水質(zhì)氯化物的測定

關(guān)于水質(zhì)氯化物的測定一、原理：在中性至弱堿性范圍內(nèi)（PH6.5~10.5），以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀滴定氯化物。氯化銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度，故氯離子會先被完全沉淀（白色），再生成鉻酸銀沉淀（磚紅色）。

Ag+＋Cl-→AgCl↓（白色）2Ag+＋CrO4→AgCrO4↓（磚紅色）第2頁,共8頁，2024年2月25日，星期天二、試劑1、NaCl標準溶液：C(NaCl)=0.0141mol/L。將氯化鈉置于瓷坩堝內(nèi)于500~600℃下灼燒40~50min，在干燥器內(nèi)冷卻后稱取8.2400g溶于蒸餾水中，再在容量瓶中稀釋至1000mL。用吸管吸取10.0mL，在容量瓶中準確稀釋至100mL。1.00mL此標準溶液含0.50mg氯化物。2、AgNO3標準溶液：C(AgNO3)=0.0141mol/L。將AgNO3于105℃烘30min，在干燥器內(nèi)冷卻后稱取2.3950g，溶于蒸餾水，在容量瓶中稀釋至1000mL，貯存在棕色瓶中。注：需用氯化鈉標準溶液標定其濃度。(吸取25.00mLNaCl標準溶液于250mL錐形瓶中，加蒸餾水25mL。另取一錐形瓶，量取蒸餾水50mL做空白。各加入1mL鉻酸鉀溶液，在不斷搖動下用硝酸銀標準溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)為終點。計算每mL硝酸銀溶液所相當?shù)穆然锪?，然后校正其濃度，再做最后標定?第3頁,共8頁，2024年2月25日，星期天3、鉻酸鉀溶液：50g/L，稱取5g鉻酸鉀(K2CrO4)溶于少量蒸餾水中，滴加硝酸銀溶液至有紅色沉淀生成。搖勻，靜置12h，然后過濾并用蒸餾水將濾液稀釋至100mL。4、酚酞指示劑溶液：稱取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。加入50mL蒸餾水，再滴加0.05mol/L氫氧化鈉溶液使呈微紅色。5、氫氧化鈉溶液：C(NaOH)=0.05mol/L。6、C(1/2H2SO4)=0.05mol/L。7、過氧化氫，30%。第4頁,共8頁，2024年2月25日，星期天三、干擾排除：1、如果水樣中含有硫化物、亞硫酸鹽或硫代硫酸鹽，則加氫氧化鈉溶液將水樣調(diào)至中性或弱堿性，加入1mL30%過氧化氫，搖勻。一分鐘后加熱至70~80℃，以除去過量的過氧化氫。2、如果水樣渾濁及帶有顏色、有機物含量高或色度高、由有機質(zhì)而產(chǎn)生的較輕色度，都需另外處理。第5頁,共8頁，2024年2月25日，星期天四、儀器設(shè)備：1、錐形瓶，250mL。2、滴定管，25mL，棕色。3、吸管，50mL，25mL。4、量筒，燒杯等第6頁,共8頁，2024年2月25日，星期天五、測定步驟：a、用吸管吸取50mL水樣或經(jīng)過預(yù)處理的水樣，置于錐形瓶中。另取一錐形瓶加入50mL蒸餾水作空白試驗。b、如水樣PH值在6.5~10.5范圍時，可直接滴定，超出此范圍的水樣應(yīng)以酚酞作指示劑，用稀硫酸或氫氧化鈉的溶液調(diào)節(jié)至紅色剛剛退去。c、各加入1mL鉻酸鉀溶液，搖勻，用硝酸銀標準溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)即為滴定終點。同法做空白滴定。第7