦故障,重裝系統(tǒng),在裝軟件。 (3)整理電腦操作系統(tǒng)后,載OE,然后重裝,就可以了。21.參考答案: 一、直讀光譜真空抽不起來的表現(xiàn)現(xiàn)象: (1)泵產(chǎn)生空轉(zhuǎn)并有振動聲; (2)泵出口壓力表指針下降并動蕩不定; (3)電流表讀數(shù)急速下降; (4)泵體發(fā)生振動; (5)密封或泵蓋、泵體結(jié)合處漏油; (6)管線劇烈振動。 二、直讀光譜真空抽不起來大致有以下幾個原因: (1)真空泵反轉(zhuǎn); (2)進口閥門未打開或進水管堵塞; (3)出口閥門開得過大,循環(huán)水量大,打回流; (4)提升泵的密封填料、法蘭、上水管線有漏氣的現(xiàn)象; (5)提升泵的出口閥門未關(guān)嚴; (6)真空泵密封填料漏氣、泵磨損嚴重或損壞都能造成真空泵抽不上水。 三、真空抽不起來有很多原因的,比如在開機過程中軸封問題、多級水封的問題、收集水箱的問題、軸加的問題、真空泵的出力以及排汽溫度等都會影響到機組的真空。在正常的運行中循環(huán)水啊、負荷啊、軸封啊、加熱器的危疏啊、真空泵的出力啊以及冷卻水管的清潔度啊也都會影響到機組的真空。 四、機組啟動階段真空抽不起來的原因其實很簡單,那就是系統(tǒng)中存在較大的漏點,而且大都是人為操作失誤或系統(tǒng)中規(guī)定要關(guān)閉的閥門未關(guān)等人為因素造成的。 五、要查的東西較多,我說些重要的檢查部位以供參考:所有U型管注水;所有加熱器汽側(cè)底放及空氣門放氣門;大小機真空破壞門;真空泵分離器水位;大小機軸封汽投用情況;小機缸體及汽門疏水閥;所有疏水至凝管道上的疏地閥;大小機排缸上的防爆膜;所有真空系統(tǒng)上的熱工儀表及水位計;凝汽器至真空泵抽氣隔離門等。?六、真空嚴密性試驗合格,啟機的時候抽不起來,可能跟正常運行時處于正壓狀態(tài)的系統(tǒng)漏空氣有關(guān),比如說前幾級的抽氣管道疏水排地溝閥門關(guān)不嚴,或者軸封系統(tǒng)有問題,等等。22.參考答案:墊片材料是碳化鎢,硬度很高,但是質(zhì)地較脆,不能承受高強度機械碰撞,在試樣分析時要輕拿輕放,關(guān)閉激發(fā)臺時用力不能太大(激發(fā)臺門上的卡扣彈簧要格外小心),在激發(fā)完成后有個氬氣吹的過程,這個過程激發(fā)臺震動不能過大,否則墊片容易發(fā)生斷裂。23.參考答案: 1.分析爐中樣品應(yīng)盡量采用同鋼種,接近含量的控制標準樣品。 2.一個控制樣品很難滿足多元素分析的要求,盡量做到分析樣品的含量與控制標鋼的成分接近。 3.對特殊情況,個別元素接近邊緣規(guī)格或超過標準規(guī)定時,應(yīng)選擇適當(dāng)含量的標鋼去進行控制。 4.應(yīng)隨時聯(lián)系電爐,取好光譜內(nèi)控制標鋼,爐中快速分析,應(yīng)盡量采取澆注的控制標鋼為好。 5.對成品試樣,要注意樣品的狀態(tài)(指淬火,退火狀態(tài))選擇適當(dāng)?shù)目刂茦虽摗?4.參考答案: 1.一般情況下可用氬氣高壓氣(大約0.8MPa)反復(fù)吹洗。把廢氣管從管座上拔下,然后接上(帶管子和減壓表)的氬氣,將分壓器調(diào)至0.8MPa左右,把廢氣管末端迅速彎死-放開,重復(fù)多次。 2.粉塵較多的用大功率吸塵器,正向反向猛抽。 3.根卸下管子,用稀鹽酸加點雙氧水,從管道里走一遍,再用水清洗干凈,用吸塵器吸干。 4.用一根細鐵絲一端綁上棉布,另一端從管子穿過去,來回拉動幾下,待管壁的灰塵松脫后,用吸塵器一吸,就完成了。 5.以上方法處理效果不明顯,就換一根新管子。25.參考答案: 1.光譜儀最少要再開機4小時后才可以進行分析。 2.氬氣一般要在分析試樣前半小時通入。 3.雙擊計算機界面上的“WINOE”在其后顯示的頁面中輸入用戶名和密碼“ARL”,進入“WINOE”的分析菜單 4.選擇【Production/Analysis】下的【Concentrion?Analysis】,進入分析頁面,通過點擊【Change?Task】(選擇任務(wù))按鈕,例如選擇“HRB335”點擊【OK】按鈕,回到分析頁面。 5.再點擊【Select?Program】(選擇程序)按鈕,?選擇需要的類型標準化程序(二者保持一致或者相對應(yīng)的分析程序)例如也選擇“HRB335”,點擊“OK”確定后回到分析頁面。 6.在分析頁面中的樣品標識符區(qū),分別輸入爐批號(Heat?No)、鋼種(Qulity)、識別碼(Sample?ID)及分析人員姓名(Operator)的拼音簡寫。 7.打開激發(fā)臺門,用夾具將待分析樣品(HRB335試樣)在激發(fā)臺上放好,關(guān)好激發(fā)臺門,點擊頁面下方的【Sample?Details?OK】按鈕進行分析,稍等片刻,屏幕上顯示出分析結(jié)果。 8.點擊【Analysis?Complety】(分析完成)在隨后的頁面中點擊【Print】打印分析結(jié)果(須選擇打印并平均或全部),結(jié)束后點擊【continue】進入下一次的分析界面。 9.注意事項: A.每個試樣一般要分析兩次或兩次以上,直至取得穩(wěn)定平行數(shù)值為止。 B.試樣必須符合要求,不能有麻點、氣孔、砂眼等;表面保持潔凈,紋理要一致;試樣溫度不能過高,否則要冷卻。 C.激發(fā)點不能重疊,否則會影響數(shù)據(jù)的準確性。 D.要及時用電極刷清刷電極,用軟紙輕輕擦凈樣品臺。26.參考答案: ARL3460金屬分析儀是一種同時式光電直讀光譜儀。被分析的光大約位于150到800nm的波長范圍。 基本原理:一個含有幾種不同元素的樣品受外部能源激發(fā),將產(chǎn)生由每種元素特定波長組成的光。通過用一個色散系統(tǒng)將這些波長分開,就能測定存在哪一種元素和這些波長中每一種波長的強度,這些強度與這些元素的濃度呈函數(shù)關(guān)系。(用光電倍增管)測量這種發(fā)光強度,再用計算機處理這種信息,這樣就能決定有關(guān)元素的濃度。27.參考答案: 1.氬氣要用高純度五個9的純度; 2.除氬氣純度要高外,你的內(nèi)標線要選好; 3.一般C、S、P?這些非金屬元素特征譜線波長較短容易被空氣中的氧氣和水蒸汽吸收,所以一定要注意真空度和氬氣的純度,機器被停用一段時間后,一定要抽真空穩(wěn)定一段時間再測; 4.S含量偏低一般是由于光強度減弱造成的,當(dāng)然在儀器氣體及光學(xué)各部分正常的情況下,建議擦拭透鏡以及調(diào)整負高壓; 5.試片研磨要細,用車床磨到鏡面再分析; 6.真空度要低。28.參考答案: 1.首先檢查火花臺、清理粉塵,廢氬氣路; 2.檢查氬氣管路有無泄露; 3.測量氬氣流量,靜態(tài)0.5升/分;激發(fā)5升/分,多充一會氬氣; 4.樣品最對要磨平整,不能漏氣,充氣時間長,多打幾點排空氣。29.參考答案: 1.點擊【Preparation】(準備)找到【Analysis】(分析)文件夾,在【Analysis】文件夾中找到【Type?Standards】(類型標準),點擊進入,點擊【Create】(建立)按鈕,然后在【Select?Analytical?Programe】選擇程序【FELAST】,在上方空格中輸入【HRB335】,點擊兩次【OK】即可。 2.點擊【Element】(元素)按鈕,在【Nominal】(含量)下輸入類型標準化樣品的化學(xué)分析值,如果含量大于1%選擇【Translate】(平移),如果不大于1%則選擇【Rotate】(旋轉(zhuǎn)),輸入一種元素含量后,點擊【Update】(更新)完畢。 注意:鍵符【delete】(刪除),如果某些元素不作類型標準,點擊字符即可刪除。如果想作適當(dāng)修改時,點擊【Type?Standards】(類型標樣)、【Header】(程序頭)、【Elements】(元素)。 3.退出【Analysis】文件夾后,點擊【Task】(任務(wù))文件夾,找到【Concentrtion?Analysis】(含量分析)?點擊進入,按【Create】(建立)按鈕,在輸入欄中輸入“HRB335”,按兩次【OK】確定;找到【Type?Standard?Initialisation】(類型標準初始化)?點擊進入,按【Create】(建立)按鈕,在輸入欄中輸入“HRB335”,按兩次“OK”確定; 4.點擊【Result?Options】(結(jié)果選項)在【Print?Mode】(打印模式)中點擊【Manual】(手動打印)。在【Store?Mode】(存儲模式)點擊選擇【Store?Individual?Runs】(存儲單獨點)和【Semi-Auto】(半自動)?5.找到【Type?standard?update】(類型標準更新)?點擊進入,按【Create】(建立)按鈕,在輸入欄中輸入“HRB335”,點擊【Type?Standards】輸入樣品名稱HRB335后,點擊六個方格。擊畢后,再進入【Result?Options】結(jié)果選項(重復(fù)第四步操作即可)。?注意:如果想修改就點擊【Amend】 6.在主頁面中點擊【Calibration】(校準)進入該頁,選擇【Type?standars?Initalisation】(類型標準初始化),通過點擊【Change?Task】(選擇任務(wù))按鈕,例如選擇“HRB335”點擊【OK】按鈕,回到分析頁面。?再點擊??【Select?Program】?(選擇程序)按鈕,?選擇需要的類型標準化程序(二者保持一致或者相對應(yīng)的分析程序)例如也選擇“HRB335”,點擊“OK”確定后回到分析頁面。點擊頁面的【Analyse】按鈕,得到類型標準化的初始化值,按【Analysed?Completed】,并退出保存數(shù)據(jù)。 7.平時要經(jīng)常對類型標準化曲線進行校準,操作如下:在【Production/Analysis】菜單中,點擊【Type?standard?update】(類型標準更新)F4,點擊【Task】(任務(wù))選擇“HRB335”,點擊【Type?Standard】(類型標準)選擇“HRB335”,按【Analysis】(分析)進行檢測。激發(fā)兩次以上HRB335類型標準樣品,如果數(shù)據(jù)偏差不大的化,按【Analyse?Completed】(分析完成)【Print】(打印)【continu】(繼續(xù)),最后點擊【Exit】(退出),保存數(shù)據(jù)。30.參考答案: 1.光源系統(tǒng)?——?為樣品提供能量; 2.真空系統(tǒng)?——?為短波元素提供真空環(huán)境; 3.色散系統(tǒng)?——?分離開不同的波長; 4.電子系統(tǒng)?——?測量每種波長的發(fā)光強度; 5.計算機?——?處理測量值和控制儀器。卷II一.參考題庫(共30題)1.什么是ARL直讀光譜的時間分辨光譜技術(shù)(TRS)?2.如何備份和恢復(fù)ARL直讀光譜儀的軟件數(shù)據(jù)?3.ARL直讀光譜儀如何進行全標準化?4.請問ARL4460光電直讀光譜儀過濾氬氣的是什么油?5.ARL直讀光譜為什么會出現(xiàn)“激發(fā)”聲音異常?6.ARL3460/4460直讀光譜機房空調(diào)的使用應(yīng)注意些什么?7.ARL3460的24V電源的電流怎么測?8.ARL直讀光譜使用的隔膜泵在更換泵膜具體操作是如何的?應(yīng)該注意些什么?9.ARL直讀光譜分析試樣組成結(jié)構(gòu)狀態(tài)有哪些影響?10.ARL4460的碳化鎢墊片成分是什么?11.什么是ARL直讀光譜透鏡的定位校正原理?12.ARL直讀光譜儀激發(fā)光源有哪些選擇要求?13.ARL3460光譜儀出現(xiàn)激發(fā)點有時打不好的原因是什么?14.ARL?3460溫度控制板的R29電阻壞了,是不是導(dǎo)致光譜儀上部分的風(fēng)扇都不工作的原因?怎么辦?15.ARL3460/4460直讀光譜在進行試樣數(shù)據(jù)處理時應(yīng)如何操作?16.ARL3460直讀光譜有高能預(yù)火花光源有哪些主要特點?17.Spark-DAT是針對金屬中的夾雜分析編制的軟件,有沒有使用ARL-4460中的Spark-DAT功能進行鋼中夾雜物分析的?18.ARL-3460標準化系數(shù)不合格如何處理?19.什么是ARL直讀光譜所用的內(nèi)標法和分析線?20.ARL直讀光譜儀真空系統(tǒng)用的是什么真空泵?21.如何清洗ARL3460/4460直讀光譜的透鏡?22.什么是ARL4460直讀光譜的CCS技術(shù)?23.ARL3460光電直讀光譜儀的開關(guān)操作有哪些注意事項?24.ARL?3460光譜儀測量鋼鐵其它元素穩(wěn)定,碳元素不穩(wěn)定,什么原因?25.ARL3460、4460光譜用的真空泵可用國產(chǎn)的替代嗎?26.ARL3460光譜儀通道表中BG是什么意思?27.ARL3460/4460直讀光譜的工作曲線的標準化操作和描跡操作周期是多少?28.ARL直讀光譜-1000V負高壓異常報警的原因有哪些?29.在ARL直讀光譜分析時,是如何判斷漂移校正后的Alpha值和Beta值是否正常的?30.ARL3460/4460分析鋁合金和純鋁好嗎?卷II參考答案一.參考題庫1.參考答案: 時間分辨光譜技術(shù)(TRS)-----樣品激發(fā)時,每次放電的電流波形和“時間窗口當(dāng)分析”(即光被積分的時間段)與每個元素的分析靈敏度有極大的關(guān)系。根據(jù)放電時的電流波形,選擇適當(dāng)?shù)腡RS窗口位置,可以: (1)避開放電初始階段產(chǎn)生背景的高峰電流; (2)確定具有最佳信背比的平臺電流階段為積分時間段,從而獲得最佳的靈敏度和精度。 另外,由于TRS的獨特數(shù)據(jù)采集功能,對某些元素而言,當(dāng)分析譜線與干擾譜線之間存在一定的激發(fā)電勢差時可以明顯地改進痕量元素校正曲線擬合的準確性。2.參考答案: 1.打開【Start】(開始)菜單中找到【Programe】(程序)項,再【Arl】項中找到【Backup】(備份) 2.把軟盤放入軟驅(qū)后,點擊【Backup】(備份),再次點擊【OK】,后按【Enter】(回車鍵),即可。 3.當(dāng)【W(wǎng)inOE】不能正常運行工作時,在軟驅(qū)中放入預(yù)先備份好的軟盤,點擊【Arl】中的【Restore】(恢復(fù)),最后點擊【OK】即可。3.參考答案: 1.在【W(wǎng)inOE】主菜單中【Production/Analyse】項下點擊【Standardisation/Drift?correction?update】,進入標準化界面,然后點擊【Change?Task】(選擇任務(wù)),在任務(wù)欄中選定【Stand-Fe】,再點擊【OK】即可。 2.系統(tǒng)自動提示,在樣品臺放上磨制好的標準化樣品【F1_PUR_RE12?AA25302】后,點擊【Analyse】(分析),當(dāng)?shù)谝淮畏治鐾戤吅螅〕鰳悠?,換一個方位(注意:清刷電極和擦凈樣品臺),點擊【Analyse】(再次分析)再作一次激發(fā),當(dāng)顯示屏幕上有數(shù)據(jù)出現(xiàn)時(注意比較【Last】(上次值),【Nom】(實際值),【Avg】(平均值),【Sd】(偏差),【Sd%】(百分偏差)),如果幾次數(shù)據(jù)偏差不大,則按【Analyse?Completed】?(分析完成),再按【Print】(打?。?,按【Continu】(繼續(xù)),否則要重新激發(fā)標準化樣品,直至數(shù)據(jù)穩(wěn)定; 3.同上步驟依次激發(fā)F2_SUS_RN19?A038667、F3_SUS_INOX?S423341、F4_SUS_MNST?S423255、F5_SUS_HSS?S423253、F6_SUS_RH18?AA25307、F7_SUS_RG13?A037245,最后按【Exit】(退出)標準化界面,標準化結(jié)束。4.參考答案:用真空泵潤滑油,但必須保證油的量,它對過濾效果、保持火花室的氬氣正確的壓力很重要,量少了必須及時添加。5.參考答案: ARL直讀光譜出現(xiàn)“激發(fā)”聲音異常大致有如下幾個原因: 1.聲音尖刺耳,——?頻率偏高,電流偏低。 2.斷斷續(xù)續(xù)(不連續(xù)),——?有漏氣現(xiàn)象(密封不好進了空氣)。 3.聲音低沉悶,——?頻率偏低,電流偏大。 4.聲音雜亂(嘈雜有時有爆豆聲),——?氬氣不足,電氣控制不良。 5.突然中斷?!?電路保護,軟件中斷。 6.還有可能是密封不好,漏氣導(dǎo)致+氣流不穩(wěn)。 7.還有可能是氬氣純度嚴重不夠。 8.還可能是樣品表面有顆粒氣孔。 9.電路問題,電路中某處接觸不良。6.參考答案: 1.直讀光譜儀的機房溫度,要求控制在23℃~25℃,由空調(diào)機自動控制。 2.當(dāng)天氣溫度高時,空調(diào)機的制冷次數(shù)較頻,因此機房大門要經(jīng)常關(guān)閉,保持室內(nèi)溫度,使冷氣不致流失,減少制冷次數(shù),延長制冷機的使用壽命。 3.空調(diào)機的制冷和加熱由白班人員負責(zé)控制,當(dāng)機器在使用過程中出現(xiàn)異常時,應(yīng)立即切斷電源。 4.空調(diào)機使用10~15天后,清洗一次過濾網(wǎng)上的灰塵。 5.防止制冷制熱轉(zhuǎn)換開關(guān)誤操作,請用膠帶封住開關(guān)制冷位置。如果誤操作請您一定間隔3分鐘再轉(zhuǎn)換開關(guān)起動。 6.如果長期不使用空調(diào)機時,請你將主電源開關(guān)關(guān)掉,將頭座拔掉,并將室外機用包裝物包好防止灰塵進入。并用中性清潔劑清洗空調(diào)過濾器。7.參考答案:先關(guān)閉光譜儀后面的高壓控制按鈕,打開光譜儀左下方的防護罩,小心將高壓板組拖出,打開高壓控制按鈕,找到24V電壓控制板測量。8.參考答案: 隔膜泵經(jīng)過較長時間運作后,會出現(xiàn)一些故障時(如壓力不夠,泄漏介質(zhì)),這個時候就需要更換膜片,或者配氣閥,或者球或球座。用戶可按照以下步驟檢查找出故障原因,進行更換相應(yīng)配件。 A.在拆卸隔膜泵之前,將氣動隔膜泵左右兩邊的泵體及氣室分別標上記號方便后續(xù)的再組裝動作。 B.使用扳手將連接出口管與泵體的螺絲松開,拆除出口管即可看到閥球和閥座,拿出球和座并檢查泵的其他備件,仔細查看是否有磨損、化學(xué)腐蝕、裂痕等現(xiàn)象。 C.使用扳手將連接進口管與泵體的螺絲松開,拆除出口管即可看到閥球和閥座,拿出球和座并檢查泵的其他備件,仔細查看是否有磨損、化學(xué)腐蝕、裂痕等現(xiàn)象。 D.使用扳手將外側(cè)泵體和內(nèi)測泵的中間體分開,拆除泵體后即可看到膜片及膜片夾板。 E.使用工具或扳手固定膜片外夾板左右邊緣,將隔膜裝置與中間體分開。然后順時針旋轉(zhuǎn)松開隔膜裝置。移出膜片外夾板后,將軸從中間體取出。 F.使用夾鉗(加墊木板)將軸與膜片裝置分開,檢查軸、夾板、膜片是否損壞和腐蝕現(xiàn)象。 G.安裝依次從步驟F到步驟A順序進行。9.參考答案: 試樣中大多數(shù)金屬元素都是以互相化合及相互熔融的形式存在,而且由于熱處理方式,如淬火、退火、鍛壓、澆注以及冶煉等的過程不同,均會使它們原子與原子間的晶格排列發(fā)生變化,不同的晶格其鍵的結(jié)合能發(fā)生差異,會影響其熔點及導(dǎo)熱性,改變其被光源侵蝕的程度。 對于由于組織結(jié)構(gòu)不同引起的影響,在光譜分析時應(yīng)嚴格控制試樣的熱處理狀態(tài),使試樣的結(jié)構(gòu)保持一致;采用高速高能或高能預(yù)火花光源,由于這類光源的能量大、電蝕作用大,在較短時間使樣品表面局部熔融及均勻化,可以消除或減少試樣表面結(jié)晶組織結(jié)構(gòu)的影響;其次適當(dāng)延長預(yù)燃時間也減少結(jié)晶組織的影響。10.參考答案:用NITON3t分析結(jié)果:W:84.9%;Ni:8.0%;Fe:5.3%;Cr:0.6%;Mo:0.2%。一種硬質(zhì)合金,硬度挺好,有一定導(dǎo)電性,耐磨,唯一缺點就是太脆了。11.參考答案:介紹一種透鏡定位方法。當(dāng)在平行于光軸的方向上振動物鏡時,物鏡或基片上形成有抗蝕劑材料膜的母盤被移動,從而改變物鏡和母盤表面之間的距離。光電探測器探測到透射通過物鏡并被母盤表面反射的返回激光光束。當(dāng)該母盤靠近物鏡焦點時,光電探測器探測到該返回激光光束。當(dāng)探測到該返回激光光束時,物鏡或母盤的移動停止。12.參考答案: 在選擇光源時應(yīng)盡量滿足下列要求: (1)高靈敏度,隨著樣品中元素濃度微小的變化,其檢出信號有較大的變化; (2)低檢出限,能對微量及痕量成分進行檢測; (3)良好的穩(wěn)定性,試樣能穩(wěn)定地蒸發(fā)、原子化和激發(fā),使結(jié)果具有較高的精密度; (4)譜線強度與背景強度之比大(信噪比大); (5)分析速度快,預(yù)燃時間短; (6)構(gòu)造簡單,安全、易操作; (7)自吸收效應(yīng)小,校準曲線的線性范圍寬。13.參考答案: 1、氬氣純度不夠,達不到分析要求。 解決辦法:更換氬氣試試;也可以更換氣瓶或?qū)鍤鈨艋鲀艋街偕?2、樣品制備不合乎要求,可能不平或表面污染。 解決辦法:重新加工樣品。 3、分析間隙可能偏離,有可能輕微突出。 解決辦法:檢測激發(fā)分析電極,看是否正常。 4、激發(fā)能量不足也可能是一個原因。 解決辦法:有一個小經(jīng)驗,將火花室內(nèi)石英玻璃杯側(cè)面的小孔對準排氣的孔。 5、氬氣純度不夠或儀器內(nèi)部管路堵塞導(dǎo)致的。 解決辦法: (1)對于儀器內(nèi)部管路堵塞問題,可以對氬氣管路進行檢查、清理、重點應(yīng)放在激發(fā)臺下U型管和其上的電磁閥部分,該部分管路較細容易發(fā)生堵塞。 (2)廢氣排放管堵塞也會導(dǎo)致異常上述現(xiàn)象。 (3)?擦干凈火花室和絕緣用的石英體。14.參考答案: R29是上部(transfer)散熱風(fēng)扇(圓筒形的那個)的過流保護電阻,其規(guī)格為10Ω/2W,R29壞了直接用同規(guī)格的電阻更換就可以了,如果該電阻壞了,transfer?風(fēng)扇不會工作。 R29電阻壞了會導(dǎo)致電壓及電流的變化,你最好更換一個同等阻值的電阻,以免燒壞其他元器件,用萬用表量一下你那電阻的兩端看是多大的電阻,也可以肉眼看下阻值,(參考顏色棕紅橙黃綠藍紫灰白黑來計算阻值)。15.參考答案: 1、分析數(shù)據(jù),一律以標鋼含量為準,以控制標鋼的正負偏差為準。 2、數(shù)據(jù)的選擇和取舍要穩(wěn)重,要考慮多方面的因素,如鐵值的變化,其它元素的變化,插入鋁量,激發(fā)斑點、激發(fā)聲音等,有時需要重磨試樣分析驗證,有時候需要多次激發(fā)來驗證。必須著重指出,在驗證分析試樣的時間,也要激發(fā)接近含量的標鋼,以便證明儀器是在正常的工作狀態(tài)。 3、如果標鋼加減量太大時,必須進行標準化,校正各元素的工作曲線。 4、處理數(shù)據(jù)要注意正號,負號,不要加減錯誤和看錯小數(shù)點。16.參考答案:放電時放電電流和放電能量受線路中電容控制,在預(yù)燃時接入大電容,產(chǎn)生高能預(yù)火花放電,由于放電能量大,可對一些難激發(fā)樣品進行預(yù)處理,使試樣表面更好地局部均勻化,從而消除由于組織結(jié)構(gòu)的不同對分析結(jié)果帶來的影響;在曝光時接入小電容,使放電周期平穩(wěn),有利于提高分析結(jié)果的重現(xiàn)性。17.參考答案: 通常進行金屬夾雜物分析方法有化學(xué)物相分析法、金相分析、電鏡分析、光電子能譜分析等手段,而用火花源原子發(fā)射光譜儀對其能進行夾雜分析是基于火花數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)(Spark-DAT),通常也稱為脈沖分辨別分析(OES-PDA),它是對光譜儀最大潛能的挖掘。 鋼中夾雜物的形貌、成分、尺寸、存在位置都是不確定的,因此檢測得到的結(jié)果隱含著測不準關(guān)系,只能近似地反映所測夾雜物的狀態(tài)。夾雜物存在狀態(tài)的不確定性源于其粒子的形成、移動和凝聚都沒有規(guī)則,現(xiàn)在技術(shù)水平下,檢測鋼中夾雜物的手段和方法都有局限性。18.參考答案: 處理方法: 1.清理激發(fā)臺; 2.清理廢氣桶; 3.清理透鏡; 4.重新描跡; 5.做一下恒光跟暗電流測試; 6.換一瓶高純氬氣試試。19.參考答案: 由于試樣的蒸發(fā)、激發(fā)條件以及試樣組成等的任何變化,使參數(shù)A發(fā)生變化,均會直接影響譜線強度,這種變化往往是難以避免的,所以在實際光譜分析時,常選用一條比較譜線,用分析線和比較線的強度比進行光譜定量分析,以抵償這些難以控制的變化因素對A的影響,所采用的比較線稱為內(nèi)標線,提供這種比較線的元素稱為內(nèi)標元素。在光譜定量分析中,內(nèi)標元素的含量變化不大,它可以是試樣中的基體成份,也可是以一定含量加入試樣中的外加元素。按這種分析線和內(nèi)標線強度之比進行的光譜定量分析方法稱內(nèi)標法;所選用的分析線于內(nèi)標線的組合稱為分析線對。但是,并不是任何元素都可作內(nèi)標元素,任何一對譜線均可作分析線對,因此對內(nèi)標元素、內(nèi)標線和分析線的選擇必須具備下列條件: 1.分析線對應(yīng)具有相同或相近的激發(fā)電位和電離電位,以減少放電溫度(激發(fā)溫度)的改變對分析線對相對強度因離解度、激發(fā)效率及電離度的變化所引起的影響; 2.內(nèi)標元素與分析元素應(yīng)具有相近的熔點、沸點、化學(xué)活性及相近的原子量,以減小電極溫度(蒸發(fā)溫度)的改變對分析線對相對強度因重熔、濺射、蒸發(fā)、擴散等變化所引起的影響; 3.內(nèi)標元素的含量,不隨分析元素的含量變化而改變,在鋼鐵分析中常采用基體元素鐵作為內(nèi)標;在制作光譜分析標準樣品成體設(shè)計時,往往使內(nèi)標元素的含量保持一致,以減少基體效應(yīng)的影響; 4.分析線和內(nèi)標線自吸收要小,一般內(nèi)標線常選用非共振線,其自吸收系b=1,對分析線的選擇在低含量時可選用共振線,在高含量時,可選用自吸收系數(shù)b接近1的非共振線; 5.分析線和內(nèi)標線附近背景應(yīng)盡量小且無干擾元素存在,以提高信噪比。20.參考答案: ARL直讀光譜用的是diaphragm?pump??隔膜或膜式真空泵。隔膜真空泵,設(shè)計先進,工作效率高,使用壽命長,是集高新技術(shù)于一體的換代產(chǎn)品。主要應(yīng)用于醫(yī)療醫(yī)藥產(chǎn)品分析、精細化工、生化制藥、食品檢驗、公安刑偵技術(shù)等領(lǐng)域,是為其精密色譜儀器配套的產(chǎn)品,也是實驗室必備的裝備之一。 隔膜真空泵的工作原理:電機的圓周運動,通過機械裝置使泵內(nèi)部的隔膜做往復(fù)式運動,從而對固定容積的泵腔內(nèi)的空氣進行壓縮、拉伸形成真空(負壓),在泵抽氣口處與外界大氣壓產(chǎn)生壓力差,在壓力差的作用下,將氣體壓(吸)入泵腔,再從排氣口排出。21.參考答案: 1.先把真空閥手柄搬到CLOSED位置,到底。這樣真空室與外界就隔開了。 2.把透鏡加熱導(dǎo)線輕輕拔下來。 3.?缷了激發(fā)臺,把鋁制光通道,慢慢拔出來,(注意:上面那根氬氣紫銅管,別距離不用太多,防止這個接頭弄漏了)。 4.?逆時針擰松兩邊的透鏡固定螺母,順時針擰緊透鏡頂出螺絲,這樣透鏡就松動了(不然有真空負壓,動不了)。透鏡頂出螺絲退回看一下透鏡座上應(yīng)該有兩個缺口,轉(zhuǎn)動透鏡座,將缺口對準至透鏡固定螺母,這時透鏡即能順利取下來。 5.擦洗透鏡,用四氟化碳或其他透鏡清洗劑擦洗。 6.擦洗好的透鏡,先確認透鏡頂出螺絲已經(jīng)退回,沒有突出透鏡座像缷下來時一樣,對準缺口,放上、轉(zhuǎn)動、歸位,擰緊透鏡固定螺母。裝上鋁制光通道,再裝上激發(fā)臺,插上透鏡加熱導(dǎo)線。 7.把真空閥手柄搬到OPEN位置。F7看一下真空值,達到正常值后,稍等一下再做狹縫及標準化。22.參考答案: CCS(Current?Control?Source)電流控制光源是一種新型的集成式數(shù)字化光源。典型的放電波型如下所示。其峰值電流Ip及調(diào)制電流Im分別由各自獨立的單元提供;由35kHz80V電源提供的350VDC和200VDC在激發(fā)放電時可以提供0-250A的峰值電流Ip和0-30A的調(diào)制電流Im。其放電頻率可達1-1000Hz。峰值電流Ip的上升速率可達20A/μs,即Ip從零升到250A僅需12.5μs;調(diào)制電流則可在15μs之內(nèi)升到30A。 峰值電流Ip及調(diào)制電流Im的大小、上升速率、下降速率及放電頻率均可調(diào)整。理論上CCS有999個光源條件可以選擇,但是在實際應(yīng)用中用戶并不需要進行光源條件的調(diào)整。根據(jù)用戶的應(yīng)用需求,一些在應(yīng)用上有實際意義的光源條件已經(jīng)被固化
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