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化妝品中重金屬的檢測方法玉苗專業(yè)護(hù)膚:嚴(yán)云高1化妝品中重金屬的檢測方法5/8/2024目錄化妝品檢測方法現(xiàn)狀幾種常用檢測方法介紹同一元素各測定方法對比2化妝品中重金屬的檢測方法5/8/2024現(xiàn)狀由于廠商有意無意在產(chǎn)品中添加汞、鉛等重金屬,導(dǎo)致常期使用該類化妝品的人會出現(xiàn)聽力衰竭、中毒、胎兒發(fā)育不良等癥狀。因此需要對化妝品進(jìn)行檢測,嚴(yán)格控制其重金屬的含量。3化妝品中重金屬的檢測方法5/8/2024現(xiàn)狀如今雖已有成熟的檢測汞、鎘、鉛等重金屬的方法,但其所需儀器受到很多限制,缺少一種快速、簡便、準(zhǔn)確、低廉,并能同時檢測化妝品中多種重金屬的方法。4化妝品中重金屬的檢測方法5/8/2024汞:冷原子吸收法
氫化物原子熒光光度法鎘:火焰原子吸收分光光度法
微分電位溶出法鉛:火焰原子吸收分光光度法
微分電位溶出法
雙硫腙萃取分光光度法現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)方法《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》(2007年版)鍶:火焰原子吸收分光光度法
離子色譜法5化妝品中重金屬的檢測方法5/8/2024常用方法介紹氫化物原子熒光光度法、冷原子吸收法火焰原子吸收分光光度法、雙硫腙萃取分光光度法微分電位溶出法、離子色譜法6化妝品中重金屬的檢測方法5/8/2024方法提要:氫化物原子熒光光度法樣品經(jīng)消解處理后,樣品中汞被溶出。汞離子與硼氫化鉀反應(yīng)生成原子態(tài)汞,由載氣(氬氣)帶入原子化器中,在特制汞空心陰極燈照射下,基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài),去活化回到基態(tài)后發(fā)射出特征波長的熒光,在一定濃度范圍內(nèi),其強(qiáng)度與汞含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量?!臏y定7化妝品中重金屬的檢測方法5/8/2024儀器參考條件:氫化物原子熒光光度法光電倍增管負(fù)高壓300V汞元素?zé)綦娏?5mA原子化器溫度300℃、高度8.0mm氬氣流速:載氣300mL/min
屏蔽氣700mL/min——汞的測定8化妝品中重金屬的檢測方法5/8/2024氫化物原子熒光光度法檢出限:0.1μg/L定量下限:0.3μg/L線性范圍:0μg/L~10μg/L回收率:95%相對標(biāo)準(zhǔn)偏差:1.2%——汞的測定9化妝品中重金屬的檢測方法5/8/2024樣品預(yù)處理:氫化物原子熒光光度法微波消解法濕式回流消解法濕式催發(fā)消解法浸提法——汞的測定四選一目的:溶出樣品中的汞10化妝品中重金屬的檢測方法5/8/2024樣品檢測:氫化物原子熒光光度法需用硼氫化鉀還原離子態(tài)的汞,再與鹽酸混合后進(jìn)行測定——汞的測定11化妝品中重金屬的檢測方法5/8/2024方法提要:冷原子吸收法汞蒸氣對波長253.7nm的紫外光具特征吸收。在一定的濃度范圍內(nèi),吸收值與汞蒸氣濃度成正比。樣品經(jīng)消解、還原處理,將化合態(tài)的汞轉(zhuǎn)化為原子態(tài)汞,再以載氣帶入測汞儀測定吸收值,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量?!臏y定預(yù)處理目的:將化合態(tài)的汞轉(zhuǎn)化為離子態(tài)的汞12化妝品中重金屬的檢測方法5/8/2024儀器參考條件:冷原子吸收法負(fù)高壓:450V燈電流:8mA狹縫寬:0.5nm載氣流量:300ml/min泵速:120L/min——汞的測定13化妝品中重金屬的檢測方法5/8/2024冷原子吸收法檢出限:0.01μg定量下限:0.04μg——汞的測定14化妝品中重金屬的檢測方法5/8/2024樣品檢測:冷原子吸收法——汞的測定將預(yù)處理后的樣品同硫酸與氯化亞錫加入汞蒸氣發(fā)生瓶中進(jìn)行檢測15化妝品中重金屬的檢測方法5/8/2024方法提要:火焰原子吸收分光光度法樣品經(jīng)預(yù)處理使鉛(鎘、鍶)以離子狀態(tài)存在于樣品溶液中,樣品溶液中鉛(鎘、鍶)離子被原子化后,基態(tài)鉛(鎘、鍶)原子吸收來自鉛(鎘、鍶)空心陰極燈發(fā)出的共振線,其吸光度與樣品中鉛(鎘、鍶)含量成正比。在其它條件不變的情況下,根據(jù)測量被吸收后的譜線強(qiáng)度,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較進(jìn)行定量。——鉛、鎘、鍶的測定測定鍶:樣液中鈣、鎂的干擾,通過加入EDTA二鈉或鑭溶液來排除。16化妝品中重金屬的檢測方法5/8/2024儀器參考條件(鍶):分析線:460.7nm狹縫:1.3nm火焰高度:7.5mm空氣:1.60kg/cm2(9.4L/min)乙炔:0.25kg/cm2(2.2L/min使用高
純乙炔)?;鹧嬖游辗止夤舛确āU、鎘、鍶的測定17化妝品中重金屬的檢測方法5/8/2024鉛:檢出限:0.15mg/L定量下限:0.50mg/L——鉛、鎘、鍶的測定火焰原子吸收分光光度法鎘:檢出限:0.007mg/L定量下限:0.023mg/L鍶:檢出限:0.06mg/L定量下限:0.2mg/L18化妝品中重金屬的檢測方法5/8/2024樣品預(yù)處理:微波消解法(鉛、鎘)濕消解法(鉛、鎘)浸提法(鉛、
只適用于不含蠟質(zhì)的化妝品)火焰原子吸收分光光度法——鉛、鎘、鍶的測定鍶的預(yù)處理:在試樣中加入氧化鎂炭化,灰化后加入稀硝酸溶解目的:使樣品以離子態(tài)形式存在19化妝品中重金屬的檢測方法5/8/2024樣品檢測之鉛、鎘:火焰原子吸收分光光度法——鉛、鎘、鍶的測定樣品檢測時需用MIBK(甲基異丁基酮)進(jìn)行萃取,后用鹽酸洗滌20化妝品中重金屬的檢測方法5/8/2024樣品檢測之鍶:火焰原子吸收分光光度法——鉛、鎘、鍶的測定在預(yù)處理后的樣品中加入EDTA或硝酸鑭,再進(jìn)行檢測21化妝品中重金屬的檢測方法5/8/2024方法提要:雙硫腙萃取分光光度法樣品經(jīng)預(yù)處理后,在弱堿性下樣品溶液中的鉛與雙硫腙作用生成紅色螯合物,用氯仿提取,比色定量。錫大量存在時干擾測定。本方法不適用于含有氧化鈦及鉍化合物的試樣?!U的測定方法:濕式消解法目的:將化合態(tài)的鉛轉(zhuǎn)化為離子態(tài)22化妝品中重金屬的檢測方法5/8/2024檢出限:0.3μg定量下限:1.0μg——鉛的測定雙硫腙萃取分光光度法23化妝品中重金屬的檢測方法5/8/2024——鉛的測定雙硫腙萃取分光光度法樣品檢測:在預(yù)處理后的樣品中加入檸檬酸銨與鹽酸羥胺,調(diào)pH至堿性,加入氰化鉀和雙硫腙,分液測定24化妝品中重金屬的檢測方法5/8/2024微分電位溶出法——鉛、鎘的測定方法提要:樣品經(jīng)預(yù)處理,使鉛(鎘)以離子狀態(tài)存在于溶液中。于電解池中,選用適當(dāng)?shù)倪€原電位,將Pb2+(Cd2+)富集于玻碳汞膜(玻璃汞膜)上。鉛(鎘)在酸性溶液中,于-0.46v(-0.62V)(相對飽和甘汞電極)有一靈敏的溶出峰,其峰高與其含量成正比。在其它條件不變的情況下,測量溶出峰,并與標(biāo)準(zhǔn)系列比較,進(jìn)行定量。25化妝品中重金屬的檢測方法5/8/2024微分電位溶出法——鉛、鎘的測定儀器參考條件:26化妝品中重金屬的檢測方法5/8/2024微分電位溶出法——鉛、鎘的測定鉛:檢出限:0.056μg定量下限:0.19μg鎘:檢出限:0.025μg定量下限:0.082μg27化妝品中重金屬的檢測方法5/8/2024微分電位溶出法——鉛、鎘的測定樣品檢測:將預(yù)處理后的樣品調(diào)pH至微堿性后加鹽酸進(jìn)行測定。28化妝品中重金屬的檢測方法5/8/2024方法提要:離子色譜法樣品經(jīng)預(yù)處理使鍶以離子狀態(tài)存在于樣品溶液中,調(diào)節(jié)樣品溶液至中性后,經(jīng)離子交換柱將鍶離子和其它無機(jī)離子分離,采用離子色譜儀抑制器降低背景電導(dǎo),用電導(dǎo)檢測器測定電導(dǎo)值,與標(biāo)準(zhǔn)溶液比較,以保留時間定性,以峰面積或峰高定量。樣品溶液中鈣的干擾可通過加入適量NaF
溶液來排除。——鍶的測定29化妝品中重金屬的檢測方法5/8/2024色譜參考條件:色譜柱:IonPacCS12(250mm×4mm),CG12(50mm×4mm),CSRS?-ULTRA抑制器淋洗液:20mmol/L甲磺酸淋洗液流速:0.70mL/min進(jìn)樣量:50μL量程檔:3μS氮氣流速(壓力):7psi電解水自動再生,自動抑制電流50mA柱溫:室溫——鍶的測定離子色譜法30化妝品中重金屬的檢測方法5/8/2024離子色譜法檢出限:0.006mg/L定量下限:0.02mg/L——鍶的測定31化妝品中重金屬的檢測方法5/8/2024樣品預(yù)處理:微波消解法濕式消解法稀硝酸超波浸提法(不適用于含氟的樣品)——鍶的測定三選一離子色譜法目的:使鍶以離子態(tài)形式存在32化妝品中重金屬的檢測方法5/8/2024離子色譜法——鍶的測定33化妝品中重金屬的檢測方法5/8/2024同一元素各測定方法對比汞的測定檢測方法氫化物原子熒光冷原子吸收檢出限(ug/l)0.10.01價格便宜昂貴可測元素較少較多樣品前處理4種4種34化妝品中重金屬的檢測方法5/8/2024同一元素各測定方法對比鉛的測定檢測方法火焰原子吸收分光光度法微分電位溶出法雙硫腙萃取分光光度法檢出限0.15mg/l0.056ug0.3ug樣品前處理3種3種3種35化妝品中重金屬的檢測方法5/8/2024同一元素各測定方法對比鎘的測定
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