SN-T2087-2008煤中氯含量的測(cè)定高效液相色譜法

中華人民共和國(guó)出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)煤中氯含量的測(cè)定高效液相色譜法2008-04-29發(fā)布國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局I1煤中氯含量的測(cè)定高效液相色譜法下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款凡是注日期的引用文件，其隨后所有GB/T474煤樣的制備方法煤樣由氧彈燃燒分解，將煤中所含的氯吸收入堿性試劑后轉(zhuǎn)化為Cl-,樣品吸收液用配有紫外檢測(cè)4試劑和材料4.2碳酸銨溶液(0.01mol/L)。稱(chēng)取族酸銨6.9608g,加水溶解并定容到1000mL.4.5氫氧化鈉溶液(10mo|/L);稱(chēng)取氫氧化鈉40g,加水溶解并定容到100mL,過(guò)0.45pm濾膜4.6氫氧化鈉溶液(1mol/);稱(chēng)取氫氧化鈉4,加水溶解并定容到100mL,過(guò)0.45μm濾膜備用。4.8氧氣(純度99.5%):不含可燃成分。4.10氯化鈉：優(yōu)級(jí)純，于500℃~600℃灼燒1h,冷卻后貯于密閉容器中備用。4.11氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取氯化鈉(4.10)0.1649g,溶于少量水中，再轉(zhuǎn)入100mL容量瓶4.12氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取10mL14.13流動(dòng)相的制備：移取810mL的二次重蒸餾水加蓋抽真空15min,加50mL流動(dòng)相添加劑(4.9),抽真空5min,加入140mL的乙腈(4.3),一邊抽真空一邊用氫氧化鈉溶液(4.5)調(diào)pH至7.0,再用氫氧化鈉溶液(4.6)調(diào)pH至8.6±0.1,繼續(xù)抽真空15min。25.2離心機(jī)：4000r/min。6試樣6.1試樣的采取按GB/T475執(zhí)行。6.2試樣應(yīng)制備為粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣，制備和保存按GB/T474執(zhí)行。準(zhǔn)確稱(chēng)取均勻試樣約1g(精確至0.0001g),置于燃燒皿中，往氧彈中加入5mL碳酸銨溶液計(jì)操作程序?qū)悠伏c(diǎn)燃。燃燒試驗(yàn)結(jié)束后，取出氧彈，在不少于1min的時(shí)間內(nèi)勻速將壓力緩慢地釋集在一個(gè)燒杯中(體積控制在約80mL),過(guò)濾于100mL容量瓶，用水定容至刻度，搖勻。移取試液b)流動(dòng)相：乙腈十水(15+85)。c)流動(dòng)相的平衡：配制好的流動(dòng)相按表1進(jìn)行平衡(流動(dòng)相前端接上水和二氧化碳吸附裝置圖，參見(jiàn)附錄A)。每日分析之前需用流動(dòng)相活化色譜柱3h～4h,使其基線(xiàn)平穩(wěn)，在不影響基線(xiàn)流速/(mL/min)樣測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和待測(cè)樣液中氯的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測(cè)的線(xiàn)性范圍內(nèi)。以Cl-的保留時(shí)間定38結(jié)果計(jì)算和表述按式(1)計(jì)算試樣中氯含量，計(jì)算結(jié)果需扣除空白值。X——空氣干基煤中氯含量，%;A——樣液中Cl-峰面積；A,——標(biāo)準(zhǔn)工作液中Cl-峰面積；C——標(biāo)準(zhǔn)工作液中Cl-的濃度，單位為毫克每升(mg/L);9檢測(cè)低限、回收率和精密度9.1檢測(cè)低限本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定煤中氯的檢測(cè)低限(LOQ)為0.002%(S/N=10)。9.2回收率在氯含量為0.010±0.002(%)時(shí)，回收率為82.0%～105.0%;在氯含量為0.057±0.003(%)時(shí)，回收率為86.0%～105.3%;在氯含量為0.110±0.006(%)時(shí)，回收率為86.4%～102.7%。9.3精密度煤中氯測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性和再現(xiàn)性如表2規(guī)定。表2重復(fù)