加添你對(duì)氣相色譜儀和襯管的認(rèn)知 氣相色譜儀如何操作

第第頁加添你對(duì)氣相色譜儀和襯管的認(rèn)知?dú)庀嗌V儀如何操作氣相色譜儀中襯管起到保護(hù)色譜柱、避開不揮發(fā)性樣品組分或注射墊硅橡膠碎片等顆粒進(jìn)入色譜柱。其中玻璃襯管相比不銹鋼襯管活性小，可削減對(duì)樣品的催化分解作用。當(dāng)峰顯現(xiàn)拖尾、定量重復(fù)性變差或檢測器靈敏度明顯減小時(shí)，應(yīng)適時(shí)更換去活襯管或?qū)σr管進(jìn)行再去活處理。對(duì)于臟的樣品，建議每天更換一次；而干凈的樣品可視情況，一般可一個(gè)月更換一次。氣相色譜儀襯管一般由夾層玻璃或方解石原材料做成，它的型號(hào)規(guī)格很多，適用不一樣種類的進(jìn)樣口。襯管是進(jìn)樣口的關(guān)鍵，試品再此氣化，伴隨著剖析試品頻次的加添，襯管會(huì)變黑，這時(shí)若依據(jù)清洗襯管等方式不行處理襯管造成的難題，就應(yīng)當(dāng)考慮到拆換襯管。那麼，怎么知道是不是必需拆換襯管呢？在氣相色譜分析中，襯管是必需常常拆換的色譜儀零件之一、危害襯管使用壽命的要素一般是：1，試品的特性；2，進(jìn)樣口的溫度；3，儀器設(shè)備的平常維護(hù)保養(yǎng)；4，錯(cuò)誤操作造成損壞。長期應(yīng)用后，未蒸發(fā)的多組分逗留在襯管外，襯管會(huì)變黑；當(dāng)襯管外的空氣污染物累積到確定水平常，會(huì)立刻危害到剖析結(jié)果。如造成剖析結(jié)果再現(xiàn)本領(lǐng)差，色譜圖峰形前伸、拖尾、峰瓦解、出現(xiàn)鬼峰等情形。襯管損壞會(huì)造成剖析結(jié)果再現(xiàn)本領(lǐng)差，以至于不行一切正常剖析。辨別是不是必需拆換襯管，可從平常實(shí)際操作氣相色譜儀工作經(jīng)過考慮到。針對(duì)襯管，依據(jù)平常工作經(jīng)過，假如近來剖析的試品構(gòu)成繁雜、高熔點(diǎn)多組分多，因充分考慮試品的特性，進(jìn)樣口溫度并不是設(shè)定很高，試驗(yàn)室頻次常常而沒有立刻維護(hù)保養(yǎng)襯管，襯管將會(huì)會(huì)累積空氣污染物；假如不維護(hù)保養(yǎng)立刻去做試驗(yàn)，將會(huì)造成儀器設(shè)備工作中時(shí)的色譜分析特點(diǎn)異常，如出現(xiàn)剖析結(jié)果再現(xiàn)本領(lǐng)差和色譜圖峰形前伸、拖尾、峰瓦解等情形，假如數(shù)次維護(hù)保養(yǎng)襯管后，仍不行處理所述難題，可拆換襯管。

氣相色譜儀進(jìn)樣不出峰指進(jìn)樣后沒有峰被檢測出來，基線只畫一條直線。注意：發(fā)覺進(jìn)樣不出峰時(shí)，首先要考慮載氣是否進(jìn)入儀器（包括色譜柱、檢測器），否則可能會(huì)造成色譜柱的損傷或檢測器的污染。因此發(fā)覺進(jìn)樣不出峰時(shí)，應(yīng)立刻降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時(shí)，必需先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進(jìn)行其他項(xiàng)目的檢查。A.檢查檢測器的火焰是否熄滅，假如熄滅請(qǐng)重新點(diǎn)火；假如點(diǎn)不著火或者點(diǎn)著后又很簡單熄滅時(shí)，請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查：1）.檢查點(diǎn)火線圈是否發(fā)紅，假如不發(fā)紅應(yīng)當(dāng)是點(diǎn)火極部分故障。2）.檢查各種氣體的流量是否正常，適當(dāng)加大氫氣流量試試。3）.使用TCD時(shí)，檢查TCD鎢絲及鎢絲電流的設(shè)置是否正常。B.檢查離子信號(hào)線與檢測器、放大器電路板的連接，以及輸出信號(hào)線與儀器、積分儀/工作站的連接是否正常牢靠。C.調(diào)零也不正常時(shí)，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障，請(qǐng)檢查是否信號(hào)線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號(hào)線的故障、積分儀的故障。D.假如進(jìn)甲烷等常規(guī)溶劑還是不出峰或保留時(shí)間變慢時(shí)，在確認(rèn)了色譜柱箱的溫度降到了室溫左右后，請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查：1）.檢查色譜柱是否存在折斷現(xiàn)象。2）.檢查載氣流量是否正常，并進(jìn)入色譜柱、FID檢測器等部分。E.其他不出峰的原因，請(qǐng)依照下列項(xiàng)目進(jìn)行檢查：1）.注射器不正常。2）.檢查色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測器溫度、量程設(shè)定等分析條件是否合適。3）.檢查樣品濃度、樣品進(jìn)樣量是否正確。4）.檢查樣品的取用、色譜柱的選擇有沒有錯(cuò)誤。

氣相色譜儀載氣純度的影響可以分為以下幾種：

①分析對(duì)象

待分析混合物中假如含有可能被還原或者被氧化的化合物時(shí)，載氣中假如摻雜有還原性成分氫氣或氧化性成分氧氣等，進(jìn)樣口高溫下，可能發(fā)生反應(yīng)，如氣體雜質(zhì)中的水使氯硅氧烷樣品水解，就會(huì)影響分析。

②儀器系統(tǒng)

載氣或輔佑襄助氣中假如含有雜質(zhì)，可能會(huì)污染系統(tǒng)，或在系統(tǒng)中沉積，影響儀器壽命，同時(shí)還可能產(chǎn)生鬼峰等，如壓縮機(jī)機(jī)油帶入載氣。

③色譜柱

不純的載氣，因水和雜質(zhì)氧的存在，簡單導(dǎo)致色譜柱柱流失增大或涂膜氧化，從而削減色譜柱壽命，影響色譜分析。如載氣中雜質(zhì)水能使親水性固定液如聚乙二醇等的保留值加添，甚至使聚脂類固定液分解；載氣中雜質(zhì)氧含量過高除了影響極性和非極性固定液柱的保留特性外，還可能使PEG固定液斷鏈，有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用會(huì)產(chǎn)生假峰干擾分析結(jié)果。

④色譜圖

氣體純度可能導(dǎo)致色譜圖異常，如鬼峰、負(fù)峰、基線上升、柱流失等，最后影響分析效果。如載氣中含有較重雜質(zhì)時(shí)，在進(jìn)行程序升溫操作中，雜質(zhì)在低溫時(shí)保留在色譜柱中，當(dāng)柱溫上升時(shí)不但引起基線漂移，還可能在譜圖上顯現(xiàn)比較寬的“假峰”。

最后，氣體純度選擇應(yīng)把握以下原則，即微量分析比常量分析要求高，毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高，程序升溫分析比恒溫分析要求高，濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高，配有甲烷裝置的FID比單FID要求高，中高檔儀器比低檔儀器要求高。氣相色譜所用的氣體有載氣和輔佑襄助氣，氣體的純度都要求是高純級(jí)，一般要求達(dá)到99.995%。

解決方案：

當(dāng)發(fā)覺載氣純度不夠時(shí)，除了更換為更高純度的氣體外，還可以從以下方面來解決：

①分析對(duì)象：

盡量避開用GC分析在高溫下簡單發(fā)生氧化、還原、水解的化合物成分，避開樣品組分失真甚至消失而影響結(jié)果分析；

②儀器系統(tǒng)：

裝機(jī)前，載氣和輔佑襄助氣管路要清洗干凈，并且氣體確定要安裝過濾凈裝扮置，吸附氣體中殘存的干擾成分，同時(shí)注意過濾凈裝扮置是否失效，并避開氣路調(diào)整閥受到污染而使調(diào)整精度降低，氣路污染影響儀器的靈敏度、損害儀器等；

③色譜柱：

為了避開載氣中雜質(zhì)的影響，可在分析柱前，連接上一段1m左右的同類型色譜柱，作為保護(hù)柱，一段時(shí)間后，更換前端保護(hù)柱就可以，避開分析柱壽命縮短