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文檔簡介
ICS29.060.01
CCSK13
35
福建省地方標準
DB35/T2105—2022
電線電纜護套材料中鹵素含量的測算規(guī)范
Specificationformeasurementofhalogencontentinwireandcablesheathmaterials
DB35/T2105—2022
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定
起草。
請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。
本文件由福建省電線電纜產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心提出。
本文件由福建省市場監(jiān)督管理局歸口。
本文件起草單位:福建省電線電纜產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心。
本文件主要起草人:楊惟喜、馮小華、甘強、朱進明、韓時驥、洪曉峰、陳鋒、邱黎、潘國斌、朱
世榮、范林、邱勁濤、陳普。
II
DB35/T2105—2022
電線電纜護套材料中鹵素含量的測算規(guī)范
1范圍
本文件規(guī)定了離子色譜法測算電線電纜護套材料中鹵素含量的方法。
本文件適用于鹵素含量低于1500mg/kg的電線電纜護套材料中氟、氯、溴、碘的測定。
注:本文件中氟的定量限為2.5mg/kg,氯的定量限為25mg/kg,溴的定量限為12.5mg/kg,碘的定量限為25mg/kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
3術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。
4方法原理
試樣在氧彈燃燒裝置中完全燃燒,燃燒釋放出的氣體經(jīng)氫氧化鈉溶液吸收,充分振蕩后將吸收液清
洗轉(zhuǎn)移至容量瓶中定容,過濾后用離子色譜儀測算吸收液中的各鹵素含量。
5試劑和材料
除另有說明外,所用試劑都至少為分析純且不應含有可檢出的鹵素。水為GB/T6682規(guī)定的一級水。
淋洗液:稱取0.4489g氫氧化鉀溶于水(5.1),并定容至于1000mL。此溶液含8mmol/L氫
氧化鉀,或按有關儀器說明書配制,現(xiàn)配現(xiàn)用。
吸收液:氫氧化鈉0.1mol/L。
氧氣:純度≥99.9%。
助燃劑:十二烷醇或苯甲酸丸片。
氟離子標準儲備液(100mg/L):移取10mL有證氟離子標準溶液(1000mg/L)于100mL容量
瓶中,用水定容。
氯離子標準儲備液(100mg/L):移取10mL有證氯離子標準溶液(1000mg/L)于100mL容量
瓶中,用水定容。
溴離子標準儲備液(100mg/L):移取10mL有證溴離子標準溶液(1000mg/L)于100mL容量
瓶中,用水定容。
碘離子標準儲備液(100mg/L):移取10mL有證碘離子標準溶液(1000mg/L)于100mL容量
瓶中,用水定容。
1
DB35/T2105—2022
6儀器設備
分析天平:精度為0.1mg。
離子色譜儀:配有電導檢測器。
氧彈燃燒裝置:容積300mL,點火電壓24V,氧彈各組件材質(zhì)具有耐壓、耐高溫、耐腐蝕、防泄
漏性能。試驗人員應定期檢查氧彈燃燒裝置的安全性和耐壓性,經(jīng)安全培訓后上崗。
樣品杯:材質(zhì)為鉑金、不銹鋼或石英。
點火絲:鎳鉻合金,長度100mm。
7試樣制備
試樣預處理:試樣應在溫度(23±2)℃和相對濕度(55±5)%的條件下放置至少16h,每個試樣
應從樣品的代表性材料上切取,并剪成小于3mm的碎片。
氧彈裝置準備:準確稱取0.2g(精確到0.1mg)試樣放入樣品杯中,加入少量助燃劑(5.5),
沿著氧彈燃燒裝置內(nèi)壁加入20mL吸收液(5.3)。將樣品杯放入氧彈燃燒裝置內(nèi),裝好點火絲使之與
樣品接觸而不觸碰樣品杯。旋緊氧彈彈蓋,往氧彈燃燒裝置內(nèi)充入氧氣(5.4)。充氧結(jié)束后對氧彈進
行排氣后再充,重復操作三次,將氧彈燃燒裝置內(nèi)空氣排盡,最后一次充氧壓力為(2.5~2.8)MPa。
點火燃燒:對試樣進行點火,點火成功以后將氧彈燃燒裝置放入冷卻桶中,冷卻水深度約為氧彈
燃燒裝置的2/3。每隔3min左右將氧彈燃燒裝置取出輕輕搖晃幾次使燃燒釋放出的氣體被吸收液(5.3)
充分吸收。30min后打開氧彈燃燒裝置將吸收液倒入容量瓶中,用水淋洗氧彈燃燒裝置內(nèi)部三次,將
淋洗液也倒入容量瓶內(nèi),用水定容至50mL,采取措施進行凈化處理供離子色譜上機使用。若打開氧彈
燃燒裝置時發(fā)現(xiàn),內(nèi)壁有煙垢或者油污似的殘留,說明試樣未完全燃燒,應重新試驗。
空白試驗:正式試驗前,樣品杯中不加試樣按7.2至7.3步驟進行空白試驗。
8試驗步驟
離子色譜條件
實驗室可根據(jù)所用儀器的性能選擇合適的工作參數(shù),按要求接通電源及氣源預熱儀器,使儀器處于
最佳試驗狀態(tài)。離子色譜參考條件如下:
a)陰離子交換色譜柱:柱溫為室溫,色譜柱規(guī)格為4mm×250mm;
b)淋洗液:見(5.2);
c)淋洗液流速:1.0mL/min;
d)檢測器:電導檢測器;
e)進樣量:100μL。
標準工作曲線繪制
分別吸取各鹵素標準儲備液(5.6~5.9)0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL于100mL
容量瓶中,加淋洗液(5.2)至刻度,混勻,使標準工作溶液系列濃度分別為0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、
2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L,標準工作溶液現(xiàn)配現(xiàn)用。按濃度從低到高的順序測定并繪制標準曲
線,外標法定量分析。氟、氯、溴、碘的典型離子色譜圖參見附錄A。
2
DB35/T2105—2022
試樣溶液的測定
按照8.1給定的色譜條件開始測試樣品溶液,如果樣品溶液的濃度超過標準曲線的濃度范圍,應稀
釋樣品溶液至標準曲線的濃度范圍內(nèi)并重新測定。
9結(jié)果計算
根據(jù)試樣液中氟、氯、溴、碘離子的質(zhì)量濃度,按照式(1)計算樣品中各鹵素含量Xi:
····················································(1)
?????0×?
?
式中:?=?
Xi——樣品中氟、氯、溴、碘含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
Ci——試樣液中氟、氯、溴、碘離子測定值,單位為毫克每升(mg/L);
Ci0——空白樣品液中氟、氯、溴、碘離子測定值,單位為毫克每升(mg/L);
V——試樣液定容體積,單位為毫升(mL);
m——樣品稱樣量,單位為克(g);
計算結(jié)果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,保留3位有效數(shù)字。
10精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不應超過算術(shù)平均值的15%。
3
DB35/T2105—2022
附錄A
附錄B(資料性)
附錄C氟離子(F-)、氯離子(Cl-)、溴離子(Br-)、碘離子(I-)的典型離子色譜圖
氟離子(F-)、氯離子(Cl-)、溴離子(Br-)、碘離子(I-)的典型離子色譜圖見圖A.1。
圖A.1氟離子(F-)、氯離子(Cl-)、溴離子(Br-)、碘離子(I-)的典型離子色譜圖
4
DB35/T2105—2022
參考文獻
[1]GB/T17650.1取自電纜或光纜的材料燃燒時釋出氣體的試驗方法第1部分:鹵酸氣體總量
的測定
[2]GB/T32129電線電纜用無鹵低煙阻燃電纜料
5
DB35/T2105—2022
目次
前言..................................................................................II
1范圍................................................................................1
2規(guī)范性引用文件......................................................................1
3術(shù)語和定義..........................................................................1
4方法原理............................................................................1
5試劑和材料..........................................................................1
6儀器設備............................................................................2
7試樣制備............................................................................2
8試驗步驟............................................................................2
9結(jié)果計算............................................................................3
10精密度.............................................................................3
附錄A(資料性)氟離子(F-)、氯離子(Cl-)、溴離子(Br-)、碘離子(I-)的典型離子色譜圖.4
參考文獻...............................................................................5
I
DB35/T2108—2022
B
B
附錄B
(資料性)
市場回訪內(nèi)容調(diào)查表
市場回訪內(nèi)容調(diào)查表見表B.1。
表B.1市場回訪內(nèi)容調(diào)查表
回訪時間年月日回訪方式□電話□網(wǎng)絡□現(xiàn)場
回訪對象地域省市回訪對象名稱
□再生粗骨料□再生細骨料□再生骨料混凝土
回訪產(chǎn)品名稱
□再生骨料磚□再生骨料砌塊□其他再生制品
產(chǎn)品規(guī)格
產(chǎn)品批次共批,批號分別為:
共噸/立方/(其他單位),各批次數(shù)量分別為:
產(chǎn)品數(shù)量
基本情況
產(chǎn)品流向情況□福州市內(nèi):□福建省內(nèi):□全國范圍:
(按批次填寫)
產(chǎn)品使用場合1、2、3、
產(chǎn)品質(zhì)量狀況□優(yōu)□良□中□一般□較差
產(chǎn)品市場占有率□高(80%以上)□較高(50%以上)□一般(50%以下)
產(chǎn)品應用需求
需要改進之處
對策建議
備注
9
DB35/T2106—2022
A.8告警數(shù)據(jù)
A.8.1告警數(shù)據(jù)格式應符合表A.8的要求。
表A.8告警數(shù)據(jù)格式要求
數(shù)據(jù)ID字段名稱字節(jié)(字段長度)字段說明
00低電壓告警BYTE[1]1告警,0無告警
01磁干擾告警BYTE[1]1告警,0無告警
02電子模塊分離告警BYTE[1]1告警,0無告警
03過流告警BYTE[9]具體內(nèi)容參考本表數(shù)據(jù)ID“05”
04反流告警BYTE[9]
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