環(huán)己烯的制備

環(huán)己烯的制備一、環(huán)己烯制備主反應(yīng)：副反應(yīng)：

反應(yīng)特點：

（1）需酸催化：磷酸、硫酸、氧化鋁。（2）可逆反應(yīng)：為提高反應(yīng)產(chǎn)率，采用邊反應(yīng)邊分餾的方法，將環(huán)已烯不斷蒸出，從而使平衡向右移動。二、儀器、藥品儀器：

圓底燒瓶（50ml1個）；維氏（Vigreux）分餾柱（1支）；直形冷凝管（1支）；蒸餾頭（1個）；溫度計套管（1個）；接引管（1個）；錐形瓶（25ml2個）；量筒（25ml1個）；水銀溫度計（150℃1支）、分液漏斗。藥品：

①環(huán)己醇9.6g10ml（0.096mol）；85%磷酸5ml；飽和食鹽水；無水氯化鈣；②2-甲基-2-丁醇，濃硫酸，無水氯化鈣，NaOH（10%）；③3,3--二甲基-2-丁醇，濃硫酸，無水氯化鈣，NaOH（10%）。三、決

策1、教師下發(fā)任務(wù)書：①掌握用消除反應(yīng)制取烯烴的原理和方法。

②制備環(huán)己烯、2-甲基-2-丁烯2、操作要求①學(xué)生要提前5min進(jìn)入實訓(xùn)室，必須穿實驗服。②操作前必須寫好注意事項及操作要點。3、教師指導(dǎo)安裝儀器，講解儀器的使用方法與技巧、注意事項。四、計

劃1、學(xué)生分組討論，列出重點及操作要點、注意事項；2、準(zhǔn)備使用的圓底燒瓶、直型冷凝管、接引管、溫度計、藥品等。3、根據(jù)要求分組合作、現(xiàn)場操作訓(xùn)練，記錄結(jié)果，分析小結(jié)。四、實

施現(xiàn)場操作（1）添加藥品

在100毫升干燥的圓底燒瓶中，放入10mL環(huán)己醇及5mL85%磷酸，充分搖蕩使兩種液體混合均勻。磷酸有一定的氧化性，因此，磷酸和環(huán)己醇必須混合均勻后才能加熱，否則反應(yīng)物會被氧化，在加熱過程中可能會局部炭化。（2）安裝分餾裝置

向圓底燒瓶中投入幾粒沸石，按照上圖1安裝分餾裝置。用小錐形瓶作接受器，置于碎冰浴里。（3）加熱、分餾用電熱套或酒精燈小火慢慢加熱混合物至沸騰，以較慢速度進(jìn)行蒸餾，并控制分餾柱頂部溫度不超過73℃，餾液為帶水的混合物。當(dāng)無液體蒸出時，加大火焰，繼續(xù)蒸餾；控制柱頂溫度不超過85℃，防止未反應(yīng)的環(huán)己醇蒸出，降低反應(yīng)產(chǎn)率。當(dāng)溫度計達(dá)到85℃時，停止加熱，燒瓶中只剩下很少量的殘渣并出現(xiàn)陣陣白霧。蒸出液為環(huán)己烯和水的混濁液。反應(yīng)時間約40min左右。（4）洗滌、分液將錐形瓶中的粗產(chǎn)物，移入分液漏斗，加入等體積的飽和食鹽水，搖勻后靜止待液體分層。棄去下層水層，將上層油層轉(zhuǎn)移到干燥的小錐形瓶中。用飽和NaCl水溶液洗滌的目的是洗去有機(jī)層中水溶性雜質(zhì)，減少有機(jī)物在水中的溶解度。（5）干燥

向小錐形瓶中加入少量的無水氯化鈣干燥至液體完全澄清透明（約0.5h，時時搖蕩），之后濾入蒸餾瓶中。干燥劑的用量應(yīng)適量，過少，水沒去除盡，蒸餾中前餾份較多；過多，干燥劑會吸附產(chǎn)品，降低產(chǎn)率。（6）水浴蒸餾

向圓底燒瓶中加入幾粒沸石后再按照上圖2安裝蒸餾裝置，進(jìn)行水浴蒸餾，控制溜出速度為1滴/秒。收集81-85℃的餾分。蒸餾所用儀器（包括接收器）必須是干燥的。產(chǎn)量：4～5g。反應(yīng)終點的判斷：①圓底燒瓶中出現(xiàn)白霧；②柱頂溫度下降后又回升至85℃以上；③接收器（量筒）中餾出物（環(huán)己烯－水的共沸物）的量達(dá)到理論計算值。純環(huán)己烯為無色透明液體，沸點83℃，d4200.8102，nD201.4465。五、注意事項：

1.環(huán)己醇在室溫下為粘稠的液體（m.p.25.2℃），量筒內(nèi)的環(huán)己醇難以倒凈，會影響產(chǎn)率。若采用稱量法則可避免損失。

2.洗滌操作（分液漏斗的使用）①洗滌前首先檢查分液漏斗旋塞的嚴(yán)密性。②洗滌時要做到充分輕振蕩，切忌用力過猛，振蕩時間過長，否則將形成乳濁液，難以分層，給分離帶來困難。一旦形成乳濁液，可加入少量食鹽等電解質(zhì)或水，使之分層。③振蕩后，注意及時打開旋塞，放出氣體，以使內(nèi)外壓力平衡。放氣時要使分液漏斗的尾管朝上，切忌尾管朝人。

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