2023年中藥制劑分析期末重點(diǎn)復(fù)習(xí)歸納

考試題型及分值：

①填空題1x10

②單項(xiàng)選擇題1x20

③配伍題1x5x2

④多選題2x10

⑤對下列措施的畫線部分做出解釋（變相問答題）3題（共20）

⑥計算題3題（共20）:一題必為雜質(zhì)限量

第一章緒論

☆中藥制劑分析日勺重要內(nèi)容（理解）：①中藥制劑昨J鑒別

②中藥制劑的檢查

③中藥制劑的J含量測定

★掌握中藥制劑分析工作的基本程序、取樣的規(guī)定和基本原則

中藥制劑分析檢查日勺程序一般可分為取樣、供試品溶液日勺制備、供試品溶液日勺測

定（鑒別、檢杳或含量測定）、書寫檢杳匯報等⑴。

取樣的規(guī)定：取樣必須符合科學(xué)性、真實(shí)性和代表性的熱定;

取樣的基本原則：均勻合理，所取樣品具代表性;

★我國現(xiàn)行的質(zhì)量原則是什么？

《中華人民共和國藥典》和局（部）頒原則，兩者軍事由國家藥典委員會負(fù)責(zé)制定和

修訂，國家食品藥物監(jiān)督管理局頒布實(shí)行。

★藥典包括哪幾種部分？各個部分對應(yīng)解釋的內(nèi)容是什么？

①凡例②正文⑶附錄⑷索引

現(xiàn)行版藥典為，提成四部。

一部收載藥材及飲片、植物油脂和提取物、成方制劑和單味制劑等

二部收載化學(xué)藥物、抗生素、生化藥物、放射性藥物以及藥用輔料等

三部收載生物制品四部為總則

凡例:是解釋和對日勺使用《中國藥典》進(jìn)行質(zhì)量檢杳日勺基本指導(dǎo)原則,對某些與原則

有關(guān)日勺、共性日勺、需要明確問題以及采用日勺計量單位、符號、術(shù)語等，用條文加以

規(guī)定，以協(xié)助理解和掌握藥典正文并防止在文中反復(fù)。

正文:為藥典日勺主體，包括所收載日勺所有藥材和制劑品種日勺質(zhì)量原則。

附錄:收載本版藥典日勺制劑通則,藥材和飲片檢定通使用方法，物理常數(shù)測定法，

通使用方法，專題測定法，生物檢定法，試藥試液、緩沖液、指示劑與指示液、滴

定液以及對照品與對照藥材，中藥質(zhì)量原則分析措施驗(yàn)證指導(dǎo)原則，中藥注射劑

安全性檢查法應(yīng)用指導(dǎo)原則，中藥生物活性測定指導(dǎo)原則，抑菌劑效力檢查法指

導(dǎo)原則等項(xiàng)內(nèi)容。

★凡例中需要特殊記憶的J知識點(diǎn)

①常溫系指10-30℃,乙醇未標(biāo)明濃度時，均系指95%(ML/ML)

②取樣量精確度：稱取“0.1g”系指稱取量可為006。14g;

稱取“2g”，系指稱取量可為1.5-2.5g;

稱取“2.0g”系指稱取量可為1.95-2.05g;

稱取“2.00g”，系指稱取量可為“1.995-2.005g”.

③精密稱定：系指稱取重量應(yīng)精確至所取重量日勺千分之一。

④稱定：系指稱取重量應(yīng)精確至所取重量日勺百分之一。

⑤取用量用"約''若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量昨J±10%

⑥恒重：除另有規(guī)定外，系指供試品持續(xù)兩次干燥或熾灼后稱重的差異在0.3mg

如下日勺重量。

☆外國藥典：(1)美國藥典(USP)(2)英國藥典(BP)(3)歐洲藥典(EP)(4)日本藥典

（JP）

第三章中藥制劑的鑒別

★中藥制劑的鑒別的內(nèi)容包括？

性狀鑒別、顯微鑒別、理化鑒別和生物鑒別等。

★顯微鑒別的概念、所針對的鑒別對象

顯微鑒別：是指顯微鏡對中藥制劑中含中藥飲片粉末組織、細(xì)胞或內(nèi)含物等生物

學(xué)特性進(jìn)行鑒別的一種措施。

顯微鑒別的合用對象：中藥制劑中具有中藥飲片粉末，成品中仍保留有原藥材某

些細(xì)胞、組織等顯微特性，可以采用顯微鑒別法進(jìn)行鑒別。

★牛黃解毒丸的顯微鑒別中各位藥材的鑒別現(xiàn)象P49

【處方】牛黃、雄黃、石膏、大黃、桔梗、冰片、甘草

【制法】以上七味，粉碎，過篩，混勻。加煉蜜與水制成水蜜丸，或加煉蜜制成小或

大蜜丸

取本品，按蜜丸制片規(guī)定制樣、裝片，置顯微鏡下觀測：

①纖維淡黃色，梭形，壁厚，孔溝細(xì)（黃苓纖維）；

②纖維束周圍薄壁細(xì)胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維（甘草晶纖維）；

③草酸鈣簇晶大，直徑60-140pm（大黃草酸鈣簇晶）；

④聯(lián)結(jié)乳管直徑14-25pm,含淡黃色顆粒狀物（桔梗乳管細(xì)胞）；

⑤不規(guī)則碎塊，金黃色或橙黃色，有光澤（雄黃粉末）；

⑥不規(guī)則片狀結(jié)晶無色，有平直紋理（冰片結(jié)晶）。

★理化鑒別中化學(xué)反應(yīng)法:牛黃解毒片中冰片的鑒別措施P50

【處方】牛黃、雄黃、石膏、大黃、黃苓、桔梗、冰片和甘草制成。

取本品1片，研細(xì)，進(jìn)行微量升華，所得白色升華物，加新制成1%香草醛日勺硫酸

溶液1~2滴，液滴邊緣呈玫瑰紅色。

現(xiàn)象:先得白色升華物后，繼得黃色升華物。將升華物分別置顯微鏡下觀測；白色

升華物呈不定形的無色片狀結(jié)晶，加新制的1%香醛硫酸溶液，漸顯紫紅色;黃色

升華物呈黃色針狀結(jié)晶或羽狀結(jié)晶，遇堿顯紅色，遇酸變?yōu)辄S色。

★薄層色譜法是最常見最重要的一種措施

★薄層色譜法的定義，掌握影響薄層鑒別法的重要原因、掌握減少邊緣效應(yīng)的措

施、對照物的選擇詳細(xì)有哪些？

薄層色譜法(TLC):是將合適日勺固定相涂布于玻璃板、塑料或鋁基片上，形成一均

勻薄層，樣品通過點(diǎn)樣、展開后，根據(jù)薄層上樣品斑點(diǎn)比移值(限值)與合適對照物

比較，對中藥制劑進(jìn)行鑒別的措施。

影響薄層色譜鑒別的重要原因：

(1)供試品日勺制備⑵

(2)薄層板的選擇:TLC常用日勺固定相有硅膠G.

(3)展開劑日勺詵擇:理想日勺分離應(yīng)使樣品成分日勺斑點(diǎn)清晰地分部在Rf值020.8之

回

(4)展開劑蒸氣日勺飽和：

減少勸緣效應(yīng)日勺措施重要有三種：①選棒較小體積的層析缸

②在層析缸內(nèi)壁貼上浸有展開劑日勺濾紙條

③將點(diǎn)樣薄層板在層析缸內(nèi)預(yù)飽和15-30min

⑸對照物日勺選擇:薄層色譜鑒別需要用原則物質(zhì)作對照。

常用日勺原則物質(zhì)：中藥原則對照品(中藥化學(xué)對照品)、中藥對照藥材、中藥對照提

取物

⑹濕度和溫度:在相對濕度恒定日勺條件下，一般在環(huán)境溫度很高時，斑點(diǎn)Rf值增

大,反之，減小。展開溫度在溫差±5。匚Rf值日勺變動一般不超過±0.02,對成果影響

不大。

★陰性對照試驗(yàn)的目的

一般為了考察制劑中其他藥味對鑒定藥味薄層色譜日勺干擾狀況，在研究色譜試驗(yàn)

條件時，應(yīng)做陰性對照。

第四章中藥制劑檢查

★掌握雜質(zhì)的來源、雜質(zhì)的種類

雜質(zhì)的來源:①原料中引入日勺雜質(zhì)②生產(chǎn)過程中介入日勺雜質(zhì)③貯藏過程中產(chǎn)生日勺

雜質(zhì)

雜質(zhì)的種類：（按雜質(zhì)來源分）

?一般：在自然界中分布比較廣泛，在多種中藥原料的采集、收購、加工以及制

劑日勺生產(chǎn)和貯藏過程中輕易引入日勺雜質(zhì)，如酸、堿、水分、重金屬、碑鹽、鐵鹽、氯

化物、硫酸鹽等。一般雜質(zhì)日勺檢查措施收載在藥典附錄中。

?特殊：是指因某一中藥制劑日勺原料、生產(chǎn)和貯藏過程中也許引入日勺雜質(zhì)，特

殊雜質(zhì)檢查措施在藥典中列入該制劑日勺檢查項(xiàng)下。

（按檢查措施分）

?物k:在中藥日勺采集、收購、加工以及制劑日勺生產(chǎn)和貯藏過程中輕易引

入的雜質(zhì)，這些雜質(zhì)在自然界中分布比較廣泛，如水分、氯化物、鐵鹽、灰分、酸

敗度等檢查。這些雜質(zhì)雖然一般無毒，但其含量H勺多少可反應(yīng)出藥物純度日勺狀況,

對生產(chǎn)工藝和生產(chǎn)質(zhì)量控制有預(yù)警作用。檢查措施收載在藥典附錄中。

?W害物品f：中藥制劑中存在日勺、能引起明顯不良生物作用日勺雜質(zhì)，如銘、汞、

神、黃曲霉素等檢查，按來源、有害物質(zhì)檢查又可分為藥物中自身具有日勺內(nèi)源性

雜質(zhì)檢查和從外界環(huán)境中引入日勺外源性雜質(zhì)檢查。

★掌握雜質(zhì)限量的概念、計算方式⑶、表達(dá)方式

雜質(zhì)限量:藥物中所含雜質(zhì)的最大容許量，一般用百分之幾或百萬分之幾來表達(dá)。

計算公式：

容許雜質(zhì)存在日勺最大7

雜質(zhì)限量(L)=供試品量

一般以一定日勺原則溶液日勺供試品(S)進(jìn)行比較，公式可以寫成:

原則溶液日勺體積(V)*原則溶液H勺濃度

1nno/

雜質(zhì)限量(L)=供試品質(zhì)量(ms)

L-v

★常規(guī)物質(zhì)檢查包括哪些？外源性有害物質(zhì)檢查有哪些？

常規(guī)雜質(zhì)檢查包括:氯化物檢查、鐵鹽檢查、干燥失重測定法、水分測定法、熾灼

殘渣檢查法、灰分測定法、膨脹度測定法、酸敗度測定法、注射劑有關(guān)物質(zhì)檢查法

外源性有害物質(zhì)檢杳：重金屬檢杳、用鹽檢杳、鉛、鎘、神、汞、銅測定法、農(nóng)藥殘

留量日勺檢杳、黃曲霉毒素測定法

★重金屬的概念、檢查原理

重金屬:是指在規(guī)定日勺試驗(yàn)條件下，能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色(生成不溶

性硫化物)的金屬雜質(zhì)。

重金屬檢查的原理：

在弱酸性(pH3?3.5)條件下，硫代乙酰胺發(fā)生水解，產(chǎn)生硫化氫，可與重金屬離子

生成有黑色硫化物日勺均勻混懸液。

CH3CSNH2+H2OTCH3coNHZ+H2s

H2s+Pb2+fPbSJ+2H"

在堿性條件下，硫化鈉直接與重金屬離子作用，生成不溶性日勺有色硫化物。

Pb2++S2--------------->PbS］（黑色）

與一定量原則鉛溶液在相似條件下處理后產(chǎn)生日勺顏色進(jìn)行比較，鑒定供試品中重

金屬與否符合限量規(guī)定。

★掌握重金屬檢查的兩種措施、反應(yīng)條件、供試液有顏色時的處理措施、熾灼法

進(jìn)行有機(jī)破壞的原因

（1）第一法硫代乙酰胺法

CH2CSNH2+H20-------->CH3CONH2+H2St

合用對象：（ppt）溶于水、稀酸和乙醇日勺藥物。

（書本）供試品可不經(jīng)有機(jī)破壞，在酸性溶液中顯色日勺藥物中重金屬限

量檢查

?在酸性溶液中檢查重金屬，以硫代乙酰胺作為顯色劑。

?硫代乙酰胺在弱酸性條件下（PH3?3.5日勺醋酸緩沖液）水解，產(chǎn)生硫化氫，與微量

重金屬離子生成黃色到棕黑色日勺硫化物均勻混懸液，與一定量原則鉛溶液經(jīng)同法

處理后所呈顏色比較。

?硫化鈉試液，在酸性溶液中易分解析出硫，引起渾濁而影響比色。

（2）第二法熾灼后硫代乙酰胺法

合用對象：（ppt）含芳環(huán)或雜環(huán)日勺有機(jī)藥物。

（書本）供試品需熾灼破壞，在酸性溶液中顯色的藥物中重金屬限量檢

查。

?中藥及中藥制劑多具有機(jī)成分，若含芳環(huán)或雜環(huán)，則中藥材及中藥制劑中日勺重金

屬常與有機(jī)物結(jié)合存在，不能用直接取樣檢查。

?需先行熾灼破壞、消化、分解后，使與有機(jī)物分子結(jié)合日勺重金屬游離，再用硫代

乙酰胺在弱酸性條件下進(jìn)行檢查。

?注意:熾灼的溫度控制在500?600。。使完全灰化，防止重金屬損失。

溫度愈高，重金屬損失愈多。

?為了使有機(jī)物分解破壞完全，熾灼日勺殘渣需加硝酸加熱處理，但必須蒸干除凈氫

化氮，否則亞硝酸可氧化硫化氫析出硫，影響比色。

(3)反應(yīng)條件:硫代乙酰胺試液與重金屬反應(yīng)昨)最佳pH是3.5,故配置乙酸鹽緩沖

液pH3.5)時，要用pH計調(diào)整。硫代乙酰胺試液加入量以2ml時呈色最深，最佳顯

色時間為2min0

(4)供試液有顏色時的處理措施:可在甲管與丙管中滴加少許日勺稀焦糖溶液(取蔗

糖或葡萄糖約5g,置瓷蒸發(fā)皿或瓷生坂中，在玻璃棒不停攪拌下，加熱至呈成棕

黃色糊狀，放冷，用水溶解成約25mL,貯于滴瓶中備用。)或其他無干擾日勺有色溶

液(如酸酯指示劑)，使之均與乙管一致再在甲乙丙三管中分別加硫代乙酰胺試液

各2mL,搖勻，放置2min,同置白色背景上，自上向下透視比較顏色深淺。

(5)熾灼法進(jìn)行有機(jī)破壞的J原因:因中藥制劑中日勺重金屬也許與其他芳環(huán)或雜環(huán)成

分形成較牢固的共價鍵，故供試品需先行熾灼破壞，使重金屬游離。

★珅鹽檢查掌握古蔡法的原理，加入碘化鉀、氯化亞錫、醋酸鉛棉花的作用

(1)古蔡氏法原理：

?本法系運(yùn)用鋅和酸作用產(chǎn)生新生態(tài)日勺氫，與供試品中微量神鹽化合物反應(yīng)生成

揮發(fā)性神化氫，遇漠化汞和氯化汞試紙作用生成黃色至棕黃色日勺碑斑。

■與一定量原則神溶液在同一條件下所顯神斑曰勺顏色日勺深淺比較，以判斷供試品

日勺含神鹽日勺限量。

反應(yīng)式如下：

Zn+2Hcl^Zncl2+H2T

3+2+

AsO3+3Zn+9H------->AsH3T+3Zn+3H2O

32+

ASO4+4Zn+11H+------->AsH3T+4Zn+4H2O

產(chǎn)生的神化氫與溟化汞試紙作用

ASH3+3HgBr2------->3HBr+As(HgBr)3(黃色)

2As(HgBr)3+AsH3------->3AsH(HgBr)2(棕色)

As(HgBr)3+ASH3------->3HBr+As2Hg3(黑色)

五價碑在酸性溶液中也能被還原為珅化氫，但生成神化氫三價神慢，影響成果的

精確性。故在反應(yīng)液中加入碘化鉀、酸性氯化亞錫還原劑，將五價碑還原為三價

機(jī)

3+3

ASO4+21+2H-------->ASO3-+I2+H2O

32++34+

ASO4-+Sn+2H-------->ASO3-+Sn+H2O

I2+SnCl2+2HC1-------->2HI+SnCl4

溶液中的碘離子，與反應(yīng)中產(chǎn)生的鋅離子能形成絡(luò)合物，使生成碎化氫的反應(yīng)不

停進(jìn)行。

2+2

41+Zn-------->ZnI4-

氯化亞錫與碘化鉀存在，還可克制睇化氫生成。100M睇存在不致干擾測定。同步

氯化亞錫又可與鋅作用。在鋅粒表面形成鋅錫齊(鋅錫的合金)。

Sn2++Zn-------->Sn+Zn2+

①鋅粒

?金屬鋅和酸作用產(chǎn)生新生態(tài)日勺氫，與藥物中微量神鹽化合物反應(yīng)，生成具揮

發(fā)性日勺神化氫。

?所用鋅粒應(yīng)無神，以能通過一號篩日勺鋅粒為宜，如使用日勺鋅粒較大時，用量得

酌情增長，反應(yīng)時間應(yīng)增長至1小時。

②

A.可將五價碑還原為三價碑

B.碘化鉀被氧化成b又可以被氯化亞錫還原為碘離子，使反應(yīng)液中維持有碘

化鉀存在。

C.溶液中日勺碘離子，與反應(yīng)中產(chǎn)生的鋅離子能形成絡(luò)合物，使生成碑化氫日勺

反應(yīng)不停進(jìn)行。

D.碘化鉀存在，還可克制睇化氫的生成，由于睇化氫也能與漠化汞試紙作用

生成睇斑。

酸性氯化亞錫

A.可將五價碑還原為三價碑

B.碘化鉀被氧化成b又可以被氯化亞錫還原為碘離子，使反應(yīng)液中維持有碘

化鉀還原劑存在。

C.溶液中日勺碘離子，與反應(yīng)中產(chǎn)生日勺鋅離子能形成絡(luò)合物，使生成碑化氫日勺

反應(yīng)不停進(jìn)行。

D.氯化亞錫昨J存在，還可克制睇化氫日勺生成，由于睇化氫也能與澳化汞試紙

作用生成睇斑。

E.氯化亞錫又可與鋅作用，在鋅粒表面形成鋅錫齊鋅錫日勺合金）起去極化作用,

使鋅粒與鹽酸作用緩和，放出氫氣均勻，使產(chǎn)生日勺碑化氫氣體持續(xù)均勻。有

助于神斑日勺形成。

④1

2

?試劑或鋅粒中若具有S2-或供試品中若具有S'、SO4\S2O32一等離子時，在酸性條

件下可生成硫化氫，也能使漠化汞試紙染色（硫化汞），干擾試驗(yàn)成果。

?用醋酸鉛棉花，使硫化氫生成硫化鉛除去。

H2S+Pb(CH3COO)2>PbS1+2CH3COOH

a.應(yīng)控制醋酸鉛棉花日勺松緊度，既可以使神化氫氣體以合適日勺速度通過，又能吸

取硫化氫氣體，應(yīng)成均勻成疏松狀。

b.在碑管內(nèi)置干燥醋酸鉛棉花時，應(yīng)先將棉花撕成疏松薄片狀，每次小量以細(xì)玻

璃棒輕輕塞入測碎管，裝置高度約60?80mm,上端距管口至少3cm,勿塞入測

碑管得近上端，防止醋酸鉛棉花吸水。

c.醋酸鉛棉花應(yīng)保持干燥狀態(tài)，假如打濕，重新操作。

★農(nóng)藥殘留量的檢查:有機(jī)氯類和有機(jī)磷類用什么措施檢查、檢測器

①有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量檢查:采用氣相色譜法測定，用電子捕捉檢測器(ECD)

②有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留量檢查:采用氣相色譜法測定，用火焰光度檢測器(FPD),氮

磷檢測器(NPD)或質(zhì)譜檢測器(MSD)

第五章★中藥制劑含量測定

★紫外-可見分光光度法測定措施的概念和優(yōu)缺陷，吸光度范圍，計算。

一般供試品溶液日勺吸光讀數(shù)，以在0.3?0.7之間日勺誤差較小。

①對照品比較法⑷:在同樣條件下配制對照品溶液和供試品溶液，在規(guī)定波長下

測定兩者日勺吸光度，則可計算出供試品中被測成分日勺濃度或含量。

A

-A^xC「xD

含量％=3----------x100%

W

②吸取系數(shù)法:該法是測定供試品溶液在規(guī)定波長處日勺吸光度A,根據(jù)被測成分

的吸取系數(shù)(El%1cm)計算其含量。

。

含量％=安與x100%=//xX—x100%

(磯Mr(CPxfKxlOO

本法長處是無需對照品，措施簡便，但使用時吸取系數(shù)一般應(yīng)不小于100,并應(yīng)注

意儀器日勺校正和檢定。

③原則曲線法：先配置一系列不一樣濃度日勺對照品溶液，在相似條件下分別測定

吸取度，繪制A-C曲線或求出其回歸直線方程，即得原則曲線。在相似條件頂1|定

供試品溶液昨J吸光度即可求得供試品中被測成分日勺濃度或含量。

使用時應(yīng)注意：1.原則系列一般規(guī)定5-7個點(diǎn)

2.回歸直線方程日勺有關(guān)系數(shù)(r)不得不不小于0.999

3.供試品溶液日勺吸光度應(yīng)在原則曲線日勺線性范圍

★薄層色譜掃描法測定措施，采用隨行原則法的J目的J。

測定措施有內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法，以外標(biāo)法最常用，包括外標(biāo)一點(diǎn)法和外標(biāo)二點(diǎn)法。

采用隨行原則法日勺目昨J：為了克服薄層板間差異較大日勺問題

考察原則曲線與否過原點(diǎn)，以便采用外標(biāo)一點(diǎn)法和外標(biāo)二點(diǎn)法定量，通過原點(diǎn)日勺

用外標(biāo)一點(diǎn)法，不通過原點(diǎn)日勺則用外標(biāo)二點(diǎn)法。

★外標(biāo)二點(diǎn)法的計算

至少需要點(diǎn)二種不一樣濃度或一種濃度兩點(diǎn)樣量的對照品溶液，與供試液同板展

開，分別測定峰面積積分值A(chǔ),用對照品求出直線方程:A=Km+B

★氣相色譜合用范圍、構(gòu)成、系統(tǒng)的合用性試驗(yàn)(必考)指標(biāo)和詳細(xì)規(guī)定

重要用于測定制劑中揮發(fā)油及其他揮發(fā)性組分日勺含量

構(gòu)成：由載氣源、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、柱溫箱、檢測器和溫度控制系統(tǒng)及數(shù)據(jù)處理

系統(tǒng)或色譜工作站構(gòu)成。

系統(tǒng)合用性試驗(yàn)：

①色譜柱日勺理論塔板數(shù)

②分離度:RN1.5

③反復(fù)性:RSDS2.0%

④拖尾因子:「0.95-1.05

★內(nèi)標(biāo)法的計算pl17

,AJCs

c=fx/^或含量％=/x*xNxlOO%

4C4m

★高效液相色普法液相儀器的J構(gòu)成、流動相的洗脫方式、固定相的J極性、檢測器

的使用范圍

儀器構(gòu)造:儲液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分構(gòu)成。

流動相的洗脫方式有:等度洗脫和梯度洗脫

正相色譜柱：硅膠吸附色譜柱

反向色譜柱:固定相：常用非極性十八烷基鍵合硅膠(ODS),流動相:水

固定相極性(流動相極性

檢測器：

①紫外檢測器(UV或UVD):是應(yīng)用最普遍日勺檢測器，敏捷度高，噪聲低

②熒光檢測器(FD):只合用于能產(chǎn)生熒光或其衍生物能發(fā)生熒光日勺物質(zhì)

③蒸發(fā)光散射檢測器(ELSD):可用于檢測揮發(fā)性低于流動相日勺任何樣品組分，但

重要用于檢測糖類、高分子化合物、高級脂肪酸、磷脂、維生素、氨基酸、三酰甘

油及笛體等各類化合物。對有紫外吸取日勺樣品組分檢測敏捷度比UVD低，且規(guī)定

流動相具有揮發(fā)性，不能含緩沖鹽。

④電化學(xué)檢測器(ECD):用于檢測能氧化、還原日勺有機(jī)物質(zhì)

⑤示差折光檢測器(BID):檢測器對多數(shù)物質(zhì)敏捷度低，尤其適合于糖類日勺檢測。

★措施學(xué)驗(yàn)證中專屬性、精密度的概念，其中精密度包括哪些？

專屬性：系指在其他成分也許存在下，采用日勺分析措施能對日勺測定出被測成分的

特性。

精密度：系指用于相似措施對同一供試品進(jìn)行多次測定，各測量值彼此靠近日勺程

度。

精密度包括:反復(fù)性、中間精密度和重現(xiàn)性

★精確度的概念，精確度用回收率表達(dá)，回收率的規(guī)定？

精確度：系指測定成果與真實(shí)值或參照值靠近日勺程度，一般用回收率(％)表達(dá)。

中藥制劑含量測定日勺回收率一般規(guī)定在95%-105%,回收率日勺RSD一般應(yīng)當(dāng)3%

以內(nèi)。

★掌握線性與范圍概念、檢測限和定量限的概念

線性：系指在設(shè)計的范圍內(nèi)，測定成果與供試品中待測組分濃度或質(zhì)量呈正比關(guān)

系的程度。

線性范圍:系指能到達(dá)一定精密度、精確度和線性，測試措施合用高下限濃度或高

下量日勺區(qū)間。

范圍應(yīng)為程度日勺±20%

檢測限:系指供試品中被測物質(zhì)成分能被檢出的最低量。

定量限:指供試品中待測成分能被定量測定日勺最低量。

★耐用性的概念、不一樣色譜法中經(jīng)典變動原因

耐用性:系指在測定條件下有小日勺變動時，測定成果不受影響日勺承受程度。

經(jīng)典變動原因有:被測溶液日勺穩(wěn)定性、樣品提取次數(shù)、時間等。

液相色譜法中經(jīng)典變動原因有:流動相的構(gòu)成比例或pH、不一樣廠牌或不一樣批

號的同類型色譜柱、柱溫、流速及檢測波長等。

氣相色譜法變動原因有:不一樣廠牌或不一樣批號日勺色譜柱、固定相，不一樣類型

日勺擔(dān)體、柱溫、進(jìn)樣口和檢測器溫度等。

薄層色譜的變動原因有:不一樣廠牌日勺薄層板、點(diǎn)樣方式及薄層展開時溫度及相

對濕度日勺變化等。

第七章中藥制劑中各類化學(xué)成分分析

★生物堿類成分分析中理化性質(zhì)中的溶解性、堿性、特殊沉淀反應(yīng)

（1）溶解性:一般來講游離態(tài)生物堿極性較小，易溶于三氯甲烷、乙酬、丙酮及乙醇

等有機(jī)溶劑,難溶于水；當(dāng)生物堿與酸結(jié)合成鹽時水溶性增長，且生物堿鹽日勺水溶

度與結(jié)合的酸有關(guān)；具有段基、酚羥基B勺兩性生物堿或具有酯鍵日勺生物堿還可溶

于苛性堿溶液;季鏤堿類等親水性生物堿可溶于水、醇類溶劑中。

⑵堿性:生物堿日勺堿性大小一般用PKa日勺大小來表達(dá)，PK工越大，堿性越強(qiáng)。

生物堿分子中堿性基團(tuán)日勺DKa值大小次序一般是季鏤堿〉N-烷雜環(huán)

〉脂肪胺〉芳香胺=N-芳雜環(huán)〉醉胺卻比咯

生物堿堿性大小與生物堿分子構(gòu)造昨/氮原子日勺雜化方式、電子云密

度、空間效應(yīng)及分子內(nèi)氫鍵形成等有關(guān)。

⑶沉淀反應(yīng)是生物堿在酸性水溶液或酸性稀醇液溶液中與生物堿沉淀試劑生成

不溶于水日勺復(fù)鹽或絡(luò)合物。

常用日勺生物堿沉淀試劑有:碘-碘化鉀、碘化鋤鉀、碘化汞鉀、磷

鋁酸、磷鋁酸、

苦味酸三硝基間苯三酚）、硫氨酸銘

酸（雷氏錢鹽）

運(yùn)用生物堿沉淀反應(yīng)鑒別生物堿時，應(yīng)注意假陰性和假陽性反

應(yīng)日勺干擾。

麻黃堿與生物堿沉淀試劑反應(yīng)呈陰性；

蛋白質(zhì)、粘液質(zhì)、鞋質(zhì)等水溶性雜質(zhì)成分，與生物堿沉淀試劑反

應(yīng)呈假陽性

★定性鑒別時常用措施、重要措施

常用定性鑒別措施有沉淀法、薄層色譜法、氣相色譜法及高效液相色普法。

其中沉淀法和薄層色譜法為《中國藥典》目前收載日勺重要措施。

★色譜法中用到的硅膠吸附劑、拖尾現(xiàn)象怎樣改善、顯色劑、特殊顯色劑

吸附劑：由于硅膠顯弱酸性，強(qiáng)堿性生物堿在硅膠色譜板上形成鹽，使Rf值很小

或拖尾、形成復(fù)斑等。

改善措施:在展開劑中加入少許堿性試劑，如氨水、乙二胺等;制硅膠板時加入稀

堿水溶液，配CMC-Na時，用NaOH水溶液替代水、（在硅膠吸附薄層色譜中，常

用堿性展開系統(tǒng)或在堿性環(huán)境下講行）

顯色劑:常用改良碘化鋤鉀試劑,大多數(shù)生物堿顯色后呈橘紅色。

有時噴碘化鈉鉀試劑后再噴硝酸鈉試劑，可使供試品斑點(diǎn)顏色更明顯易

于觀測。

某些生物堿有特殊顏色反應(yīng)，也可用于鑒別，如麻黃堿是與苗三酮試劑

反應(yīng)呈紅色

★含量測定措施的分類、掌握酸性染料比色法的J原理及關(guān)鍵、掌握高效液相色普

法克服游離硅醇基影響的措施

（1）含量測定措施的分類：

①總生物堿:化學(xué)分析法（包括重量分析法和滴定分析法）

分光光度法:直接測定法、

離子對萃取比色法:酸性染料比色法、雷氏鹽比色

法、苦味酸鹽比色法、異羥月虧鐵比色法）

②單體生物堿薄層掃描法、高效液相色譜法（液-液分派色譜法、液-固吸附色譜法

及離子互換色譜法）、氣相色譜法

⑵酸性染料比色法的原理及關(guān)鍵：

酸性染料比色法原理:在合適日勺PH介質(zhì)中，生物堿B可與氯離子(H+)結(jié)合成撲，

成為陽離子BH+,而酸性染料在此條件下解離陰離子1孤生物堿鹽日勺陽離子與染

料陰離子定量地結(jié)合成有色日勺絡(luò)合物(即離子對)

影響原因:關(guān)鍵在于介質(zhì)日勺PH、酸性染料日勺種類和有機(jī)溶劑日勺選擇,其中尤以PH

日勺選擇更重要。

一般一元生物堿與漠麝香草酚藍(lán)形成1:1日勺離子對，此時pH最佳在

5.2~6.4之間；

二元堿則行測1:2日勺離子對，此時pH最佳較低某些，在3.0?5.8之間

較宜。

⑶高效液相色譜法克服游離硅醇基影響的J措施：

L改善流動相:①在流動相中加入硅醇基克制劑(或稱改性劑),競爭或部分阻斷硅

醇基日勺影響

最常用的硅醇基克制劑是二乙胺、三乙胺(TEA)等。

②在合適日勺pH下，流動相中加入低濃度離子對試劑,可通過與

生物堿類成分生成離子對而掩蔽其堿性基團(tuán)，

使之不會與固定相表面日勺硅醇基作用

常用離子對試劑:辛烷磺酸鈉或十二烷基磺酸鈉，系統(tǒng)偏酸性。

③在流動相中加入季鞍鹽試劑,能在較短日勺保留時間內(nèi)得到很

好的分離，色譜峰重現(xiàn)性好，也不拖尾，并且

水-甲醇比例曰勺變化以及pH日勺變化都不影響峰日勺對稱性。

④在流動相中加入一定濃度日勺電解質(zhì)緩沖鹽,通過變化流動相

離子強(qiáng)度，穩(wěn)定pH及增進(jìn)離子對互相作用，而

起到改善峰形及分離效果H勺作用。

2.改善固定相：封尾技術(shù)可以使填料日勺鍵合更徹底。一般是在鍵合反應(yīng)結(jié)束后，用

三甲基氯硅烷（TMCS）等進(jìn)行后續(xù)處理，盡量減少參與羥基，增長單體覆蓋度。

1.黃銅類成分分析中的溶解度、酸堿性、顯色

（1）溶解性:游離黃銅一般難溶或不溶于水，易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醐等

有機(jī)溶劑及稀堿液中。

分子中羥基數(shù)目越多，水溶性越大。

黃酮昔水溶性增大，一般易溶于水、甲醇、乙醇等強(qiáng)極性溶劑，難

溶于苯、三氯甲烷等有機(jī)溶劑。

⑵酸堿性：多具有酚羥基，故顯酸性，可溶于堿性水溶液、必然、甲酰胺及二甲基

甲酰胺中。

不一樣黃酮類成分由于所含酚羥基日勺數(shù)目、位置不一樣、其酸性

液不一樣，其一般規(guī)律為：

7,4。二羥基〉7或4。羥基〉一般酚羥基〉5-羥基。

（3）顯色反應(yīng):包括還原顯色反應(yīng)、與金屬鹽類試劑日勺絡(luò)合反應(yīng)等。如鹽酸-鎂粉反

應(yīng)、三氯化鋁反應(yīng)等。

★定性鑒別措施有哪些？色譜法重要哪些？

定性鑒別措施:化學(xué)反應(yīng)法（鹽酸-鎂粉反應(yīng)、與金屬鹽類試劑的絡(luò)合反應(yīng)）

色譜法（常用的有硅膠色譜法、聚酰胺色譜法、紙色譜法，也可用

纖維素色譜法等）

★含量測定詳細(xì)有哪些，用到的顯色劑？

根據(jù)檢測規(guī)定測定總黃酮含量、黃銅單體成分日勺含量。其含量測定日勺措施重要有

分光光度法、薄層色譜法和高效液相色譜法。

分光光度法中運(yùn)用黃酮類與金屬卦類試劑如三氯化鋁的顯色反應(yīng)及生產(chǎn)日勺絡(luò)合

物具有熒光日勺特性，再進(jìn)行光譜測定，明顯提高了含量測定日勺選擇性及敏捷度。

高效液相色譜法檢測器以紫外檢測器為主，或熒光檢測器。

★蕙醒的理化性質(zhì)、定性鑒別的措施、色譜法的顯色劑。

蕙配的理化性質(zhì)：

意醒類化合物常以昔日勺形式存在，游離的意醒多具升華性。

游離意醒極性較弱，一般可溶于甲醇、丙酮、三氯甲烷、乙酸等有機(jī)溶劑，難溶于

水，可溶于堿水。意配音類極性增大，易溶于甲醇、乙醇、熱水及堿水中，難溶于

三氯甲烷、苯等弱極性溶劑中。

蔥醍類化合物構(gòu)造中多具有竣基、酚羥基，故具有一定的酸性，意醒類化合物其

酸性由強(qiáng)到弱的一般規(guī)律為：-COOH>2p-OH>ip-OH>2a-0H>1a-OH

定性鑒別的措施：

理化鑒別法（與堿液或乙酸鎂日勺顯色反應(yīng)）和色譜法（以薄層色譜法較為常用）

色譜法常用顯色劑有1%?2%氫氧化鈉或0.5%乙酸鎂甲醇溶液，或氨氣熏蒸。

★理解皂昔，重點(diǎn)皂昔的定性鑒別中薄層色譜法有關(guān)顯色劑，理解含量測定的措

施

薄層色譜常用顯色劑有25%三氯乙酸乙醇液、15%三氯化睇試劑、10%硫酸乙醇

液、0.5%茴香醛乙醇液（30:70）

含量測定措施包括重量法、分光光度法、薄層掃描法、高效液相色譜法、（比色法）

★理解揮發(fā)油類，掌握揮發(fā)油含量測定的首選措施

含量測定措施有氣相色譜法、薄層掃描法和高效液相色譜法，也有用雙波長分光

光度法和重量法等。其中氣相色譜法應(yīng)用最廣，是揮發(fā)性成分測定日勺首詵措施。

★理解含動物藥、礦物藥中藥制劑分析

中藥制劑分析（以PPt為主，自行對照PPt）

★液體中藥制劑分析

液體中藥制劑包括合劑(口服液)、酒劑、酊劑、露劑、搽劑、洗劑、涂膜劑和注射劑

等。不一樣制劑由于其制備工藝及劑型特點(diǎn)有所不一樣，其分析內(nèi)容和措施也不

盡相似，尤其是中藥注射劑。

合劑中可加入合適日勺附加劑，如防腐劑山梨酸、苯甲酸及其鉀鹽、鈉鹽和對羥基

苯甲酸酯類等，必要時亦可加入適量日勺乙醇、蔗糖，其含蔗糖量應(yīng)不高于20%(g

/ml)。

一般規(guī)定：

1.性狀

合劑應(yīng)澄清，不得有發(fā)霉、酸敗、異物、變色、產(chǎn)生氣體或其他變質(zhì)現(xiàn)象，容許有

少許搖之易散目勺沉淀。酒劑和酊劑具有較高濃度日勺乙醇，不易發(fā)酵、酸敗。酒劑須

澄清，在貯藏期間容許有微量搖之易散!3勺沉淀。酊劑久置產(chǎn)生沉淀時，在乙醇和

有效成分含量符合各該品種項(xiàng)下規(guī)定日勺狀況下，可濾過除去沉淀。露劑、搽劑、洗

劑和涂膜劑應(yīng)澄清，不得有沉淀、異物等雜質(zhì)，不得有酸敗、異臭、霉變等變質(zhì)現(xiàn)

象。

2.相對密度與總固體含量

合劑日勺相對密度及酒劑的總固體含量與溶液中具有可溶性物質(zhì)日勺總量有關(guān)，在一

定程度上可以反應(yīng)藥物日勺內(nèi)在質(zhì)量，因此，合劑一般應(yīng)規(guī)定相對密度，酒劑一般

應(yīng)規(guī)定總固體含量。如八正合劑日勺相對密度應(yīng)不低于1,02,馮了性風(fēng)濕跌打藥酒

的總固體含量應(yīng)不少于1.2%(g/ml)。部分酊劑需進(jìn)行相對密度或總固體量測

定，如癬濕藥水(鵝掌風(fēng)藥水)總固體不得少于3.0%(g/ml)。此外，以水或稀乙醇

為溶劑日勺搽劑、洗劑、涂膜劑等也應(yīng)規(guī)定相對密度。

除另有規(guī)定外，溫度為20。配液體錨劑日勺相對密度，一般用比重瓶法測定；易揮發(fā)

性液體日勺相聶密度，可用韋氏比重秤法測定。

酒劑日勺總固體檢查有兩種測定措施：

第一法合用于含糖、蜂蜜日勺酒劑。精密量取供試品上清液50ml,置蒸發(fā)皿中，水

浴上蒸至稠膏狀，除另有規(guī)定外，加無水乙醇攪拌提取4次，每次10ml,濾過，合

并濾液，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，蒸至近干，精密加入硅藻土1g（經(jīng)105。（3干

燥3h,移至干燥器中冷卻30min）,攪勻，在105。（3干燥3h,移至干燥器中，冷卻

30min,迅速精密稱定重量，扣除加入日勺硅藻土量，遺留殘渣應(yīng)符合各品種項(xiàng)下的

規(guī)定。

第二法合用于不含糖、蜂蜜日勺酒劑。精密量取供試品上清液50ml,置已干燥至恒

重日勺蒸發(fā)皿中，水浴上蒸干，在105。（3干燥3h,移至干燥器中，冷卻30min,迅速

精密稱定重量，遺留殘渣應(yīng)符合各品種項(xiàng)下日勺規(guī)定。

3.pH值

如生脈飲日勺pH值應(yīng)為4.5?7.0,復(fù)方扶芳藤合劑日勺pH值應(yīng)為4.0?6.0。

4.裝量

單劑量灌裝日勺合劑（口服液），應(yīng)作裝量差異檢查，并應(yīng)符合中國藥典日勺規(guī)定。多劑

量灌裝日勺合劑及酒劑、酊劑、露劑等照最低裝量檢查法檢查，也應(yīng)符合中國藥典

日勺規(guī)定。

5.乙醇量

酒劑、酊劑要規(guī)定乙醇含量，如三兩半藥酒含乙醇量應(yīng)為20%?25%;舒筋活絡(luò)

酒含乙醇量應(yīng)為50%?57%;顛茄酊含乙醇量應(yīng)為60%?70%。此外，以乙醇為

溶劑日勺搽劑、洗劑、涂膜劑等也應(yīng)檢查乙醇量。

6.甲醇量

由于酒劑以乙醇為溶劑，而乙醇中具有一定量日勺甲醇，如甲醇含量超過一定日勺程

度，則對人體有害，因此，對酒劑必須規(guī)定甲醇含量，中國藥典規(guī)定酒劑供試液中

含甲醇量不得過0.05%(mI/ml)。

7防腐劑量

含水較多的中藥制劑輕易被微生物污染，尤其是含糖、含營養(yǎng)物質(zhì)較多日勺合劑(口

服液)等劑型更適合于微生物生長、繁殖。為克制微生物日勺生長，常在此類制劑中

加入一定量的防腐劑，如苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸等。實(shí)踐表明，防腐劑在規(guī)定

限量下使用是安全日勺，但也有動物試驗(yàn)提醒，大量攝入防腐劑是有害昨J。因此，必

須對中藥制劑中日勺防腐劑用量作出規(guī)定，必要時，需對防腐劑日勺含量進(jìn)行測定。測

定制劑中防腐劑的含量，也輕易受到制劑中其他成分的干擾，因此，選擇測定措

施時，既要考慮有較高日勺敏捷度，又要考慮有很好日勺選擇性，如人參蜂王漿中日勺

山梨酸等可選用高效液相色譜法測定。

8.微生物程度

微生物程度檢查日勺項(xiàng)目和程度指標(biāo)視劑型而有所不一樣。合劑、酒劑、酉丁齊!|、露劑

等均要照微生物程度檢查法檢查，并應(yīng)符合中國藥典的規(guī)定。

9折光率

常用日勺折光率系指光線在空氣中行進(jìn)日勺速度與在供試品中行進(jìn)速度日勺比值。折光

率測定法系采用鈉光譜日勺D線(589.3nm)測定供試品相對于空氣日勺折光率(如用

阿培折光計，可用白光光源)。除另有規(guī)定外，供試品溫度為20。配以油為溶劑日勺

搽劑、洗劑和涂膜劑應(yīng)檢查折光率。

★半固體中藥制劑分析

除另有規(guī)定外，流浸膏劑每1ml相稱于原藥材1g,浸膏劑每1g相稱于原藥材2?

5go

流浸膏劑至少應(yīng)含20%日勺乙醇，雖然以水為溶媒制得的流浸膏，也應(yīng)加入20%?

25%日勺乙醇，乙醇日勺存在重要起防腐作用，以利于久貯。

糖漿劑可加入合適日勺附加劑，如防腐劑山梨酸、苯甲酸及其鉀鹽、鈉鹽等，必要時

可加入適量H勺乙醇、甘油或其他多元醇。

一般規(guī)定：

1.性狀

流浸膏劑久置若產(chǎn)生沉淀，在乙醇和有效成分含量符合各品種項(xiàng)下規(guī)定日勺狀況下,

可濾過除去沉淀。糖漿劑應(yīng)澄清，在貯藏期間不得有發(fā)霉、酸敗、產(chǎn)生氣體或其他

變質(zhì)現(xiàn)象，具有藥材提取物日勺糖漿，容許有少許搖之易散的沉淀。煎膏劑應(yīng)無焦

臭、異味，無糖日勺結(jié)晶析出。凝膠劑應(yīng)均勻、細(xì)膩，在常溫時保持凝膠狀，不干涸

或液化。

2.乙醇量

流浸膏劑中日勺乙醇含量與提取過程中化學(xué)成分日勺溶出程度及制劑質(zhì)量的穩(wěn)定性

有關(guān)，必須規(guī)定其含量，如大黃流浸膏乙醇含量應(yīng)為40%?50%。某些含醇糖漿

劑也應(yīng)規(guī)定乙醇含量，如消咳喘糖漿乙醇含量應(yīng)為20%?28%。

3.含糖量

糖漿劑和煎膏劑的含糖量對其穩(wěn)定性有影響，含糖量過高，在貯存中輕易析出糖

日勺結(jié)晶（泛砂）;含糖量過低，則輕易發(fā)酵、長霉。因此，控制糖漿劑和煎膏劑中的含

糖量是保證制劑質(zhì)量日勺重要環(huán)節(jié)。除另有規(guī)定外，糖漿劑含蔗糖量一般不低于45

%（g/ml）,煎膏劑中加煉蜜或糖（或轉(zhuǎn)化糖用勺量一般不超過清膏量的J3倍。

測定含糖量可用折光率法或費(fèi)林容量法。前者是用折光計測定糖漿的折光率，從

折光計上可直接讀取含糖量日勺數(shù)值;后者是以測定轉(zhuǎn)化糖的形式測定樣品中總糖

日勺含量。兩者專屬性均較差，應(yīng)注意制劑中其他物質(zhì)對測定成果日勺影響。

4pH值

糖漿劑與凝膠劑日勺pH值有時與制劑自身日勺穩(wěn)定性及防腐劑日勺抑菌能力關(guān)系親密,

因此，一般應(yīng)對其作出規(guī)定。如兒康寧糖漿pH值應(yīng)為4.。?5.0,杏仁止咳球pH

值應(yīng)為5.o-7.Oo

5.相對密度與總固體含量

由于相對密度和總固體含量與制劑中日勺含糖量及制劑中可溶性物質(zhì)的總量有關(guān)，

因此，一般應(yīng)規(guī)定糖漿劑、煎膏劑日勺相對密度和流浸膏劑的總固體含量。如川貝

枇杷糖漿相對密度應(yīng)不低于1.13,夏枯草膏的相對密度應(yīng)為1.42-1.46,大黃

流浸膏總固體不得少于30%o凡加原料藥細(xì)粉日勺煎膏劑，不再檢查相對密度。煎

膏劑在測定相對密度時，要先經(jīng)稀釋后才能進(jìn)行。

6.不溶物

由于煎膏劑在制備過程中輕易產(chǎn)生焦屑等異物，故應(yīng)對其進(jìn)行不溶物檢查。一般

取供試品5g,加熱水200ml,攪拌使溶化，放置3min后觀測，不得有焦屑等異物

（微量細(xì)小纖維、顆粒不在此限）。加原料藥細(xì)粉日勺煎膏劑，應(yīng)在未加入藥粉前檢查,

符合規(guī)定后方可加入藥粉，加入藥粉后不再檢查不溶物。

7.裝量

單劑量灌裝的糖漿劑必須作裝量差異檢查，以保證服用劑量日勺精確;多劑量灌裝

日勺糖漿劑及流浸膏劑、浸膏劑、煎膏劑、凝膠劑應(yīng)作最低裝量檢查，檢查成果應(yīng)符

合中國藥典日勺規(guī)定。

8.微生物程度

糖漿劑、流浸膏劑、浸膏劑、煎膏劑、凝膠劑都要照微生物程度檢查法檢查，檢查

成果應(yīng)符合規(guī)定。

★固體中藥制劑分析

一、丸劑

分為蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、蠟丸和濃縮丸、微丸等類型。丸劑在體內(nèi)溶散緩

慢，作用持久，是常用昨/中藥劑型之一。

一般規(guī)定：

1.性狀

丸劑外觀應(yīng)圓整均勻，色澤一致。蜜丸應(yīng)細(xì)膩?zhàn)虧?、軟硬適中。蠟丸表面應(yīng)光滑無

裂紋，丸內(nèi)不得有蠟點(diǎn)和顆粒。

2.水分

除另有規(guī)定外，蜜丸和濃縮蜜丸中所含水分不得過15.0%,水蜜丸和濃縮水蜜丸

不得過12.0%,水丸、糊丸和濃縮水丸不得過9.0%。蠟丸不檢查水分。

3.重量差異、裝量差異和裝量

按丸服用日勺丸劑、按重量服用日勺丸劑要作重量差異檢查;單劑量包裝日勺丸劑要作

裝量差異檢查;裝量以重量標(biāo)示日勺多劑量包裝丸劑，照最低裝量檢查法檢查。重量

差異、裝量差異和裝量必須符合中國藥典昨J規(guī)定。

4溶散時限

除大蜜丸和蠟丸外，其他丸劑均應(yīng)作溶散時限檢查（蠟丸照崩解時限檢查法片劑

項(xiàng)下日勺腸溶衣片檢查法檢查崩解時限），并應(yīng)符合中國藥典日勺規(guī)定。有些丸劑日勺溶

散時限不在制劑通則規(guī)定范圍之內(nèi)，需要尤其規(guī)定，如四神丸為水丸、二至丸為

水蜜丸，其溶散時限均為2h;麝香保心丸為水丸，其溶散時限則為15min0

5.總灰分、酸不溶性灰分

部分丸劑需要測定總灰分、酸不溶性灰分，以檢查其純凈度。如九味羌活丸總灰

分不得過7.0%,酸不溶性灰分不得過2.0%;腦得生丸酸不溶性灰分不得過1.0

%0

6.微生物程度

二、片劑

分為浸膏片、半浸膏片和全粉片。

片劑以口服一般片為主，另有含片、咀嚼片、泡騰片、陰道片、陰道泡騰片和腸溶

片等。

一般規(guī)定：

1.性狀片劑外觀應(yīng)完整光潔、色澤均勻，有合適日勺硬度，以免在包裝、貯運(yùn)過

程中發(fā)生破碎。

2.重量差異

片劑要作重量差異檢查，且重量差異必須符合中國藥典規(guī)定。

糖衣片日勺片心應(yīng)檢查重量差異并符合規(guī)定，包糖衣后不再檢查重量差異。除另有

規(guī)定外，，其他包衣片應(yīng)在包衣后檢查重量差異并符合規(guī)定。

3.崩解時限

崩解系指固體制劑在檢查時限內(nèi)所有崩解溶散，除不溶性包衣材料外，應(yīng)所有通

過篩網(wǎng)。由于片劑日勺制備工藝、使用目日勺和作用部位不一樣，對薄膜衣片、糖衣片、

腸溶衣片和泡騰片崩解時限日勺規(guī)定也有區(qū)別。除規(guī)定檢查溶出度或釋放度日勺片劑

以及含片、咀嚼片不檢查崩解時限外，各類片劑都應(yīng)作崩解時限檢查，且崩解時

限應(yīng)符合中國藥典規(guī)定。

4.硬度（或脆碎度）

片劑應(yīng)有足夠的硬度，以免在包裝、運(yùn)送等過程中破碎或被磨損，以保證劑量精

確。硬度雖然是片劑日勺重要質(zhì)量指標(biāo)之一，但迄今各國藥典都未規(guī)定原則和測定

措施，而是由各藥廠自定其內(nèi)控原則。

硬度系指將藥片立于兩個壓板之問，沿片劑直徑的方向漸漸加壓，直到破碎，測

定使片劑破碎所需要日勺壓力。常用的儀器有孟山都硬度測定器，一般認(rèn)為用孟山

都硬度測定器測定片劑的硬度以不低于4kg為好。國產(chǎn)片劑四用測定儀有徑向加

壓測定硬度的裝置，一般認(rèn)為中藥壓制片硬度在2?3kg為好。

脆碎度系指將一定量的藥片放人振蕩器中振蕩，至規(guī)定期間取出藥片，觀測有無

碎片、缺角、磨毛、松片現(xiàn)象，以磨損失重率表達(dá)脆碎度。轉(zhuǎn)鼓式Roche脆碎度測

定器也稱磨損度試驗(yàn)器，是常用日勺脆碎度測定器之一，當(dāng)旋轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)動，盤內(nèi)日勺片

子亦跟著滾轉(zhuǎn)時，可引起片子磨損，.當(dāng)旋轉(zhuǎn)一周，片子即自6英寸高處落下而受

震動，通過一定期間和一定轉(zhuǎn)數(shù)之后，將所試片子稱重，并與原重相比，由磨損或

斷裂損失日勺比例作為片子日勺脆碎度。一般認(rèn)為，旋轉(zhuǎn)10min磨損失重在1%以內(nèi)

為好。

在實(shí)際生產(chǎn)中也常常將藥片置于食指和中指之問，用拇指加壓使折斷，以估計片

劑日勺硬度，假如輕輕一壓，片子立即提成兩半，即表達(dá)硬度局限性。

5.溶出度

有些固體制劑需進(jìn)行溶出度檢查。溶出度系指藥物從片劑等固體制劑在規(guī)定溶劑

中溶出日勺速度和程度。溶出度是評價藥物質(zhì)量的一種重要指標(biāo)之一，是一種模擬

口服固體制劑在胃腸道中的崩解和溶出日勺體外試驗(yàn)法。藥物在體內(nèi)吸取的速度常

常由溶解日勺快慢決定，溶解度小日勺藥物，在體內(nèi)吸取一般均受溶解速度日勺影響，因

而片劑溶出度昨J測定重要用于某些難溶性的藥物。

溶出度測定措施中國藥典采用轉(zhuǎn)籃法和槳法。

6.含量均勻度

片劑單劑量日勺精確性，過去都是由含量測定所得日勺平均含量和重量差異檢查兩項(xiàng)

共同保證日勺。實(shí)踐中發(fā)現(xiàn)，含輔料較多，尤其是主藥與輔料分散性差、不易混合均

勻日勺片劑，只用以上兩項(xiàng)測定是難以保證片劑含量日勺精確性和均勻性日勺，因而將

影響用藥日勺安全性和有效性。尤其是治療量與極量靠近、劑量小而作用強(qiáng)日勺藥物,

其后果將更為嚴(yán)重。中國藥典二部規(guī)定了含量均勻度檢查，以此加強(qiáng)對固體制劑

（重要是片劑）的質(zhì)量控制。

含量均勻度系指小劑量口服固體制劑中的每片（個）含量偏離標(biāo)示量昨J程度。除另

有規(guī)定外，片劑、膠囊劑或注射用無菌粉末，每片（個）標(biāo)示量不不小于10mg或主

藥含量不不小于每片（個）重量5%者其他制齊IJ,每個標(biāo)示量不不小于2mg或主藥

含量不不小于每個重量2%者，均應(yīng)檢查含量均勻度。復(fù)方制劑僅檢查符合上述

條件日勺組分。凡檢查含量均勻度日勺制劑，不再檢查重（裝）量差異。

7.微生物程度

三、顆粒劑

分為可溶顆粒、混懸顆粒和泡騰顆粒。

一般規(guī)定：

1.性狀

顆粒劑應(yīng)干燥、顆粒均勻、色澤一致，無吸潮、軟化、結(jié)塊、潮解等現(xiàn)象。

2.粒度

除另有規(guī)定外，照中國藥典附錄粒度測定法測定，不能通過一號篩與能通過

五號篩日勺總和不得超過15%o

3.水分顆粒劑的含水量除另有規(guī)定外，不得過6.0%o

4溶化性

（1）可溶顆?；蚧鞈翌w粒取供試品1袋（多劑量包裝日勺取10g）,加熱水200mL攪

拌5min,立即觀測，可溶顆粒應(yīng)所有溶化，容許有輕微渾濁混懸顆粒應(yīng)能混懸均

勻。

（2）泡騰顆粒取供試品1袋，置盛有200ml水的燒杯中，水溫為15?25。。，應(yīng)能迅

速產(chǎn)生氣體而呈泡騰狀，5min內(nèi)顆粒應(yīng)完全分散或溶解在水中。

顆粒劑按上述措施檢查均不得有焦屑等異物。個別顆粒劑由于處方日勺原因，不檢

查溶化性，如龍牡壯骨顆粒。

5.裝量差異和裝量

單劑量包裝日勺顆粒劑應(yīng)作裝量差異檢查，多劑量包裝的顆粒劑照最低裝量檢查法

檢查，均應(yīng)符合規(guī)定。

6.微生物程度

四、散劑

散劑系指原料藥或原料藥提取物經(jīng)粉碎、均勻混合制成日勺粉末狀制齊分為內(nèi)服

散劑和外用散劑。

一般規(guī)定：

1.性狀散劑應(yīng)干燥、疏松、混合均勻、色澤一致。

2.外期均勻度取供試品適量置光滑紙上，平鋪約5cm2,將其表面壓平，在明亮

處觀測，應(yīng)色澤均勻，無花紋與色斑。

3.水分散劑日勺含水量除另有規(guī)定外，不得過9.0%。

4.裝量差異和裝量單劑量包裝日勺散劑應(yīng)作裝量差異檢查，多劑量包裝日勺散劑

照最低裝量檢查法檢查，均應(yīng)符合規(guī)定。

5.粒度

用于燒傷或嚴(yán)重創(chuàng)傷日勺外用散劑，照下述措施檢查應(yīng)符合規(guī)定：

取供試品10g,稱定重量，置規(guī)定日勺藥篩中，篩上加蓋，并在篩下配有密合日勺接受

容器，按水平方向旋轉(zhuǎn)振搖至少3min,并不時在垂直方向輕叩篩。取篩下日勺顆粒

及粉末，稱定重量，計算所占比例。除另有規(guī)定外，通過六號篩的粉末重量，不得

少于95%0

6.無菌用于燒傷或嚴(yán)重創(chuàng)傷的外用散劑，照無菌檢查法檢查，應(yīng)符合規(guī)定。

7.微生物程度

五、栓劑

一般規(guī)定：

1.性狀栓劑中日勺藥物與基質(zhì)應(yīng)混合均勻，外形應(yīng)完整、光滑，并應(yīng)有合適日勺硬

度，以免在包裝或貯存時變形。

2.重量差異栓劑應(yīng)作重量差異檢查，且應(yīng)符合規(guī)定。

3.融孌時限

栓劑照融變時限檢查法檢查，應(yīng)符合規(guī)定。

除另有規(guī)定外，脂肪性基質(zhì)日勺栓劑3粒均應(yīng)在30min內(nèi)所有融化、軟化或觸壓時

無硬芯，水溶性基質(zhì)日勺栓劑3粒均應(yīng)在60min內(nèi)所有溶解。如有1粒不符合規(guī)定,

應(yīng)另取3粒復(fù)試，均應(yīng)符合規(guī)定。

4.硬度.

栓劑在硬度上也應(yīng)有一定規(guī)定，以便其在運(yùn)送、貯存和使用時不變形，雖然中國

藥典未對此作出規(guī)定，但各生產(chǎn)廠家常有內(nèi)控原則。栓劑日勺硬度一般通過變形試

驗(yàn)來測定。

5,微生物程度

六、滴丸劑

根據(jù)需要，滴丸劑有時也可包糖衣或薄膜衣。

滴丸劑基質(zhì)包括水溶性基質(zhì)和非水溶性基質(zhì)，常用日勺有聚乙二醇類、泊洛沙姆、明

膠、硬脂酸聚煌氧(40)酯、硬脂酸、單硬脂酸甘油酯、氫化植物油等。冷凝液常用

日勺有液狀石蠟、植物油、甲基硅油和水等。

一般規(guī)定：

1.性狀滴丸應(yīng)圓整均勻，色澤一致，無粘連現(xiàn)象，表面無冷凝液黏附。

2.重量差異滴丸劑應(yīng)作重量差異檢查，且應(yīng)符合中國藥典日勺規(guī)定。

包糖衣滴丸應(yīng)檢查丸芯日勺重量差異并符合規(guī)定，包衣后不再檢查重量差異。包薄

膜衣滴丸應(yīng)在包衣后檢查重量差異并符合規(guī)定。

3.溶散時限滴丸劑應(yīng)作溶散時限檢查，除另有規(guī)定外，應(yīng)符合規(guī)定。4

4.微生物程度

七、膠囊劑

膠囊劑系指將原料藥用合適措施加工后，加入合適輔料填充于空心膠囊或密封于

軟質(zhì)囊材中日勺制劑，可分為硬膠囊、軟膠囊（膠丸）和腸溶膠囊等，重要供口服用。

一般規(guī)定：

1.性狀膠囊劑應(yīng)整潔，不得有黏結(jié)、變形、滲漏或囊殼破裂現(xiàn)象，并應(yīng)無異臭。

2.水分

硬膠囊劑應(yīng)作水分檢查，除另有規(guī)定外，其內(nèi)容物含水量不得過9.0%。也有部分

膠囊劑需進(jìn)行干燥失重檢查，如地奧心血康膠囊干燥失重不得過IL0%o

若硬膠囊內(nèi)容物為液體或半固體者不檢查水分。

3.裝量差異除另有規(guī)定外，裝量差異應(yīng)符合規(guī)定。

4崩解時限照崩解時限檢查法檢查，除另有規(guī)定外，應(yīng)符合規(guī)定。

5.微生物程度

★外用膏劑分析

-、軟膏劑

一般規(guī)定：

1.性狀

軟膏劑應(yīng)色澤均勻、細(xì)膩，具有合適日勺黏稠性，易涂布在皮膚或黏膜上并無刺激

性。應(yīng)無酸敗、變色、變硬、融化、油水分離等變質(zhì)現(xiàn)象。

2.粒度除另有規(guī)定外，含藥材細(xì)粉日勺軟膏劑應(yīng)進(jìn)行粒度檢查，且應(yīng)符合規(guī)定。

3.裝量照最低裝量檢查法檢查，應(yīng)符合規(guī)定。

4無菌用于燒傷或嚴(yán)重創(chuàng)傷的軟膏劑，照無菌檢查法檢查，應(yīng)符合規(guī)定。

5.酸堿度某些軟膏日勺基質(zhì)