SNT 5342-2021 進(jìn)出口紡織品 鄰苯二甲酸酯的測(cè)定 裂解-氣相色譜-質(zhì)譜定性篩選法-PDF解密

ICS59.080.01CCSW04中華人民共和國(guó)出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SN/T5342—2021進(jìn)出口紡織品鄰苯二甲酸酯的測(cè)定裂解-氣相色譜-質(zhì)譜定性篩選法Textilesforimportandexport—Determinationofphthalates—Pyrolysis-Gaschromatography-massspectrometryqualitativescreeningmethod2021-11-22發(fā)布2022-06-01實(shí)施中華人民共和國(guó)海關(guān)總署發(fā)布ⅠSN/T5342—2021本文件按照GB/T1.1—2020給出的規(guī)則起草。本文件由中華人民共和國(guó)海關(guān)總署提出并歸口。本文件起草單位:深圳市檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院、中華人民共和國(guó)深圳海關(guān)、上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院、中華人民共和國(guó)鄭州海關(guān)、天津市理化分析中心有限公司、深圳職業(yè)技術(shù)學(xué)院。1SN/T5342—2021進(jìn)出口紡織品鄰苯二甲酸酯的測(cè)定裂解-氣相色譜-質(zhì)譜定性篩選法1范圍本文件規(guī)定了紡織品中6種鄰苯二甲酸酯(見附錄A)的裂解-氣相色譜-質(zhì)譜定性篩選方法。本文件適用于聚氯乙烯(PVC)涂層紡織品中6種鄰苯二甲酸酯的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件比不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T20388—2016紡織品鄰苯二甲酸酯的測(cè)定四氫呋喃法(ISO14389:2014,MOD)3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。增塑材料或軟化材料plasticizedorsoftenedmaterial經(jīng)化學(xué)物質(zhì)處理后更具柔韌性的塑化材料注:本文件中的化學(xué)物質(zhì)是鄰苯二甲酸酯。塑化材料示例:涂層劑、涂料印花粘合劑等。3.2代表性試樣representativespecimen從樣品的不同處理部位獲得的試樣。4原理樣品經(jīng)制備置于裂解裝置的石英管中進(jìn)行裂解-熱脫附,將裂解-熱脫附產(chǎn)物進(jìn)入氣相色譜-質(zhì)譜儀,進(jìn)行定性分析。5試劑和材料5.1四氫呋喃:分析純。5.2鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):純度>95%,見附錄A。5.3參考增塑材料或軟化材料:直接使用市售的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者按附錄B制備參考樣品。5.4空白增塑材料或軟化材料:不得檢出鄰苯二甲酸酯。6儀器和裝置6.1裂解-氣相色譜質(zhì)譜儀:配有熱絲(帶)裂解裝置。2SN/T5342—20216.2天平:感量0.1mg。7樣品前處理7.1試樣制備采用機(jī)械、加熱或綜合多種方法獲取樣品的塑化組分(涂層)作為代表性試樣。使用刀具將樣品切成粒徑1mm以下的碎片或粉末。7.2裂解-熱脫附稱取一定質(zhì)量的涂層試樣(一般不大于0.5mg),置于石英管中,兩端用石英棉填塞固定,然后將石英管裝入裂解裝置中進(jìn)行裂解-熱脫附(參見附錄C)。裂解-熱脫附出的產(chǎn)物隨載氣進(jìn)入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,記錄譜圖。每個(gè)樣品做兩個(gè)平行試驗(yàn)。8分析步驟8.1測(cè)定8.1.1定性測(cè)定參見附錄C的儀器條件依次對(duì)參考樣品(5.3)、空白增塑材料(5.4)和樣品進(jìn)行測(cè)試。參照參考樣品,根據(jù)目標(biāo)分析物的質(zhì)譜征離子(見附錄A)和色譜保留時(shí)間對(duì)樣品進(jìn)行定性分析。參考樣品的總離子流色譜圖參見附錄D。8.1.2空白試驗(yàn)對(duì)具有高濃度分析物的試樣進(jìn)行分析后,應(yīng)分析空白樣品(5.3),直到每種鄰苯二甲酸酯的背景濃度未檢出。9結(jié)果判定兩次平行試驗(yàn)中均未檢出鄰苯二甲酸酯,可判定樣品中鄰苯二甲酸酯單體含量均低于100mg/kg。如至少1個(gè)平行試樣中檢出鄰苯二甲酸酯,可判定樣品中對(duì)應(yīng)的鄰苯二甲酸酯含量大于100mg/kg,需進(jìn)一步采用GB/T20388進(jìn)行測(cè)試。10測(cè)定低限、精密度10.1測(cè)定低限本方法的測(cè)定低限為50mg/kg10.2精密度在同一實(shí)驗(yàn)室,由同一操作者使用相同的設(shè)備、按相同的測(cè)試方法,并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行的測(cè)試,獲得的兩次測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的10%,以95%的置信度為前提。3SN/T5342—202111試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出下述內(nèi)容:a)使用的標(biāo)準(zhǔn)b)樣品來源及描述c)試樣制備的描述d)測(cè)試結(jié)果e)任何偏離本標(biāo)準(zhǔn)的細(xì)節(jié)f)試驗(yàn)日期4SN/T5342—2021附錄A(規(guī)范性)6種鄰苯二甲酸酯的特征離子及參考標(biāo)樣的制備鄰苯二甲酸酯的特征離子見表A.1。表A.16種鄰苯二甲酸酯的特征離子化合物名稱CASNo.參考定性離子(m/Z)鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)84-74-2149,150,223,205鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP)85-68-7149,91,206,238鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)149,167,279,150鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)279,390,261鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)149,127,293,167鄰苯二甲酸二異癸酯(DIDP)149,141,307,1505SN/T5342—2021附錄B(規(guī)范性)參考樣品的制備準(zhǔn)確稱取5g(精確至0.001g)PVC塑膠原粒(5.4),用80mL四氫呋喃(5.1)在70℃溶解,得到PVC高分子溶液。準(zhǔn)確稱取0.1g(精確至0.001g)鄰苯二甲酸酯(5.2),用四氫呋喃(5.1)溶解并定容至100mL,得到1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)貯備液。取0.5mL鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mg/mL)加入制備好的PVC高分子溶液中,混勻。將此溶液放入35℃烘箱中,揮發(fā)溶劑至干,得到鄰苯二甲酸酯含量為100mg/kg的PVC參考樣品。6SN/T5342—2021附錄C(規(guī)范性)熱絲(帶)裂解-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用條件由于測(cè)試結(jié)果取決于所使用儀器,因此不可能給出裂解-氣相色譜-質(zhì)譜分析的通用參數(shù)。設(shè)定的參數(shù)應(yīng)保證色譜測(cè)定時(shí)被測(cè)組分與其它組分能夠得到有效的分離,下列給出的參數(shù)證明是可行的。a)色譜柱:固定相5%苯基-聚甲基硅氧烷,30m×0.25mm×0.25μm毛細(xì)管柱或性能類似的分析柱;b)柱溫:150℃(5min)25°C/m260℃5°C/m270℃20°C/m);c)進(jìn)樣口溫度:250℃;d)色譜-質(zhì)譜接口溫度:250℃;e)離子源溫度:230℃;f)載氣:氦氣,純度≥99.999%;流速,1.0mL/min;h)進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,分流比1∶50;i)電離方式:EI;j)電離能量:70eV;k)溶劑延遲:3min;l)