進(jìn)出口化妝品中尿囊素的測(cè)定 液相色譜法

中華人民共和國(guó)出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)出口化妝品中尿囊素的測(cè)定液相色譜法DeterminationofallantoinincosmetiLiquidchromatographymethod2006-04-25發(fā)布2006-04-25發(fā)布中、華人民共，和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局進(jìn)出口化妝品中尿囊素的測(cè)定液相色譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化妝品中尿囊索(allantoin)的液相色諾測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于化妝品中尿囊素的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)的尿囊素的測(cè)定低限：0.001%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6379測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)(所有部分)化妝品中的尿囊素用pH70.01mol/L磷酸二氫鉀(KH?PO?)水溶液超聲提取，加1g氟化鈉(NaCl)鹽析后經(jīng)離心過濾，采用高效液相色譜技術(shù)進(jìn)行分離、測(cè)定。保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。4試劑與材料除非另有說明，所用試劑均為分析純，水為二次去離子水。4.1尿囊素，純度≥98%。4.2尿囊素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1g/L);準(zhǔn)確稱取尿囊素(4.1)0.1g,精確到0.0001g,于50mL燒杯中，加適量水溶解，溶液定量移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液濃度為1000mg/L。儲(chǔ)備液儲(chǔ)存在4℃冰箱中，可使用2個(gè)月。4.3尿囊素標(biāo)準(zhǔn)工作液；移取尿囊素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(4.2)0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL、3.00mL到一系列10mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，據(jù)勻配制成濃度分別為20pg/mL、50eg/mL、100μg/mL,200μg/mL,300μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。在4℃保存，可使用1周。4.4pH7的0.01mol/L.磷酸二氫鉀水溶液：取游酸二氟鉀0.68g,加0.1mol/L氮氧化鈉溶液29.1mL用水稀釋至100mL,即得。4.5氯化鈉，分析純。5.1液相色諧儀，配有紫外檢測(cè)器。5.3超聲波儀。5.4離心機(jī)，12000r/min。5.50.45μm水性過濾膜。 3在再現(xiàn)性條件下，化妝品中尿囊素的含量在10mg/kg~10000mg/kg范圍R=0.0186m+0.0037…………(3)(資料性附錄)(資料性附錄)——在添加量為0.001%時(shí)，回收率為92.5%;——在添加量為0.04%時(shí)，回收率為105.0%;—在添加量為0.20%時(shí)，回收率為94.0%;——在添加量為1.00%時(shí)，回收率為91.4%。B.2液體化妝品中尿囊素添加濃度及平均回收率的試驗(yàn)數(shù)據(jù)；——在添加量為0.001%時(shí)，回收率為96