（高清版）DZT 0279.22-2016 區(qū)域地球化學樣品分析方法 第22部分：氯和溴量測定 離子色譜法

中華人民共和國地質礦產行業(yè)標準區(qū)域地球化學樣品分析方法第22部分：氯和溴量測定離子色譜法Analysismethodsforregionalgeochemicalsample—Part222016-08-16發(fā)布中華人民共和國國土資源部發(fā)布I前言 Ⅲ1范圍 12規(guī)范性引用文件 1 14試劑 15儀器及材料 2 27分析步驟 2 27.2空白試驗 37.3驗證試驗 37.4試料分解 3 37.5.1設置工作條件 37.5.2校準曲線繪制 37.5.3試料測定 38結果計算 39精密度和正確度 410質量保證和控制 410.1控制方法 410.2控制樣品的數量 510.3控制指標 510.4對驗證試驗不合格的處理 5附錄A(資料性附錄)儀器參考工作條件 6A.1測定氯的儀器參考工作條件 6A.2測定溴的儀器參考工作條件 6A.3電極活化步驟 7Ⅲ——第10部分：氯和溴量測定粉末壓片一X射線熒光光譜法；——第20部分：鎢和鉬量測定堿熔一催——第23部分：碘量測定離子色譜法；——第29部分：氮量測定凱氏蒸餾一容量法； ——第33部分：鑭、鈰等15個稀土元素量測定堿熔一離子交換一電感耦合等離子體原子發(fā)射光——第34部分：pH值測定離子選擇電極法。本部分為DZ/T0279—2016的第22部分。本部分由中華人民共和國國土資源部提出。本部分由全國國土資源標準化技術委員會(SAC/TC93)歸口。1區(qū)域地球化學樣品分析方法第22部分：氯和溴量測定離子色譜法警示——使用本標準的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。DZ/T0279—2016的本部分規(guī)定了離子色譜法測定區(qū)域地球化學樣品中的氯(CI)和溴(Br)量。本部分適用于區(qū)域地球化學樣品水系沉積物和土壤中氯和溴量的測定。方法檢出限：氯的檢出限為10μg/g,溴的檢出限為0.3μg/g。測定范圍：氯的測定范圍為30μg/g~20000μg/g,溴的測定范圍為0.9μg/g～600μg/g。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本部分的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本部分。GB/T6379.2—2004測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第2部分：確定標準測量方法重復性與再現性的基本方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法DZ/T0130.4地質礦產實驗室測試質量管理規(guī)范第4部分：區(qū)域地球化學調查(1:50000和1:200000)樣品化學成分分析試料用碳酸鈉和氧化鋅混合熔劑燒結，水浸取，浸取液用陽離子交換樹脂靜態(tài)交換分離大量基體后，在碳酸鈉一碳酸氫鈉淋洗液攜帶下，氯離子與其他陰離子分離，經電導檢測器測定氯離子電導率。在硝酸鈉淋洗液攜帶下，溴離子與其他陰離子分離，經安培檢測器測定溴離子在工作電極上產生氧化反應而產生的電流值。分別記錄氯、溴離子濃度的峰高值，同時測定校準溶液中氯離子和溴離子濃度的峰高值，4試劑4.1無水乙醇。4.2碳酸鈉和氧化鋅混合熔劑：碳酸鈉(優(yōu)級純)和氧化鋅(優(yōu)級純)按(3+2)比例充分混勻后，備用。4.4硫酸溶液(c;gh,so,=2mol/L);移取42mL硫酸(4.3)緩慢地加入到700mL水中，攪勻。危險—2硫酸稀釋時操作不當易引起燒傷!4.5硫酸溶液(C?en,so?=0.025mol/L);準確分取12.5mL的硫酸溶液(4.4)于1000mL水中，攪勻。4.6732型陽離子交換樹脂(50網目～100網目);用水浸泡陽離子交換樹脂，清洗數遍后，將樹脂裝入直徑約1.5cm、長約30cm的玻璃柱中，頂端與梨形分液漏斗銜接。在分液漏斗中加入150mL硫酸溶液(4.4),以約1.5mL/min流速流經交換柱，流畢。用水以同樣流速流經交換柱，直至流出液洗至無硫酸根。再生的樹脂以真空抽濾至干，裝瓶備用。鈉0.2352g和優(yōu)級純碳酸鈉0.2332g溶于1000mL水中，用時配制。4.8硝酸鈉溶液(Cmvo?=0.015mol/L);稱取1.275g硝酸鈉(含Ag小于100ng)溶于1000mL水中，4.9氯標準儲備溶液(Pa-=1.000mg/mL);稱取已于500℃灼燒1h后的高純氯化鈉1.6485g,置于4.10氯標準工作溶液：a)Pa-=100μg/mL。移取10.0mL氯標準溶液(4.9),置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。b)Ra-=5.0Hg/mL。移取5.00mL氯標準工作溶液[4.10a]],置于100mL容量瓶中，用水稀釋4.11溴標準儲備溶液(=100μg/mL):稱取已于105℃干燥1h后的高純溴化鉀0.1489g,置于4.12溴標準工作溶液：a)P-=10μg/mL。移取10.0mL溴標準儲備溶液(4.11),置于100mL容量瓶中，用水稀釋至b)Bm-=1.0Hg/mL。移取10.0mL溴標準工作溶液[4.12a]],置于100mL容量瓶中，用水稀釋5儀器及材料6試樣6.1試樣粒徑應小于74μm。6.2試樣在60℃烘箱中烘2h,裝入磨口玻璃瓶或小塑料瓶中備用。7分析步驟稱取0.5g試樣，精確至0.1mg。3 7.4試料分解7.4.2吸取5.00mL清液(7.4.1)置于50mL干燒杯中，加5g陽離子交換樹脂(4.6),靜態(tài)交換2h,在靜態(tài)交換過程中需搖動2次～3次。7.5.2校準曲線繪制標準工作溶液[4.10b]],置于一組10mL燒杯中，分別加入5.00mL、4.50mL、4.00mL、7.5.3試料測定4e?！獜男是€上查得空白試驗溶液中待測元素i的質量濃度，單位為微克每毫升(ug/mL);V——制備溶液總體積，單位為毫升(mL);9精密度和正確度按照GB/T6379.2—2004,選擇不同質量分數范圍的標準物質4個，由7家實驗室按照本方法進行方法精密度試驗。各實驗室對每個水平樣品測定3次，將原始數據進行統(tǒng)計分析，分析方法精密度見表1,分析方法正確度見表2。表1分析方法精密度表2分析方法正確度yμγAδ一0.05一0.36486注：y為測定平均值；μ為標準物質推薦值；y=sg/s,,sr為再現性標準差，s,為重復性標準差；,n為單位測定次數，p為可接受結果的實驗室數；δ為測量方法的偏倚；δ—AsR,δ+Asg10質量保證和控制10.1控制方法10.1.1每批試料分析時，應同時采用空白試驗、重復樣分析、標準物質驗證等方法進行質量保證和510.1.3如果被分析物濃度足夠高應進行逐級稀釋(稀釋后6電導檢測器(淋洗液流速)(抑制器用)=0.025mol/L電極活化