胡椒堿的提取及鑒定

關(guān)于胡椒堿的提取及鑒定1.胡椒堿簡介2.研究意義和藥理功效3.物理性質(zhì)和理化性質(zhì)4.實驗流程5.產(chǎn)品鑒定Contents第2頁,共11頁，2024年2月25日，星期天1.胡椒堿簡介【英文名稱】Piperine【化學(xué)名稱】(E,E)-1-[5-(1,3-苯并二氧戊環(huán)-5-基)-1-氧代-2,4-戊二烯基]-哌啶【分子式】C17H19NO3【來源】為胡椒科植物胡椒（Piper）的干燥近成熟或成熟果實。胡椒第3頁,共11頁，2024年2月25日，星期天研究意義：胡椒是重要的熱帶香辛植物,有“香料之王”的美稱，廣泛用作廚房烹飪調(diào)味料。此外在食品加工業(yè)上，胡椒可用作防腐劑來延長食品的保存期；在醫(yī)學(xué)上，胡椒可以作為驅(qū)風(fēng)劑與退熱劑用來治療消化不良與普通感冒。胡椒堿（ｐｉｐｅｒｉｎｅ）是胡椒中主要的活性化學(xué)物質(zhì)，屬于桂皮酞胺類生物堿。在自然界中廣泛存在，尤其在胡椒科植物中大量存在。目前已發(fā)現(xiàn)胡椒堿具有抗氧化、免疫調(diào)節(jié)、抗腫瘤、促進藥物代謝等作用。此外，將胡椒加工成胡椒堿，可提高附加值１０倍，而且胡椒堿在國內(nèi)外市場廣闊，經(jīng)濟效益十分可觀。第4頁,共11頁，2024年2月25日，星期天2.藥理功效1.抗腫瘤作用

胡椒堿可抑制Ｂ１６Ｆ－１０黑色素瘤誘導(dǎo)的肺轉(zhuǎn)移，明顯減少腫瘤的形成，延長荷瘤小鼠存活期.2.抗氧化作用

胡椒堿具有一定的抗氧化活性，其抗氧化能力相當(dāng)于維生素Ｃ的６０．０５％，且在酸性介質(zhì)中穩(wěn)定存在。3.對中樞神經(jīng)系統(tǒng)的作用

胡椒堿具有鎮(zhèn)靜，催眠，抗驚厥、骨骼肌松弛和抗抑郁等多方面的作用。4.減少炎癥的發(fā)生

胡椒堿能夠減少炎癥和疼痛的發(fā)生

胡椒堿是胡椒中主要的活性化學(xué)物質(zhì)，具有抗氧化、免疫調(diào)節(jié)、抗腫瘤等作用。第5頁,共11頁，2024年2月25日，星期天3.物理性質(zhì)和理化性質(zhì)【物理性質(zhì)】為白色晶體粉末。熔點130～133℃。溶于乙酸、苯、乙醇和氯仿，微溶于乙醚。【理化性質(zhì)】其純品為無色單斜棱柱狀晶體，溶于乙酸、苯、乙醇和氯仿，微溶于乙醚，熔點為130~133℃。它極不穩(wěn)定，通過ＨＮＯ3溶液或堿溶液的水解會產(chǎn)生揮發(fā)性的哌啶（氮雜環(huán)己烷），其酸水解產(chǎn)物為胡椒堿酸。胡椒堿對光十分敏感，光射胡椒堿的乙醇溶液會產(chǎn)生異胡椒堿與異胡椒脂堿。

有四種同分異構(gòu)體：胡椒堿、異胡椒堿、胡椒脂堿、異胡椒脂堿。第6頁,共11頁，2024年2月25日，星期天

胡椒粉(60目粉碎過篩)75%甲醇提取三次,2hT=80℃,濃縮

浸膏１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ調(diào)節(jié)PH=4靜止過濾

上清液

NH3H2OPH=94h降溫冷卻結(jié)晶過濾粗品（黃色晶體）

80%乙醇回流3次熱過濾濃縮結(jié)晶

純品

4.實驗流程第7頁,共11頁，2024年2月25日，星期天第8頁,共11頁，2024年2月25日，星期天1.測熔點:熔點測定儀測定熔點，胡椒堿的熔點文獻值為:130～133℃，結(jié)晶熔距0.5—1℃即認為是單體化學(xué)成分2.薄層色譜法鑒定吸附劑：硅膠G薄層層析板（０．５％ＣＭＣ-Na硅膠板）

展開劑：石油醚—氯仿（1：4）或氯仿—甲醇（10：1）顯色劑：10％硫酸乙醇溶液

步驟

：吸取溶液各2μl，于同一硅膠Ｇ薄層板上，以石油醚—氯仿（1：4）或氯仿—甲醇（10：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液（通用顯色劑），加熱至斑點顯色清晰（也可在365nm紫外燈下進行觀察）。一種樣品用兩種或兩種以上溶劑系統(tǒng)或色譜條件下進行檢測，只有一個斑點，且在同一位置上，顏色相同，說明物質(zhì)為純凈物。5.1純度鑒定第9頁,共11頁，2024年2月25日，星期天高效校液相色譜保留值定性的方法主要是直接與已知標準物對照的方法，當(dāng)未知峰保留值（調(diào)整保留時間）與已知標準物完全相同，則可能與已知標準物為同一物質(zhì)。改變色譜柱或洗脫液組成時，仍完全