掃描探針顯微鏡f專家講座

掃描探針顯微鏡掃描探針顯微鏡f專家講座第1頁Dr.PavelDorozhkin,HeadofSpectroscopygroup,dorozhkin@ConfocalRamanmicroscopyincombinationwithatomicforcemicroscope:“classical”applicationsandarootforsubwavelengthopticalresolutionNTEGRASpectra掃描探針顯微鏡f專家講座第2頁NTEGRASpectraNTEGRASpectraInvertedmicroscopesetup(fortransparentsamples)Invertedmicroscope(Olympus,Nikon)Laser(Ar,HeNe,HeCd…)Opticalmodule(e.g.Solar-TII)AFM-headNTEGRAuniversalplatformSamplescanningstage(100x,1.4NAobjectiveinside)Fullyfunctional“AFM+3DconfocalRamanmicroscope”system掃描探針顯微鏡f專家講座第3頁什么是SPM

掃描隧道顯微鏡(STM)；原子力顯微鏡（AFM）；橫向力顯微鏡（LFM）；靜電力顯微鏡（EFM）;

磁力顯微鏡（MFM）；掃描電容顯微鏡（SCM）；掃描近場光學(xué)顯微鏡（SNOM）;

掃描開爾文顯微鏡（SKM）；導(dǎo)電原子力顯微鏡（C-AFM）；SPMSFM掃描探針顯微鏡f專家講座第4頁SPM特點(diǎn)高空間分辨率（原子、分子，納米）局域、實(shí)空間成像（表面三維）獲取信息多樣化(電、磁、力、光等等）工作環(huán)境多樣化（真空、大氣、液體）使用方便、經(jīng)濟(jì)廉價(jià)能夠進(jìn)行納米加工和操縱掃描探針顯微鏡f專家講座第5頁SPM應(yīng)用領(lǐng)域物理學(xué)和化學(xué)：研究原子之間微小結(jié)合能，制造人造分子；晶體生長過程、表面物質(zhì)沉積過程；生物：可對(duì)

DNA

、染色質(zhì)結(jié)構(gòu)、蛋白質(zhì)

/

酶反應(yīng)、蛋白質(zhì)吸附，生物大分子對(duì)細(xì)胞表面抗原和細(xì)胞內(nèi)反應(yīng)、細(xì)胞運(yùn)動(dòng)和形態(tài)、染色體結(jié)合解開和信號(hào)超導(dǎo)過程，膜、病毒等等進(jìn)行原位成像和研究；材料學(xué)：主要應(yīng)用于材料表面觀察和研究，如金屬、合金、薄膜、液晶及高分子材料等；醫(yī)學(xué)：能夠成為介觀操作強(qiáng)有力伎倆，其應(yīng)用領(lǐng)域包括藥品、藥理、免疫、診療及治療等學(xué)科；化學(xué)：能夠作為一個(gè)有效原位探測(cè)工具，在原子級(jí)水平上研究表面化學(xué)反應(yīng)，一樣也能夠觀察表面化學(xué)反應(yīng)原子級(jí)改變。微電子：加工小至原子尺度新型量子器件，可應(yīng)用于大規(guī)模集成電路（

IC

）檢測(cè)，研究

IC

局域電特征，并可用于超高密度信息存放和讀取研究；掃描探針顯微鏡f專家講座第6頁SPM原理和組成掃描探針顯微鏡f專家講座第7頁STM介紹時(shí)間：1982人物：G．BinningandH．Rohrer事件：人類第一次能夠?qū)崟r(shí)地觀察單個(gè)原子在物質(zhì)表面排列狀態(tài)和與表面電子行為相關(guān)物理化學(xué)性質(zhì)意義：在表面科學(xué)、材料科學(xué)等領(lǐng)域研究中含有重大意義和遼闊應(yīng)用前景，被國際科學(xué)界公認(rèn)為二十世紀(jì)八十年代世界十大科技成就之一。后果：被授予1986年諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。掃描探針顯微鏡f專家講座第8頁STM介紹掃描探針顯微鏡f專家講座第9頁表面成像金：鯡魚骨交叉重建

imagesize:30nmx30nmMoS2Si(111)-7x7液晶在石墨表面掃描探針顯微鏡f專家講座第10頁STM操縱掃描探針顯微鏡f專家講座第11頁隧道效應(yīng)掃描探針顯微鏡f專家講座第12頁STM工作原理掃描探針顯微鏡f專家講座第13頁STM慣用兩種工作模式恒流模式恒高模式掃描探針顯微鏡f專家講座第14頁掃描隧道譜STSI(z)曲線I(v)曲線掃描探針顯微鏡f專家講座第15頁原子力顯微鏡原理掃描探針顯微鏡f專家講座第16頁掃描探針顯微鏡f專家講座第17頁針尖與樣品之間相互作用

掃描探針顯微鏡f專家講座第18頁AFM主要成像力排斥力吸引力非接觸區(qū)間間歇接觸區(qū)間接觸區(qū)間作用力距離原子間作用力與針尖-樣品距離關(guān)系掃描探針顯微鏡f專家講座第19頁AFM操作模式接觸模式（穩(wěn)定、高分辨率圖像）恒高模式恒力模式掃描探針顯微鏡f專家講座第20頁擴(kuò)展電阻成像模式側(cè)向力模式掃描探針顯微鏡f專家講座第21頁相位成像模式輕敲模式及其擴(kuò)展技術(shù)輕敲模式掃描探針顯微鏡f專家講座第22頁SFM分辨率分辨率取決于掃描時(shí)參數(shù)：掃描速度、掃描范圍和反饋控制針尖尖銳程度決定了圖像分辨率垂直分辨率取決于整個(gè)系統(tǒng)噪音水平，而系統(tǒng)噪音水平又與其設(shè)計(jì)親密相關(guān)兩種針尖效應(yīng)對(duì)分辨率有影響：

1.因?yàn)獒樇庠斐蓸悠沸巫儯ㄓ绕涫墙佑|模式），使高度數(shù)據(jù)偏??；

2.針尖展寬效應(yīng)。掃描探針顯微鏡f專家講座第23頁多通道技術(shù)磁力顯微鏡靜電力顯微鏡掃描探針顯微鏡f專家講座第24頁MFM和EFM分辨率MFM和EFM是長程力，水平分辨率伴隨抬高距離增加而降低其分辨率通常受限制于抬高高度最低抬高高度應(yīng)大于表面粗糙度MFM極限分辨率為20nmMFM通常所能到達(dá)分辨率為50nm掃描探針顯微鏡f專家講座第25頁MFMimagesofpermalloystripesMFMimages(phase)offourpermalloystripes(a,c,e,g)withadifferentform-factor.Theinterpretationofobservedmorphologyisshowninfigures(b,d,f,h)andcorrespondstoclassicaldomainstructure.掃描探針顯微鏡f專家講座第26頁MFMofadomainstructureofagarnetfilm38x38μm7x16μm掃描探針顯微鏡f專家講座第27頁MFMimagesofsurfacedomainsininhomogeneousgarnetfilms17x17μm23x23μm61x61μm22x22μmSurfacedomainsofyttriumiron

garnetfilms掃描探針顯微鏡f專家講座第28頁ComparisonCoandFeNi(permalloy)coatedtipsCo-coatedtipFeNi-coatedtip37x37μm14,5x14,5μm18,5x18,5μm11x11μmMFMimagesofYttriumIronGarnetfilmsobtainedbytipswithdifferentcoatings:Co-coatedtip(left),FeNi(right).AreaswherestrongmagneticfieldfromCo-tipdemagnetizethesampleareclearlyvisibleontheleftpictures掃描探針顯微鏡f專家講座第29頁ComparisonCoandFeNicoatedtipsMFMimagesofthesameHardDiskobtainedbytipswithdifferentcoatings:Co-coatedtip(left),FeNi(right).Thetipmadefrompermalloycanshowonlytheedgeswherethemagneticfieldofthesampledomainschangesthedirection34x34μm37x37μmCo-coatedtipFeNi-coatedtip掃描探針顯微鏡f專家講座第30頁MFMofharddiskswithdifferentdatadensitiesSamplewithlowdatadensity,33x33μmSamplewithmediumdatadensity,33x33μmSamplewithhighestdatadensity,3x3μmRemarkablestructureofmagneticfielddistributionalongthesurfaceofharddisk,6x6μm掃描探針顯微鏡f專家講座第31頁MFMinvacuum–HDDofhighdensityThesamefrequencyshiftresultsinahigherphaseshiftforthecantileverwithhigherqualityfactor.ForthisreasoninvacuumtheMFMsensitivityincreases.80GbHDDmagnetizationcanbeclearlyvisualizedinphaseimagingmodeinvacuum(5x10-7Torr,right)butlittleisseeninair(left).掃描探針顯微鏡f專家講座第32頁多通道技術(shù)掃描開爾文探針顯微鏡掃描電容顯微鏡掃描探針顯微鏡f專家講座第33頁

SKM和SCM原理E=?CU2Φ=Φ(x,y)Vtip=Vdc+Vacsinω

tsampleTip+cantileverF=gradE=dE/dzThetipitselfandthecantileverbeamformoneplateofthecapacitor,thesamplesurfaceformsanotherplate.Thetip-surfacecapacitydependsonatipgeometry(curvatureradius)andzdistancetothesurface:C=C(R,z).Φ=Φ(x,y)isthesurfacepotentialdependentonasamplepoint(x,y)(Φ(x,y)–Vdc)2+?Vac2)+2(Φ(x,y)–Vdc)sinωt+-?Vac2cos2ωt=?dC/dzF=?dC/dz((Φ(x,y)–(Vdc+Vacsinωt))2=UEFMSKMSCM掃描探針顯微鏡f專家講座第34頁TopographyAllimagesare30x30μminsizeKelvinmode,bothelectrodeshavegroundpotentialKelvinmode,thepotentialontherightelectrodeischangedwiththestepof+0.5VseveraltimesduringscanningKelvinmode,potentialontherightelectrodeischangedwiththestepof-0.5VKelvinProbeMicroscopy掃描圖像掃描探針顯微鏡f專家講座第35頁TopographyKelvinmodeAFMimagesofvectorchargelithographyperformedbyapositivelybiasedtiponGaAssurface.ThelithographyresultisnotseenintopographybutisclearlyvisibleinKelvinmode.Scanningarea10x12μm.Kelvinmodevisualizationoftheresultofvectorchargenanolithography掃描探針顯微鏡f專家講座第36頁接觸式力曲線微區(qū)硬度彈性楊氏模量介質(zhì)黏度力譜模式掃描探針顯微鏡f專家講座第37頁掃描探針顯微鏡f專家講座第38頁輕敲式力曲線掃描探針顯微鏡f專家講座第39頁TransmissionReflectionFluorescenceNTEGRASpectraModesofSNOMimagingAllSNOMmodesareavailable:Collection,Transmission,Reflection(bothforlaserandforfluorescencesignals)掃描探針顯微鏡f專家講座第40頁Dec.5,NTEGRASpectraNT-MDTSNOMprobesLaserCouplingunitOpticalfiberCoreCladding(125μm)Metalcoating(20-50nmthick)Highintensitylightisbeingtransportedforlongdistancewithinanopticalfiberduetototalinternalreflectionbetweenthecoreandthecladding.Tipetchingfollowedbymetalcoatingformsaperture-likestructurewithawidthoftensnm.Aperture(50-100μm)OpticalfibertipDec.6,Dec.7,掃描探針顯微鏡f專家講座第41頁NanolithographySTM刻蝕AFM電壓刻蝕掃描探針顯微鏡f專家講座第42頁AFM刮刻（接觸）AFM挖刻（輕敲）掃描探針顯微鏡f專家講座第43頁針尖對(duì)圖像影響掃描探針顯微鏡f專家講座第44頁懸臂與針尖掃描探針顯微鏡f專家講座第45頁針尖形狀對(duì)圖像影響Si針尖Si3N4針尖掃描探針顯微鏡f專家講座第46頁Si針尖掃描探針顯微鏡f專家講座第47頁Si3N4針尖掃描探針顯微鏡f專家講座第48頁針尖展寬效應(yīng)掃描探針顯微鏡f專家講座第49頁針尖展寬效應(yīng)掃描探針顯微鏡f專家講座第50頁針尖展寬效應(yīng)掃描探針顯微鏡f專家講座第51頁掃描器對(duì)圖像影響掃描探針顯微鏡f專家講座第52頁單管式掃描器掃描探針顯微鏡f專家講座第53頁掃描器非線性掃描探針顯微鏡f專家講座第54頁掃描器非線性對(duì)圖像影響掃描探針顯微鏡f專家講座第55頁掃描器蠕變性對(duì)圖像影響掃描探針顯微鏡f專家講座第56頁掃描器遲滯性對(duì)圖像影響掃描探針顯微鏡f專家講座第57頁掃描器耦合性對(duì)圖像影響掃描探針顯微鏡f專家講座第58頁掃描器對(duì)圖像綜合影響掃描探針顯微鏡f專家講座第59頁掃描探針顯微鏡f專家講座第60頁掃描探針顯微鏡f專家講座第61頁SFM中常見假象拖尾現(xiàn)象處理方法：減小Setpoint值（輕敲），增大FBgain值掃描探針顯微鏡f專家講座第62頁SFM中常見假象針尖在掃描過程中受到污染掃描探針顯微鏡f專家講座第63頁SFM中常見假象雙針尖或多針尖效應(yīng)掃描探針顯微鏡f專家講座第64頁雙針尖或多針尖效應(yīng)判定掃描探針顯微鏡f專家講座第65頁試驗(yàn)操作部分掃描探針顯微鏡f專家講座第66頁P(yáng)47介紹SolverP47-PRO–樣品掃描SolverP47H-PRO–針尖掃描兩款產(chǎn)品是在同一設(shè)計(jì)基礎(chǔ)上開發(fā)，它們之間不一樣是在掃描形式上。掃描探針顯微鏡f專家講座第67頁SolverP47外貌圖1–隔震平臺(tái);2–驅(qū)近和掃描單元,3–測(cè)量頭部;4–支架,5–光學(xué)觀察系統(tǒng);6–光源

掃描探針顯微鏡f專家講座第68頁驅(qū)近和掃描單元介紹驅(qū)近單元和掃描單元是儀器基礎(chǔ)裝置。該單元基本功效是放置樣品。測(cè)量頭部，可更換掃描器，樣品臺(tái)，液體槽等都安裝在驅(qū)近單元上。掃描探針顯微鏡f專家講座第69頁驅(qū)近和掃描單元

1–旋轉(zhuǎn)臺(tái);2–手動(dòng)驅(qū)近旋鈕;3–支撐旋鈕;4–懸掛旋鈕;5–壓盤;6–連接管;7-光學(xué)觀察系統(tǒng)輔助反射鏡

掃描探針顯微鏡f專家講座第70頁隔震臺(tái)上驅(qū)近單元

1–驅(qū)近單元2–隔震臺(tái);3–電源接口

掃描探針顯微鏡f專家講座第71頁通用底座和定位裝置1,2–測(cè)量頭部安裝位置;3–安裝反射鏡支柱;4–定位裝置

1–微調(diào)旋鈕,2–彈簧支撐

掃描探針顯微鏡f專家講座第72頁連接器1–可更換掃描器連接插孔,2–加熱臺(tái)連接插孔,3–起重器,4–提供樣品偏壓供電孔

掃描探針顯微鏡f專家講座第73頁可更換樣品座

樣品基底安裝在樣品臺(tái)上。將樣品放在樣品臺(tái)三個(gè)頂珠上，用夾子固定好。樣品固定器安裝在定位裝置上。1–基座;2–樣品臺(tái);3–支架;4–起重器

1–夾子;2–頂珠注意!安裝在樣品臺(tái)上樣品基底高度不能夠超出0.5mm，因?yàn)橛锌赡茉斐伤蓜?dòng)或破壞夾子。

掃描探針顯微鏡f專家講座第74頁通用測(cè)量頭部設(shè)計(jì)1,2–激光XY方向調(diào)整旋鈕;3,4–光敏檢測(cè)器調(diào)整旋鈕;5–扣緊夾;6–激光;7–光電二極管;8–調(diào)整單元連接器;9–藍(lán)寶石基座10–底座;11–調(diào)整單元

掃描探針顯微鏡f專家講座第75頁調(diào)整單元激光XY方向調(diào)整旋鈕用來調(diào)整懸臂上激光，使激光斑聚焦在針尖上。調(diào)整光敏檢測(cè)器調(diào)整旋鈕使激光光斑匯聚在光敏檢測(cè)器中心位置。調(diào)整單元安裝在測(cè)量頭部圓形底座上。調(diào)整單元經(jīng)過對(duì)應(yīng)插孔與頭部主體相連。探針固定器安裝在樣品臺(tái)上，探針裝在固定器上。

1–探針固定器,2–頭部連接器

掃描探針顯微鏡f專家講座第76頁探針座1–探針,2–多晶藍(lán)寶石臺(tái),3–彈簧夾,4–梯形桿

注意!換針尖時(shí)，要用梯形桿來釋放彈簧夾。使用其它方法話，將損壞儀器。掃描探針顯微鏡f專家講座第77頁隔震系統(tǒng)

隔震系統(tǒng)安裝在工作臺(tái)1上。三個(gè)支架2位置成等邊三角形。支架2是空管，每個(gè)支架都有一個(gè)懸掛高度調(diào)整旋鈕4。螺釘5與調(diào)整旋鈕旋緊，它能夠在管垂直凹槽上自由移動(dòng)并旋緊。掛鉤6是用來連接驅(qū)近單元?jiǎng)傂灾ё?–工作臺(tái);2–支架;3–橡膠減震器;4–懸掛高度調(diào)整旋鈕;5–減震器螺釘;6–掛鉤

掃描探針顯微鏡f專家講座第78頁保護(hù)罩保護(hù)罩是安裝在驅(qū)近單元壓盤上。保護(hù)罩用來保護(hù)系統(tǒng)預(yù)防電磁場，噪音，溫差干擾。除此之外，保護(hù)罩為系統(tǒng)吸氣和排氣提供體積。罩內(nèi)氣體是經(jīng)過驅(qū)近單元上連接管送入。進(jìn)入氣體擠出非封閉室氣體，所以在掃描過程中能夠保持氣體流通。驅(qū)近單元上有一個(gè)專用電線，用來將保護(hù)罩接地。掃描探針顯微鏡f專家講座第79頁基本安全規(guī)程

在操作前將儀器放置好！不要拆解儀器。只有NT-MDT專門人員才能夠拆解儀器。沒有得到NT-MDT專業(yè)人員允許下，不能給儀器連接其它裝置。本儀器是由精密電動(dòng)機(jī)械部件組成，所以防止使儀器受到機(jī)械振動(dòng)。確保儀器不受到特殊溫度和濕度影響。在運(yùn)輸過程中，合理包裝儀器以免造成損傷。掃描探針顯微鏡f專家講座第80頁激光