HJ 200-2023 水質(zhì) 硫化物的測定 氣相分子吸收光譜法

中華人民共和國國家生態(tài)環(huán)境標準Waterquality—Determinationofsulfide—Gas-phasemolecularabsorptionspectrometry生態(tài)環(huán)境部發(fā)布i 1適用范圍 2規(guī)范性引用文件 3術語和定義 4方法原理 5干擾和消除 26試劑和材料 27儀器和設備 48樣品 49分析步驟 410結(jié)果計算與表示 511準確度 612質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 713廢物處置 714注意事項 7附錄A（規(guī)范性附錄）3種典型的干擾消除方法 8附錄B（資料性附錄）方法的準確度...........................................................................................................11為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》《中華人民共和國水污染防治法》《中華人民共和國海洋環(huán)境保護法》，防治生態(tài)環(huán)境污染，改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量，規(guī)范水中硫化物的測定方法，制定本標準。本標準規(guī)定了測定地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中硫化物的氣相分子吸收光譜法。本標準的附錄A為規(guī)范性附錄，附錄B為資料性附錄。本標準是對《水質(zhì)硫化物的測定氣相分子吸收光譜法》（HJ/T200—2005）的修訂?！端|(zhì)硫化物的測定氣相分子吸收光譜法》（HJ/T200—2005）首次發(fā)布于2005年，起草單位為上海寶鋼工業(yè)檢測公司寶鋼環(huán)境監(jiān)測站、蘇州市環(huán)境監(jiān)測中心站、上海市寶山區(qū)環(huán)境監(jiān)測站、江蘇省張家港市環(huán)境監(jiān)測站、遼寧省莊河市環(huán)境監(jiān)測站、杭州市環(huán)境監(jiān)測中心暨淳安縣環(huán)境監(jiān)測站。本次為第一次修訂，主要修訂內(nèi)容如下：——增加了硫化物的定義、試樣的制備、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制、廢物處置以及注意事項等內(nèi)容；——刪除了方法適用范圍中生活飲用水、氣液分離裝置的描述、堿性除氧去離子水等內(nèi)容；——修改了試劑的配制、絮凝沉淀分離法、樣品的采集與保存以及結(jié)果計算與表示；——完善了干擾和消除、光源類型、載氣類型、標準曲線的建立；——細化了儀器參考條件。自本標準實施之日起，《水質(zhì)硫化物的測定氣相分子吸收光譜法》（HJ/T200—2005）廢止。本標準由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測司、法規(guī)與標準司組織制訂。本標準主要起草單位：江西省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、遼寧省大連生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、重慶市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心。本標準驗證單位：安徽省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、山西省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測和應急保障中心、湖北省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心站、甘肅省酒泉生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、廣東省汕頭生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心站、遼寧省撫順生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心。本標準生態(tài)環(huán)境部2023年11月27日批準。本標準自2024年6月1日起實施。本標準由生態(tài)環(huán)境部解釋。1水質(zhì)硫化物的測定氣相分子吸收光譜法警告：實驗中使用的硫酸、過氧化氫具有腐蝕性，鹽酸具有強揮發(fā)性和腐蝕性，實驗中產(chǎn)生的硫化氫氣體具有一定的毒性，試劑配制及前處理過程應在通風櫥內(nèi)操作，按規(guī)定要求佩戴防護器具，避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。1適用范圍本標準規(guī)定了測定水中硫化物的氣相分子吸收光譜法。本標準適用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中硫化物（以S2-計）的測定。方法的檢出限為0.005mg/L，測定下限為0.020mg/L。2規(guī)范性引用文件本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本標準。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。GB17378.3海洋監(jiān)測規(guī)范第3部分：樣品采集、貯存與運輸HJ91.1污水監(jiān)測技術規(guī)范HJ91.2地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術規(guī)范HJ164地下水環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范HJ442.3近岸海域環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范第三部分近岸海域水質(zhì)監(jiān)測3術語和定義下列術語和定義適用于本標準。3.1硫化物sulfide水中溶解性無機硫化物和酸溶性金屬硫化物，包括溶解性的H2S、HS-、S2-，以及存在于懸浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金屬硫化物。3.2氣相分子吸收光譜法gas-phasemolecularabsorptionspectrometry在規(guī)定的分析條件下，將待測成分轉(zhuǎn)變成氣態(tài)分子載入測量系統(tǒng)，測定其對特征光譜吸收的方法。4方法原理樣品中的硫化物與乙酸鋅溶液反應生成硫化鋅沉淀，加入鹽酸后生成硫化氫，用載氣將產(chǎn)生的硫化氫載入氣相分子吸收光譜儀的吸光管中，在特征吸收波長處測得的吸光度與硫化物的濃度之間的關系符合朗伯-比爾定律。25干擾和消除5.1濃度大于2.5mg/L的SO-、1000mg/L的S2O-以及在紫外區(qū)有吸收的揮發(fā)性有機物產(chǎn)生正干擾，濃度大于500mg/L的SCN-和濃度大于5.0mg/L的NO（以N計）產(chǎn)生負干擾。于250ml樣品中加入1ml過氧化氫（6.3）可消除3200mg/LSO-或1120mg/LS2O-的干擾，通過絮凝沉淀分離法可消除揮發(fā)性有機物和SCN-的干擾，絮凝沉淀分離法操作步驟詳見附錄A中A.1。5.2樣品基體復雜、沉淀較多，無法用絮凝沉淀分離法消除干擾時，可通過“酸化-吹氣-吸收法”或“酸化-蒸餾-吸收法”消除，操作步驟詳見附錄A中A.2或A.3。6試劑和材料除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。實驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。6.1硫酸（H2SO4ρ=1.84g/ml，w∈[95.0%，98.0%]。6.2鹽酸（HClρ=1.18g/ml，w∈[36.0%，38.0%]。6.3過氧化氫（H2O2ρ=1.11g/cm3，w≥30%。6.4乙酸鋅[Zn(CH3COO)2﹒2H2O]。6.5硫化鈉（Na2S﹒9H2O）。6.6重鉻酸鉀（K2Cr2O7基準試劑。取適量重鉻酸鉀于稱量瓶中，置于105℃烘箱中干燥2h后，于干燥器內(nèi)冷卻，備用。6.7硫代硫酸鈉（Na2S2O3﹒5H2O）。6.9可溶性淀粉[(C6H10O5)n]。6.10抗壞血酸（C6H8O6）。6.11氫氧化鈉（NaOH）。6.12乙二胺四乙酸二鈉（C10H14N2O8Na2﹒2H2O）。6.13乙酸鉛棉。6.15無水碳酸鈉（Na2CO3）。6.16硫酸溶液：c(H2SO4)≈3mol/L。量取20.0ml硫酸（6.1）緩慢加入到100ml水中，冷卻。6.17載流液。用鹽酸（6.2）和水按1:3的體積比混合。6.18氫氧化鈉溶液：ρ(NaOH)=10g/L。稱取10.0g氫氧化鈉（6.11）溶于適量水中，稀釋至1000ml，于聚乙烯瓶中密閉保存。6.19抗氧化劑溶液。稱取4.0g抗壞血酸（6.10）、0.2g乙二胺四乙酸二鈉（6.12）、0.6g氫氧化鈉（6.11）溶于100ml水中，轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中。臨用現(xiàn)配。6.20乙酸鋅溶液：c[Zn(CH3COO)2]=1mol/L。稱取220g乙酸鋅（6.4）溶于適量水中，稀釋至1000ml，若渾濁應過濾后使用。6.21淀粉溶液：ρ=10g/L。稱取1.0g可溶性淀粉（6.9用少量水調(diào)成糊狀，緩慢倒入50ml沸水，繼續(xù)煮沸至溶液澄清，稀釋至100ml，冷卻后貯存于試劑瓶中。臨用現(xiàn)配。36.22重鉻酸鉀標準溶液：c(K2Cr2O7)=16.67mmol/L。準確稱取4.9032g重鉻酸鉀（6.6）溶解于100ml水中，移入1000ml容量瓶，用水定容至標線。6.23硫代硫酸鈉標準溶液：c(Na2S2O3)≈0.10mol/L。稱取24.8g硫代硫酸鈉（6.7）溶解于水中，加入1g無水碳酸鈉（6.15移入1000ml棕色容量瓶中，用水定容至標線。放置7d后標定其準確濃度。溶液如出現(xiàn)渾濁，應過濾。也可購買市售有證標準物質(zhì)。標定方法：于250ml碘量瓶中，加入1g碘化鉀（6.14）及50ml水，加入15.00ml重鉻酸鉀標準溶液（6.22）及5ml硫酸溶液（6.16密塞混勻，置于暗處5min，用待標定的硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1ml淀粉溶液（6.21繼續(xù)滴定至藍色剛好消失，記錄硫代硫酸鈉標準溶液的用量；同時以15.00ml水代替重鉻酸鉀標準溶液（6.22）作為空白樣品滴定。硫代硫酸鈉標準溶液的摩爾濃度按公式（1）計算。c(Na2S2O3)=（1）式中：c(Na2S2O3)——硫代硫酸鈉標準溶液的摩爾濃度，mol/L；c(K2Cr2O7)——重鉻酸鉀標準溶液的摩爾濃度，mmol/L；V0——加入的重鉻酸鉀標準溶液體積，ml；6——標定過程的化學反應計量方程式中，硫代硫酸鈉和重鉻酸鉀的摩爾比；V1——滴定重鉻酸鉀標準溶液消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，ml；V2——滴定空白溶液消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，ml；1000——mmol/L轉(zhuǎn)換為mol/L的單位換算系數(shù)。6.24硫代硫酸鈉標準滴定溶液：c(Na2S2O3)≈0.01mol/L。準確移取10.00ml硫代硫酸鈉標準溶液（6.23）于100ml棕色容量瓶中，用水定容至標線。臨用現(xiàn)配。6.25碘標準溶液：c(I2)=5.00mmol/L。準確稱取1.27g碘（6.8）于燒杯中，加入10.0g碘化鉀（6.14用少量水溶解后，移入1000ml棕色容量瓶中，定容至標線。臨用現(xiàn)配。6.26硫化物標準溶液：ρ(S2)≈100mg/L。可購買市售有證標準溶液，也可自行配制。配制方法如下：取1g～2g硫化鈉（6.5置于布氏漏斗小燒杯中，用水淋洗除去表面雜質(zhì)，用干濾紙吸去水分后，稱取約0.75g溶于100ml水中，用中速定量濾紙過濾至1000ml棕色容量瓶，用水定容至標線。4℃以下避光冷藏保存。每次配制硫化物標準使用液之前，均應搖勻后標定硫化物標準溶液的濃度。標定方法：在250ml碘量瓶中，加入10ml氫氧化鈉溶液（6.18）、10.00ml待標定的硫化物標準溶液及20.00ml碘標準溶液（6.25）。用水稀釋至約60ml，加5ml硫酸溶液（6.16立即密塞搖勻。繼續(xù)滴定至藍色剛好消失，記錄硫代硫酸鈉標準滴定溶液（6.24）的用量；同時以10.00ml水代替硫化物標準溶液作為空白樣品滴定。硫化物標準溶液的質(zhì)量濃度按公式（2）計算。22S2O3V3V4式中：ρ(S2-)——硫化物標準溶液的濃度，mg/L；c(Na2S2O3)——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的摩爾濃度，mol/L；4V3——滴定空白樣品消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，ml；V4——滴定硫化物標準溶液消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，ml；32.07——硫化物（S2-）的摩爾質(zhì)量，g/mol；1000——g轉(zhuǎn)換為mg的單位換算系數(shù)；2——標定過程的化學反應計量方程式中，硫代硫酸鈉和硫化物的摩爾比；V5——待標定的硫化物標準溶液體積，ml。6.27硫化物標準使用液Ⅰ:ρ(S2-)=10.00mg/L。加入2.0ml氫氧化鈉溶液（6.18）和適量的水于100ml棕色容量瓶中，再加入一定量的硫化物標準溶液（6.26用水定容至標線，配制成含硫離子濃度為10.00mg/L的硫化物標準使用液。臨用現(xiàn)配。6.28硫化物標準使用液Ⅱ:ρ(S2-)=2.00mg/L。加入2.0ml氫氧化鈉溶液（6.18）和適量的水于100ml棕色容量瓶中，再加入一定量的硫化物標準溶液（6.26用水定容至標線，配制成含硫離子濃度為2.00mg/L的硫化物標準使用液。臨用現(xiàn)配。6.29載氣：氮氣（純度≥99.9%）或空氣。使用無油空氣泵或空氣發(fā)生器現(xiàn)場制備空氣作為載氣來源時，氣體出口需連接帶變色硅膠的凈化器，以去除空氣中水分的干擾。7儀器和設備7.1采樣瓶：棕色具塞磨口玻璃瓶，250ml。7.2氣相分子吸收光譜儀：配備氘燈或鋅（Zn）空心陰極燈，具均質(zhì)吹掃功能，內(nèi)置氣-液分離裝置等。7.3比色管：磨口具塞，玻璃材質(zhì)，100ml。7.4一般實驗室常用儀器和設備。8樣品8.1樣品的采集和保存按照GB17378.3、HJ91.1、HJ91.2、HJ164和HJ442.3的相關規(guī)定采集樣品。采樣時，向采樣瓶（7.1）中加0.5ml乙酸鋅溶液（6.20）后加樣品近滿瓶，用氫氧化鈉溶液（6.18）調(diào)節(jié)樣品pH值至10~ 12之間，最后加0.5ml抗氧化劑溶液（6.19迅速加蓋，不留液上空間。硫化物含量較高時應酌情增加乙酸鋅溶液（6.20）直至沉淀完全。避光保存，于4d內(nèi)測定。8.2試樣的制備將采集好的樣品（8.1）搖勻，使沉淀均勻分布，移取適量至氣相分子吸收光譜儀（7.2）的樣品管，待測。超過標準曲線最高點濃度的樣品可適當稀釋后待測。8.3實驗室空白試樣的制備用實驗用水代替樣品（8.1按照與試樣的制備（8.2）相同的步驟制備實驗室空白試樣。9分析步驟9.1儀器參考條件開啟儀器預熱，按照儀器說明書連接管路和線路。按表1中的參考條件設置儀器（或根據(jù)儀器運行5狀況，參考儀器說明書優(yōu)化）。將載流液（6.17）接入系統(tǒng)，清洗管路2～3次，待開機約20min后或1min內(nèi)基線漂移在±0.0005以內(nèi)時開始測定。表1儀器參考條件9.2標準曲線的建立取7支比色管（7.3各加入20ml氫氧化鈉溶液（6.18分別移取0ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、5.00ml、10.00ml、20.00ml硫化物標準使用液Ⅰ（6.27）于比色管中，用水定容至標線。此標準曲線系列質(zhì)量濃度分別為：0mg/L、0.020mg/L、0.050mg/L、0.100mg/L、0.500mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L，可根據(jù)樣品的實際情況在儀器允許的線性范圍內(nèi)適當調(diào)整標準曲線系列質(zhì)量濃度點。如所用儀器具有自動稀釋功能，可將硫化物標準使用液Ⅱ（6.28）放置于自動進樣器進樣盤上。按照儀器參考條件（9.1關閉均質(zhì)吹掃功能，從低濃度到高濃度依次測量吸光度。以標準曲線系列的質(zhì)量濃度為橫坐標，以其對應的扣除空白后的吸光度為縱坐標，建立標準曲線。9.3試樣的測定按照與標準曲線的建立（9.2）相同的儀器條件測定試樣（8.2）。9.4實驗室空白試驗按照與試樣的測定（9.3）相同的步驟測定實驗室空白試樣（8.3）。10結(jié)果計算與表示10.1結(jié)果計算樣品中硫化物（以S2-計）的質(zhì)量濃度，按照公式（3）計算。式中：ρ——樣品中硫化物（以S2-計）的質(zhì)量濃度，mg/L；A——試樣的吸光度；A0——實驗室空白試樣的吸光度；a——標準曲線的截距；b——標準曲線的斜率，L/mg；D——試樣的稀釋倍數(shù)。610.2結(jié)果表示測定結(jié)果＜1.00mg/L時，小數(shù)位數(shù)的保留與方法檢出限一致；測定結(jié)果≥1.00mg/L時，保留3位有效數(shù)字。11準確度11.1精密度6個實驗室分別對硫化物濃度為1.53mg/L的統(tǒng)一有證標準樣品及濃度為0.020mg/L、0.500mg/L和1.80mg/L的統(tǒng)一空白加標樣品重復測定6次：實驗室內(nèi)相對標準偏差分別為0.35%～7.8%、3.3%~10%、0.77%～2.5%和0.32%～2.5%；實驗室間相對標準偏差分別為2.4%、7.2%、3.1%和4.4%；重復性限分別為0.15mg/L、0.003mg/L、0.025mg/L和0.071mg/L；再現(xiàn)性限分別為0.17mg/L、0.005mg/L、0.049mg/L和0.24mg/L。6個實驗室分別對硫化物加標濃度為0.050mg/L、0.500mg/L和1.00mg/L的地表水統(tǒng)一樣品重復測定6次：實驗室內(nèi)相對標準偏差分別為1.6%～7.3%、0.63%～3.3%和0.73%～3.4%；實驗室間相對標準偏差分別為12%、11%和8.8%；重復性限分別為0.008mg/L、0.029mg/L和0.063mg/L；再現(xiàn)性限分別為0.017mg/L、0.15mg/L和0.25mg/L。6個實驗室分別對硫化物平均測定濃度為0.188mg/L，加標濃度為0.150mg/L和0.300mg/L的地下水統(tǒng)一樣品重復測定6次：實驗室內(nèi)相對標準偏差分別為0.82%～17%、0.86%～5.8%和0.77%～9.3%；實驗室間相對標準偏差分別為11%、6.6%和3.5%；重復性限分別為0.035mg/L、0.028mg/L和0.052mg/L；再現(xiàn)性限分別為0.066mg/L、0.067mg/L和0.067mg/L。6個實驗室分別對硫化物加標濃度為0.500mg/L、1.00mg/L和2.00mg/L的生活污水統(tǒng)一樣品重復測定6次：實驗室內(nèi)相對標準偏差分別為1.1%～3.6%、0.78%～5.3%和1.4%～6.8%；實驗室間相對標準偏差分別為6.4%、3.4%和5.5%；重復性限分別為0.031mg/L、0.085mg/L和0.21mg/L；再現(xiàn)性限分別為0.090mg/L、0.12mg/L和0.36mg/L。6個實驗室分別對硫化物平均測定濃度為1.16mg/L，加標濃度為0.600mg/L和2.00mg/L的工業(yè)廢水統(tǒng)一樣品重復測定6次：實驗室內(nèi)相對標準偏差分別為0.33%～4.0%、0.61%～4.6%和0.60%～5.4%；實驗室間相對標準偏差分別為11%、5.0%和5.9%；重復性限分別為0.070mg/L、0.13mg/L和0.25mg/L；再現(xiàn)性限分別為0.26mg/L、0.27mg/L和0.57mg/L。6個實驗室分別對硫化物加標濃度為0.020mg/L、0.100mg/L和0.250mg/L的海水統(tǒng)一樣品重復測定6次：實驗室內(nèi)相對標準偏差分別為4.8%～15%、0.84%～7.1%和0.30%～3.4%；實驗室間相對標準偏差分別為5.0%、11%和2.5%；重復性限分別為0.005mg/L、0.013mg/L和0.015mg/L；再現(xiàn)性限分別為0.005mg/L、0.033mg/L和0.022mg/L。6個實驗室對硫化物平均測定濃度范圍為未檢出至3.14mg/L的當?shù)氐湫凸I(yè)廢水非統(tǒng)一樣品重復測定6次：實驗室內(nèi)相對標準偏差為1.4%～6.9%。方法精密度結(jié)果匯總參見附錄B中表B.1。11.2正確度6個實驗室分別對硫化物濃度為1.53mg/L的統(tǒng)一有證標準樣品及濃度為0.020mg/L、0.500mg/L6個實驗室分別對硫化物加標濃度為0.050mg/L、0.500mg/L和1.00mg/L的地表水統(tǒng)一樣品重復7測定6次：加標回收率范圍分別為88.6%～96.7%、81.6%～113%和87.8%～112%，加標回收率最終值分別為92.5%±7.2%、95.6%±20%和97.3%±17%。6個實驗室分別對硫化物平均測定濃度為0.188mg/L，加標濃度為0.150mg/L和0.300mg/L的地下水統(tǒng)一樣品重復測定6次：加標回收率范圍分別為91.1%～101%和89.9%～101%，加標回收率最終值分別為95.5%±7.4%和96.6%±7.4%。6個實驗室分別對硫化物加標濃度為0.500mg/L、1.00mg/L和2.00mg/L的生活污水統(tǒng)一樣品重復測定6次：加標回收率范圍分別為83.6%～102%、91.4%～100%和92.6%～108%，加標回收率最終值分別為95.3%±12%、97.7%±6.6%和99.6%±11%。6個實驗室分別對硫化物平均測定濃度為1.16mg/L，加標濃度為0.600mg/L和2.00mg/L的工業(yè)廢水統(tǒng)一樣品重復測定6次：加標回收率范圍分別為90.8%～112%和91.4%～108%，加標回收率最終值分別為100%±16%和98.6%±12%。6個實驗室分別對硫化物加標濃度為0.020mg/L、0.100mg/L和0.250mg/L的海水統(tǒng)一樣品重復測定6次：加標回收率范圍分別為85.4%～100%、81.9%～111%和96.2%～103%，加標回收率最終值分別為95.0%±10%、99.6%±22%和99.9%±4.8%。當?shù)氐湫凸I(yè)廢水非統(tǒng)一樣品重復測定6次：實驗室內(nèi)加標回收率為77.9%～105%。方法正確度結(jié)果匯總參見附錄B中表B.2和表B.3。12質(zhì)量保證和質(zhì)量控制12.1每20個或每批次樣品（少于20個）應至少做1個實驗室空白，其測定結(jié)果應低于方法檢出限。否則應檢查實驗用水、試劑純度以及器皿的污染狀況。12.2標準曲線應至少包含6個濃度點（含零濃度點標準曲線相關系數(shù)應≥0.999。每20個或每批次樣品（少于20個）應測定1個標準曲線中間點濃度的標準溶液，其測定結(jié)果與標準曲線該點濃度的相對誤差應在±10%以內(nèi)。否則，應重新建立標準曲線。12.3每20個或每批次樣品（少12.4每20個或每批次樣品（少于20個）應至少測定1個有證標準樣品或基體加標樣品。有證標準樣品測定值應在其給出的不確定度范圍內(nèi)，基體加標回收率應在75%～120%之間。13廢物處置實驗過程中產(chǎn)生的廢物應集中收集，分類保存，并做好相應標識，依法處置。14注意事項14.1氣相分子吸收光譜儀的吸光管應保持清潔、干燥。14.2在分析樣品時，將儀器設備分析產(chǎn)生的尾氣輸出接口連接填充乙酸鉛棉（6.13）的導管，或?qū)⑽矚鈱霘溲趸c溶液（6.18對實驗過程中產(chǎn)生的硫化氫氣體吸收處理后接入排風系統(tǒng)。14.3分析樣品前、測定高鹽度樣品或者長時間測定后，應使用載流液（6.17）清洗氣相分子吸收光譜儀的樣品進樣管或進樣器輸送管等，直至實驗室空白試樣測定結(jié)果低于方法檢出限。8（規(guī)范性附錄）3種典型的干擾消除方法A.1絮凝沉淀分離法A.1.1試劑和材料除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。實驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。A.1.1.1硝酸鋅[Zn(NO3)2﹒6H2O]。A.1.1.2碳酸鈉溶液：w(Na2CO3)=1.5%。稱取1.5g無水碳酸鈉（6.15）溶于98.5ml水中。A.1.1.3硝酸鋅溶液：w[(Zn(NO3)2﹒6H2O)]=3%。稱取3.0g硝酸鋅（A.1.1.1）溶于97.0ml水中。A.1.1.4碳酸鋅絮凝劑。將碳酸鈉溶液（A.1.1.2）和硝酸鋅溶液（A.1.1.3）按1:1體積比混合，臨用現(xiàn)配。A.1.2儀器和設備A.1.2.1離心機：轉(zhuǎn)速可達4000r/min，相對離心力可達3170×g，配備100ml離心管（具密封蓋）。A.1.2.2一般實驗室常用儀器和設備。A.1.3操作步驟量取50ml樣品至100ml離心管中，加入2ml～10ml碳酸鋅絮凝劑（A.1.1.4經(jīng)離心機（A.1.2.1）離心分層后，將上層水相棄掉，再用水定容至50ml，搖勻后待測。離心條件為4000r/min，離心5min。A.2酸化-吹氣-吸收法A.2.1試劑和材料除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。實驗用水