常壓蒸餾實驗步驟

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試驗一蒸餾

一、試驗?zāi)康?/p>

1．把握蒸餾和分餾的基本原理

2．把握蒸餾操作技術(shù)

3．明確蒸餾在實際應(yīng)用上的意義

二、試驗原理

1．飽和蒸氣壓

液體的分子由于分子熱運(yùn)動，有從表面逸出的傾向，這種傾向隨著溫度的上升而增大。假如把液體置于密閉的真空體系中，液體分子連續(xù)不斷地逸出而在液面上形成蒸氣。同時，蒸氣中分子又可回到液面，最終分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等，亦即使蒸汽保持肯定的壓力，此時液面上的蒸氣達(dá)到飽和，稱為飽和蒸氣，它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。試驗證明，液體的蒸氣壓只與溫度有關(guān)，即液體在肯定溫度下具有肯定的蒸氣壓。

2．沸騰

將液體加熱時，它的蒸氣壓隨著溫度上升而增大，當(dāng)液體的蒸氣壓增大到與外界施與液免的宗壓力（通常是指大氣壓）相等時（P=P外），就有大量氣泡從液體內(nèi)部逸出，此時液體呈沸騰狀態(tài)。

3．沸點(diǎn)(b.p.)

在肯定壓力下，液體達(dá)到沸騰狀態(tài)時，溫度不再上升，此時的溫度即為該液體的沸點(diǎn)（即肯定壓力下，達(dá)到氣-液平衡時的溫度）。明顯，沸點(diǎn)與所受外界壓力的大小有關(guān)，通常所說的沸點(diǎn)是在0.1Mpa壓力下液體的沸騰溫度。在肯定壓力下，純潔的液體有機(jī)化合物具有肯定的沸點(diǎn)（且沸程也很短，0.5～1℃左右），所以，也可以通過沸點(diǎn)的測定，來定性的檢驗液體有機(jī)化合物的純度，因為一般來說，液體內(nèi)含有非揮發(fā)性雜質(zhì)，則蒸氣壓降低，沸點(diǎn)上升。液體內(nèi)含有易揮發(fā)性雜質(zhì)，則蒸氣壓上升，沸點(diǎn)降低。

4．蒸餾

將液體加熱至沸騰，使液體變?yōu)檎魵?，然后將蒸氣冷卻再凝聚為液體，收集于另一容器中，便可再獲得這一液體。這個過程稱為蒸餾。它是兩個過程（汽化和冷凝）的聯(lián)合操作。蒸餾是分別和提純液態(tài)有機(jī)化合物最常用的重要方法之一，應(yīng)用這一方法可將易揮發(fā)與不揮發(fā)的物質(zhì)分別開來，也可將沸點(diǎn)不同的液體混合物分別開來。但液體混合物各組分的沸點(diǎn)必需相差很大（至少30℃以上）才能得到較好的分別效果。

對于沸點(diǎn)相差不大的液體混合物（≤30℃），需用分餾的方法來分別。

5．分餾

應(yīng)用分餾柱，將幾種沸點(diǎn)相近的混合物進(jìn)行分別的方法稱為分餾。它在化學(xué)工業(yè)和試驗室中廣泛應(yīng)用?，F(xiàn)在最精密的分餾設(shè)備已能將沸點(diǎn)相差僅1～2℃的混合物分開，利用蒸餾或分餾來分別混合物的原理是一樣的，實際上分餾就是多次的蒸餾。

利用分餾柱進(jìn)行分餾，就是在分餾柱內(nèi)使混合物進(jìn)行多次氣化和冷凝。當(dāng)上升的蒸氣與下降

的冷凝液相互接觸時，上升的蒸氣部分冷凝放出熱量，使下降的冷凝液部分汽化，兩者之間發(fā)生了熱量交換。其結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組分增加，而下降的冷凝液中高沸點(diǎn)組分增加。假如連續(xù)多次，就等于進(jìn)行了多次氣液平衡，即達(dá)到了多次蒸餾的效果。這樣，靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組份的比率高，而在燒瓶中高沸點(diǎn)的組份的比率高，當(dāng)分餾柱的效率足夠高時，開頭從分餾柱頂部出來的幾乎是純潔的易揮發(fā)組份，而最終的燒瓶里殘留的幾乎是純潔的高沸點(diǎn)組份。

6．共沸混合物

純粹的液體有機(jī)化合物在肯定的壓力下具有肯定的沸點(diǎn)，但是具有固定沸點(diǎn)的液體有機(jī)化合物不肯定都是純粹的化合物，因為某些有機(jī)化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混合物，它們也有固定的沸點(diǎn)。由于兩種或多種物質(zhì)組成了共沸混合物，在蒸餾的過程中溫度可保持不變，停留在某一范圍內(nèi)。因此，沸點(diǎn)的恒定并不肯定意味著它是純粹的化合物。

三、試驗藥品

工業(yè)乙醇

四、試驗儀器

蒸餾瓶、溫度計、蒸餾頭、直型冷凝管、接引管、錐形瓶、量筒。

1．圓底燒瓶（蒸餾瓶）：蒸餾瓶的選用與被蒸液體量的多少有關(guān)，通常裝入液體的體積應(yīng)為蒸餾瓶容積1/3～2/3。液體量過多或過少都不宜。（假如裝入的液體量過多，當(dāng)加熱到沸騰時，液體可能沖出，或者液體飛沫被蒸氣帶出，混入餾出液中；假如裝入的液體量太少，在蒸餾結(jié)束時，相對地會有較多的液體殘留在瓶內(nèi)蒸不出來。）在蒸餾低沸點(diǎn)液體時，選用長頸蒸餾瓶；而蒸餾高沸點(diǎn)液體時，選用短頸蒸餾瓶。

2．蒸餾頭：其作用是將蒸氣導(dǎo)入冷凝管中呈液體狀。

3．溫度計：用來測蒸氣的溫度或液體的沸點(diǎn)。溫度計應(yīng)依據(jù)被蒸餾液體的沸點(diǎn)來選擇。溫度計的位置：溫度計水銀球上限應(yīng)與蒸餾頭側(cè)管的下限在同一水平線上，以保證在蒸餾時水銀球完全被蒸氣所包圍，使測得的沸點(diǎn)精確?????。（若溫度計水銀球位于蒸餾頭側(cè)管口之上，蒸氣還未達(dá)到溫度計水銀球就已從支管流出，測定沸點(diǎn)時，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有肯定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。

若溫度計的水銀球位于蒸餾頭側(cè)管口之下或液面之上，測定沸點(diǎn)時，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時，則按此溫度計位置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有肯定量的該收集的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失）。

4．直形冷凝管：作用是使蒸氣冷凝為液體。一般分為兩種

（1）水冷（有里外兩層。里層是蒸氣，外夾層中通入冷凝水，冷凝水應(yīng)從下口進(jìn)

入，上口流出，且上端的出水口應(yīng)朝上，以保證冷凝管套中布滿水，使蒸氣在冷凝管中完全冷凝成為液體。適于b.p.140℃的液體混合物）。

（2）空氣冷（是一個空的玻璃管，靠外界空氣來冷卻。適于b.p.140℃的液體混合物。因沸點(diǎn)高，蒸氣的溫度高，如用水冷，則管內(nèi)外的溫差較大，玻璃管易爆裂）。

5．接引管（牛角管、尾接管）：其作用是將冷凝液導(dǎo)入到接收瓶中。

6．接收器：常壓蒸餾選用錐形瓶（三角瓶）為接收瓶，減壓蒸餾選用圓底燒瓶為接收。若接引管不帶支管，則兩者之間不行塞緊，否則構(gòu)成密閉體系，將導(dǎo)致爆炸事故。假如被蒸餾物易揮發(fā)、易燃或有毒，可在接收器上接一根長橡皮管，通入水槽的下水管或引入室外。

五、儀器的安裝

安裝儀器的挨次一般都是自下而上，從前到后。鐵架臺應(yīng)整齊地置于儀器地背面，無論從正面或側(cè)面觀看，全套裝置的軸線都要在同一平面內(nèi)。

1．固定熱源。

2．固定圓底燒瓶：用鐵架臺、雙頂絲、夾子、螺絲固定。

調(diào)整圓底燒瓶的高度：圓底燒瓶不要直接接觸電熱套的底部，要有肯定的空隙，避開局部過熱（易炭化的化合物，局部過熱就會炭化，燒瓶底部變黑，不易清洗）。

3．安裝蒸餾頭、溫度計。溫度計的位置：溫度計水銀球上限應(yīng)與蒸餾頭側(cè)管的下限在同一水平線上，以保證在蒸餾時水銀球完全被蒸氣所包圍，使測得的沸點(diǎn)精確?????。

4．冷凝管：用另一個鐵架臺固定。

先調(diào)整冷凝管的角度，通過調(diào)整夾子的位置，使冷凝管與克氏蒸餾頭的支管平行。再調(diào)整冷凝管的高度，使之與蒸餾頭的側(cè)管同軸。松開鐵夾，將冷凝管與蒸餾頭連接，鐵夾不要把冷凝管夾得太緊或太松，以夾住后，稍用力能輕輕轉(zhuǎn)動為宜。

5．連接尾接管、接受器。接收主餾分的接受瓶應(yīng)事先稱重并做記錄。

蒸餾裝置如右圖所示。

六、試驗步驟

1．加料：將待蒸工業(yè)乙醇50mL當(dāng)心倒入蒸餾瓶中，不要使液體從支管流出。加入幾粒沸石，塞好帶溫度計的塞子，留意溫度計

的位置。再檢查一次裝置是否穩(wěn)妥與嚴(yán)密。

2．加熱：用水冷凝管時，先打開冷凝水龍頭，

緩緩?fù)ㄈ肜渌陨峡诹鞒鲆胨壑?，?/p>

后開頭加熱。留意冷水自下而上，蒸汽自上

而下，兩者逆流冷卻效果好。當(dāng)液體沸騰，

蒸氣到達(dá)水銀球部位時，溫度計讀數(shù)急劇上

升，調(diào)整熱源，使蒸餾速度以每秒1～2滴為

宜。整個蒸餾過程中，應(yīng)使溫度計水銀球上

始終有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體

與蒸氣平衡時的溫度，溫度計讀數(shù)就是餾出

液的沸點(diǎn)。

蒸餾時若熱源溫度太高，使蒸氣成為過熱蒸氣，造成溫度計所顯示的沸點(diǎn)偏高；若熱源溫度太低，餾出物蒸氣不能充分浸潤溫度計水銀球，造成溫度計讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)章。

3．收集餾液：進(jìn)行蒸餾前至少要預(yù)備兩個接受瓶，一個接受前餾分或稱餾頭（先蒸出的沸點(diǎn)較低的液體），另一個（需稱重）接受所需餾分，并登記該餾分的沸程（即該餾分的第一滴和最終一滴時溫度計的讀數(shù)）。

在所需餾分蒸出后，若連續(xù)上升加熱溫度，溫度計的讀數(shù)會顯著上升，若維持原來的溫度就不會再有餾液蒸出，溫度計讀數(shù)會突然下降。此時應(yīng)停止蒸餾。即使雜質(zhì)很少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶裂開及發(fā)生其它意外事故。

4．拆除蒸餾裝置：蒸餾完畢，先應(yīng)撤出熱源，然后停止通水，最終拆除蒸餾裝置（與安裝挨次相反）

七、留意事項

1．儀器安裝挨次為：先下后上，先左后右（從下向上，從頭到尾）。卸儀器與其挨次相反。

2．熱源位置要靠近調(diào)壓器；接收器位置要遠(yuǎn)離調(diào)壓器。

3．在同一試驗桌上裝置幾套蒸餾裝置，且相互間的距離較近時，每兩套裝置的相對位置必需頭對頭或尾對尾，避開使一套裝置的蒸餾燒瓶