農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)樣品的采集制備及預(yù)處理

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學(xué)習(xí)目標(biāo)能夠復(fù)述出采樣的基本概念；能夠說(shuō)出采樣與檢測(cè)結(jié)果間的關(guān)系，明確采樣的重要性；能夠說(shuō)出農(nóng)產(chǎn)品采樣中應(yīng)遵循的原則。3一、基本概念采樣：

從大量的分析對(duì)象中抽取具有代表性的一部分樣品作為分析檢測(cè)的樣品，這項(xiàng)工作稱為采樣，因采樣過(guò)程中遵循統(tǒng)計(jì)學(xué)抽樣原則，故也稱抽樣。農(nóng)產(chǎn)品：

是指來(lái)源于農(nóng)業(yè)的初級(jí)產(chǎn)品，即在農(nóng)業(yè)活動(dòng)中獲得的植物、動(dòng)物、微生物及其產(chǎn)品。二、采樣的重要性影響檢測(cè)結(jié)果的主要因素采樣運(yùn)輸制備檢測(cè)質(zhì)量控制采樣是檢測(cè)工作中的重要步驟，是保證檢測(cè)結(jié)果是否具有公正性和代表性的重要環(huán)節(jié)，采樣工作的質(zhì)量直接影響到檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量三、采樣的五項(xiàng)原則1.代表性原則2.典型性原則3.適時(shí)性原則4.適量性原則5.程序性原則

1、代表性原則

農(nóng)產(chǎn)品（食品）因加工批次，原料情況（來(lái)源、各類、地區(qū)、季節(jié)等），加工方法，運(yùn)輸、貯藏條件，銷售中的各個(gè)環(huán)節(jié)及銷售人員的責(zé)任心和衛(wèi)生知識(shí)水平等都對(duì)農(nóng)產(chǎn)品（食品）衛(wèi)生質(zhì)量有著重要影響。

在采樣時(shí)必須考慮這些因素，使所采的樣本能真正反映被采樣的總體水平，也就是通過(guò)對(duì)具代表性樣本的檢測(cè)才能客觀證明被分析產(chǎn)品的質(zhì)量。

2、典型性原則

采集能充分說(shuō)明達(dá)到監(jiān)測(cè)目的的典型樣本，如：①污染或懷疑的樣本：應(yīng)采集接近污染源的農(nóng)產(chǎn)品(食品)或易受污染的那一部分，以證明是否被污染。同時(shí)還應(yīng)采集確實(shí)被污染或未被污染的同種產(chǎn)品樣品作空白對(duì)照試驗(yàn)。②摻假或懷疑摻假的食品：應(yīng)采集有問(wèn)題的典型樣本，以證明是否摻假，而不能用均勻樣本代表。③中毒或懷疑中毒的食品：應(yīng)根據(jù)中毒癥狀、可疑中毒物性質(zhì)采集可能含毒量最多的樣本。

3、適時(shí)性原則

有些被檢物質(zhì)總是受時(shí)間的變化而發(fā)生變化的。為了保證得到正確的分析結(jié)論就必須很快送檢（如：食物中毒事件的采樣的及時(shí)性和送檢的時(shí)間性），因而采樣的時(shí)間是很重要的。

4、適量性原則

①采樣數(shù)量應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目和目的而定，但每份樣本不少于檢驗(yàn)需要量的三倍，以便供檢驗(yàn)、復(fù)檢和留樣備用。用于理化檢驗(yàn)的樣本，一般每份樣本不少于0.5Kg，液體、半液體食品每份樣本量為0.5～1L，250g以下包裝者不少于6包?？梢愿鶕?jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目和樣本的具體情況適當(dāng)增加和減少。微生物學(xué)檢驗(yàn)，按國(guó)家有關(guān)規(guī)定進(jìn)行。

②對(duì)食品衛(wèi)生檢查，通常對(duì)有包裝的在100包以下按10%采樣，100包以上按批號(hào)采樣不少于12包裝，不多于36個(gè)包裝。從12—36個(gè)包裝內(nèi)取所需樣份數(shù)不得少于3份，每份樣本由3—4個(gè)包裝內(nèi)采集的樣本混合而成。

③對(duì)食品質(zhì)量專題調(diào)查、農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測(cè)、產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定項(xiàng)目的樣本，應(yīng)在采樣原則的基礎(chǔ)上制定出相應(yīng)的采樣計(jì)劃。④對(duì)已被污染的食品，應(yīng)先從感官上分重、中、輕三種污染情況，分類采樣?？筛鶕?jù)污染食品的多少，各類取1—3份樣本，分別進(jìn)行檢測(cè)。

5、

程序性原則

采樣、送檢、留樣和出具報(bào)告均應(yīng)按規(guī)定的程序進(jìn)行，有完整齊全的手續(xù)并有記錄。責(zé)任分工明確。12

學(xué)習(xí)目標(biāo)熟悉不同包裝農(nóng)產(chǎn)品采樣的具體方法；進(jìn)一步了解隨機(jī)抽樣和代表性取樣的運(yùn)用情況。不同包裝農(nóng)產(chǎn)品的采樣方法1、散裝農(nóng)產(chǎn)品（食品）的采樣方法2、大包裝農(nóng)產(chǎn)品（食品）的采樣方法3.小包裝農(nóng)產(chǎn)品（食品）樣本的采樣方法4、組成不均勻的固體農(nóng)產(chǎn)品樣本的采樣方法1、散裝農(nóng)產(chǎn)品（食品）采樣方法

①液體、半液體物料樣本的采集:以一池或一缸為一個(gè)采樣單位，即每一池或每一缸采一份樣本，采前應(yīng)先檢查其感官性狀，將其攪拌均勻后采樣。對(duì)于太大的缸或池，攪拌均勻有困難，可按缸或池的高度等距離分為上、中、下三層在各層的四角、中間各取等量樣本混合后，再取檢驗(yàn)所需樣本。對(duì)流動(dòng)的液體樣本，可定時(shí)定量，從輸出口取樣后混合留檢驗(yàn)所需的樣本。

②固液物料樣本的采集：對(duì)數(shù)量大的散裝食品如糧食和油料，可按堆形和面積大小分區(qū)設(shè)點(diǎn)或按糧堆高度分層采樣。分區(qū)設(shè)點(diǎn)，每區(qū)面積不超過(guò)50M2,各設(shè)中心、四角共五個(gè)點(diǎn)；區(qū)數(shù)在兩個(gè)以上的兩區(qū)界線上的兩個(gè)點(diǎn)為共有點(diǎn)。例如，兩個(gè)區(qū)設(shè)8個(gè)點(diǎn)，三個(gè)區(qū)設(shè)11個(gè)點(diǎn)，依次類推。糧堆邊緣的點(diǎn)設(shè)在邊緣50CM處。2、大包裝農(nóng)產(chǎn)品（食品）的采樣方法

①液體、半液休物料采樣:對(duì)不透明的鐵桶或塑料桶，采樣前應(yīng)先打開(kāi)容器蓋子，用采樣管伸入容器底部，將液體吸出，置于透明的玻璃容器內(nèi)，作現(xiàn)場(chǎng)感官檢查并記錄檢查結(jié)果。然后攪勻桶內(nèi)物料，用長(zhǎng)柄勺或采樣管采樣。

②顆?；蚍蹱罟腆w的采樣方法:

大批量的糧食、油料、白砂糖等大包裝堆積較高、數(shù)量較大，采樣時(shí)應(yīng)將其公為上、中、下層，從各層分別用金屬探針或金屬采樣管或采樣鏟采樣。每層的采樣數(shù)量一致，要從不同的位置，選取等量的袋子數(shù)，每袋插入的次數(shù)一致。感官性狀相同的混合成一份樣本，感官性狀不同的要分別盛裝。3.小包裝農(nóng)產(chǎn)品（食品）樣本的采樣方法

各種小包裝食品等（指每包500G以下）均可按照每一生產(chǎn)班次，或同一批號(hào)的產(chǎn)品，隨機(jī)抽取原2—4包。4、組成不均勻的固體農(nóng)產(chǎn)品樣本的采樣方法

①

肉類：

在冷庫(kù)可在同質(zhì)的一批肉中，在四角或中間設(shè)點(diǎn)，每點(diǎn)從上、中、下三層均勻采取可食部分若干小塊，一個(gè)原始樣本，在屠宰場(chǎng)及流通領(lǐng)域，根據(jù)分析目的和要求的不同，有時(shí)從不同部位取得樣，混合后形成原始樣品，再縮分得到平均樣品。有時(shí)從一只個(gè)體取樣，有時(shí)從多只個(gè)體同一部們?nèi)?，混合形成原始樣品?/p>

②

水產(chǎn)品：

小魚(yú)、小蝦等可隨機(jī)采取多個(gè)檢樣，切碎混和后形成原始樣品，再分取縮分或得到所需數(shù)量的平均樣品；對(duì)個(gè)體較大的魚(yú)，可從若干個(gè)體上切割少量可食部分得到檢樣，切碎混合后再縮分。

③

水果、蔬菜類：體積較小的（如山楂、葡萄、辣椒、番茄、黃瓜等），可隨機(jī)采集若干個(gè)個(gè)體（約1.5—2kg）作為檢樣，切碎混勻形成原始樣本；體積較大的（西瓜、大白菜、冬瓜等）可選取若干個(gè)體作為檢樣，每個(gè)個(gè)體按生長(zhǎng)軸縱剖4份，取對(duì)角線2份，切碎、混勻得到原始樣品；體積蓬松的葉菜類（如菠菜、小白菜等）由多個(gè)包裝（一筐、一捆）分別抽取一定數(shù)量的檢樣、切碎、混勻形成原始樣品。123

學(xué)習(xí)目標(biāo)能夠掌握田間采樣的時(shí)間要求；能夠掌握田間抽樣的基本程序；能夠熟練說(shuō)出種植類農(nóng)產(chǎn)品田間采樣方法的名稱田間采樣

田間采樣是種植類農(nóng)產(chǎn)品抽樣工作的重要內(nèi)容之一。種植類農(nóng)產(chǎn)品田間采樣時(shí)，要注意采樣的時(shí)間、采樣單元的劃分與選擇、采樣點(diǎn)布點(diǎn)的方法及樣品采收的方法等。一、田間采樣時(shí)間種植類農(nóng)產(chǎn)品的田間采樣，根據(jù)不同品種的成熟期來(lái)確定抽樣時(shí)間，一般安排在成熟期前3天內(nèi)或即將上市前為宜。抽樣時(shí)間點(diǎn)應(yīng)選擇在晴天上午的9~11時(shí)或下午的3~5時(shí)。二、抽樣單元的劃分及選擇抽樣單元?jiǎng)澐衷瓌t原則1：同一產(chǎn)地、同一品種或種類、同一生產(chǎn)技術(shù)方式、同期采收或同一成熟度的產(chǎn)品為一個(gè)抽樣單元。原則2：抽樣單元的大小如：NY_T2103-2011蔬菜抽樣技術(shù)規(guī)范中規(guī)定：基地面積小于10hm2時(shí)，1~3hm2設(shè)為一個(gè)抽樣單元;基地面積大于10hm2，每3~5hm2設(shè)為一個(gè)抽樣單元。抽樣單元的選擇如果田塊整齊，種植面積大，抽樣單元間差異不明顯，可以采用隨機(jī)抽樣的原則，抽取采樣單元。如果田塊小，差異大，一般選擇具有代表性的田塊，田塊面積要求在1畝以上，同時(shí)田塊的主人最好是當(dāng)?shù)氐牡湫娃r(nóng)戶。三、采樣的方法

（抽樣單元內(nèi)采樣點(diǎn)布點(diǎn)的方法）（a）對(duì)角線布點(diǎn)法（b）梅花形布點(diǎn)法（c）棋盤式布點(diǎn)法（d）蛇形布點(diǎn)法三、田間采樣的方法

對(duì)角線采樣法適用于較為平整的方形地，連接采樣地的對(duì)角線后，在交叉點(diǎn)和對(duì)角線上對(duì)稱取樣，一般最少取5個(gè)點(diǎn);棋盤采樣法適用于較為平整區(qū)域中等的采樣地，在采樣區(qū)域有規(guī)則地畫橫線和縱線后，在交織點(diǎn)取樣，一般最少取9個(gè)點(diǎn);蛇形采樣法適用面積較大、地勢(shì)不平坦的采樣地，在采樣區(qū)畫S形后，以拐點(diǎn)為基點(diǎn)盡量均衡布點(diǎn);梅花點(diǎn)采樣法適用于面積較小地勢(shì)平坦的采樣點(diǎn)，按梅花瓣形狀定位，在花瓣的中心采樣，一般為5個(gè)點(diǎn)。四、田間樣品采摘的要求根據(jù)采摘農(nóng)產(chǎn)品的種類不同，樣品采摘的要求略有差異。搭架引蔓的蔬菜,均取中段果實(shí)；喬木果樹(shù),在每株果樹(shù)的樹(shù)冠外圍中部的迎風(fēng)面和背風(fēng)面各取一組果實(shí);灌木、藤蔓和草本果樹(shù),在樹(shù)體中部采取一組果實(shí),果實(shí)的著生部位、果型大小和成熟度應(yīng)盡量保持一致；茶葉新梢取樣，以1芽2葉為嫩度標(biāo)準(zhǔn)，隨機(jī)采摘1kg鮮葉樣品。小結(jié)：田間采樣的程序：1.劃分抽樣單元2.選擇抽樣單元3.布點(diǎn)（確定抽樣點(diǎn)）4.采摘樣品（即獲取檢樣）后續(xù)工作：混合為原始樣品，處理縮分為平均樣品。123

學(xué)習(xí)目標(biāo)微生物檢驗(yàn)的目的；微生物檢驗(yàn)樣品常用的采樣工具；微生物檢驗(yàn)樣品的采樣步驟。一、微生物檢驗(yàn)的目的食品微生物的檢驗(yàn)作為食品安全檢測(cè)與控制必不可少的重要組成部分，主要是檢測(cè)食品中被污染的細(xì)菌數(shù)量及是否含有致病菌，以便對(duì)食品進(jìn)行衛(wèi)生學(xué)評(píng)價(jià)，確保消費(fèi)者的安全。

二、微生物檢驗(yàn)樣品常用的采樣工具▲常用工具及其滅菌：玻璃吸管、長(zhǎng)柄勺、鑷子、剪子、小刀、濾紙以及盛裝樣本的容器等，經(jīng)高壓滅菌后備用；▲其他消毒用品：酒精燈、酒精棉球等；▲注意事項(xiàng)：對(duì)消毒后的用具要妥善保管，防止污染。三、微生物檢驗(yàn)樣品的采樣步驟：

①消毒：采樣操作前，操作人員先用75%酒精棉球擦手消毒，再用75%酒精棉球?qū)⒉蓸娱_(kāi)口周圍擦拭消毒，然后打開(kāi)（剪開(kāi)）容器（包裝）。

②采樣固體、半固體、粉末狀樣本：可用滅菌的長(zhǎng)柄小勺采樣；液體樣本：用滅菌的玻璃吸管取樣，樣本取出后，立即裝入容器內(nèi)，樣本容器需在酒精燈上用火焰消毒后加蓋。

散裝液體樣本（生產(chǎn)線或水等）：應(yīng)先用酒精棉球?qū)㈤_(kāi)口處擦試消毒，然后打開(kāi)閥門，先讓液體流出一些后，再用滅菌樣本瓶接取并在酒精燈火焰上端高溫區(qū)封口。注意事項(xiàng)微生物檢驗(yàn)樣品，采樣過(guò)程中，一定要注意消毒和滅菌，采樣工具必須嚴(yán)格滅菌，操作過(guò)程要注意消毒，避免樣品被其他微生物所污染。123

學(xué)習(xí)目標(biāo)能夠說(shuō)出兩種采樣一般方法的名稱；理解隨機(jī)抽樣和代表性取樣的概念及適用范圍；了解采樣量遵循的一般規(guī)則

隨機(jī)抽樣一、采樣的一般方法

代表性取樣隨機(jī)抽樣：是按照隨機(jī)的原則，從將要分析的整批物料中抽取出一部分樣品。隨機(jī)抽樣時(shí)，要求使整批物料和各個(gè)部分都有被抽到的機(jī)會(huì)。代表性取樣：是用系統(tǒng)抽樣法進(jìn)行采樣，即已經(jīng)掌握了樣品庫(kù)空間（位置）和時(shí)間變化的規(guī)律，按照這個(gè)規(guī)律采樣，從而使采集到的樣品能代表其相應(yīng)部的質(zhì)量。（分層抽樣、生產(chǎn)各環(huán)節(jié)抽樣、貨架上不同時(shí)期的食品)。二、不同采樣方法的適用范圍隨機(jī)取樣適用于個(gè)體差異較小和抽取樣本數(shù)較少的情況。代表性取樣適用于不均勻樣品或是要抽取的樣本數(shù)較大的情況。三、采樣的數(shù)量1取樣量應(yīng)滿足樣品的代表性和分析檢測(cè)項(xiàng)目要求。2.取樣量不得少于分析取樣、復(fù)驗(yàn)和留樣備查的總量。3.取樣量可按如下公式計(jì)算:S代表采樣點(diǎn)數(shù)，N為被檢的物資總數(shù)(件、袋、桶等)抽樣程序原始樣品的后續(xù)處理工作：1.樣品的處理縮分；2.樣品的包裝、封存及運(yùn)輸。123

學(xué)習(xí)目標(biāo)樣品容器及包裝；樣品封裝；封樣單及封樣；4樣品保存；5樣品記錄和運(yùn)輸；一、樣品容器及包裝樣品應(yīng)裝于合適的清潔干燥容器中,以保持樣品的完整性和可追溯性。常見(jiàn)的樣品容器有：聚乙烯塑料容器、玻璃制品等惰性材料容器。注意：1.不允許用橡膠制品盛裝樣品；2.微生物檢驗(yàn)的樣品的包裝容器應(yīng)無(wú)菌；3.轉(zhuǎn)基因樣品抽取應(yīng)嚴(yán)格密封包裝,以免基因漂移污染。二、樣品封裝抽取的樣品應(yīng)現(xiàn)場(chǎng)分割、混合，并按檢測(cè)用樣和備份用樣分別包裝，盡量保證樣品的均勻性、一致性。若留樣，填寫留樣聲明，樣品分成三份，其中留樣由被檢單位保存，檢樣和備樣兩份送質(zhì)檢機(jī)構(gòu)。若不留樣，填寫不留樣聲明，樣品分成兩份(檢樣和備樣)，均送質(zhì)檢機(jī)構(gòu)。抽取的樣品處理縮分方法見(jiàn)上一節(jié)內(nèi)容。三、封樣單和封樣

封樣單一般采用印制的專用封條。封條應(yīng)便于書寫。樣品經(jīng)雙方確認(rèn)后當(dāng)場(chǎng)封樣，樣品封好后，在封樣單上應(yīng)由抽檢人員、被抽檢單位負(fù)責(zé)人共同簽字確認(rèn)。封樣后的樣品應(yīng)妥善保存，有適當(dāng)?shù)姆绞椒乐狗鈼l或受潮使簽字無(wú)法確認(rèn)或損壞。三、封樣單和封樣農(nóng)產(chǎn)品的封樣必須現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行。每個(gè)樣品應(yīng)在容器外表貼上標(biāo)簽，標(biāo)簽注明以下項(xiàng)目：

a.產(chǎn)品名稱、種類、品種、數(shù)量、質(zhì)量分級(jí);b.托運(yùn)人姓名;c.取樣地點(diǎn);d.取樣時(shí)間;e.識(shí)別標(biāo)記或批號(hào)(成批貨物或樣品要有發(fā)貨記錄、車輛號(hào)、起運(yùn)倉(cāng)庫(kù));f.收樣單位,收樣人姓名。封樣開(kāi)啟注意事項(xiàng)：1.封樣在送達(dá)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)之前，任何人不得擅自開(kāi)啟或更換，否則作廢；2.樣品到達(dá)檢測(cè)單位后，接樣人員應(yīng)對(duì)樣品進(jìn)行認(rèn)真檢查，對(duì)樣品情況、樣品數(shù)量、狀態(tài)、質(zhì)量、樣品編號(hào)一一核對(duì)，檢查合格后方可入庫(kù)；3.需要對(duì)封存樣品進(jìn)行復(fù)檢時(shí)，必須有封樣單上簽字的所有人員(或其授權(quán)人)一起在場(chǎng)才能開(kāi)封。開(kāi)封時(shí)，必須首先核對(duì)封樣簽字是否完整，在打開(kāi)樣品時(shí)，還需要檢查樣品是否有變質(zhì)。4.樣品保存

1.新鮮的樣品應(yīng)立即分析或放在密封潔凈的容器內(nèi)，放在陰暗處保存；易腐爛的樣品，在0-5℃冰箱中；易光解的要避光，如胡蘿卜素、黃曲霉、B1等。2.封樣后的樣品，應(yīng)盡快送至檢測(cè)機(jī)構(gòu)，常溫下保存不超過(guò)24小時(shí)，冷藏不超過(guò)2-3天，需要較長(zhǎng)時(shí)間保存的，必須制樣后-20°C低溫保存。5.樣品記錄和運(yùn)輸（一）采樣記錄

1、

現(xiàn)場(chǎng)采樣記錄2、

樣本簽封和編號(hào)3、

采樣單

（二）樣品運(yùn)輸（1）高溫季節(jié)樣品運(yùn)輸應(yīng)選擇保持低溫的容器。（2）樣品應(yīng)在24h內(nèi)運(yùn)送到實(shí)驗(yàn)室，否則應(yīng)縮分冷凍后運(yùn)輸。（3）除非征得實(shí)驗(yàn)室同意，樣品不宜在星期五或法定節(jié)假日前一天送達(dá)。（4）樣品原則上不準(zhǔn)郵寄和托運(yùn)，應(yīng)由抽樣人員隨身攜帶。（5）樣品運(yùn)輸過(guò)程中，應(yīng)有措施保證樣品完整、新鮮，避免被污染。抽樣程序原始樣品的后續(xù)處理工作：1.樣品的處理縮分；2.樣品的包裝、封存和運(yùn)輸。123

學(xué)習(xí)目標(biāo)縮分的定義及目的；縮分場(chǎng)所及工具；縮分的一般方法；4不同農(nóng)產(chǎn)品的縮分方法。一、縮分的定義及目的樣品縮分是化學(xué)分析等樣品加工的步驟之一，是按一定的要求，將破碎到一定顆粒直徑的樣品，分為若干份具有同等可靠性的樣品，或在加工、破碎以前對(duì)原始樣品進(jìn)行縮減的操作過(guò)程?？s分是制樣的關(guān)鍵程序，目的在保證樣品可靠性的前提下，減少試樣量，從而減少后續(xù)破碎的工作量或原始樣品的運(yùn)輸量，加快樣品的加工速度。原始樣品縮分后，得到三份樣品，一份用于實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)，一份用于實(shí)驗(yàn)室備份樣品，還有一份用于檢測(cè)結(jié)果有爭(zhēng)議時(shí)進(jìn)行復(fù)檢，每份樣品為待測(cè)樣品量的3~5倍。二、縮分場(chǎng)所及工具（1）場(chǎng)所

通風(fēng)、整潔、無(wú)揚(yáng)塵、無(wú)易揮發(fā)化學(xué)物質(zhì)。（2）工具 無(wú)色聚乙烯砧板或木砧板，不銹鋼食品加工機(jī)或聚乙烯塑料食品加工機(jī)、高速組織分散機(jī)、不銹鋼刀、不銹鋼剪、旋蓋聚乙烯塑料瓶、具塞玻璃瓶等。保證用具潔凈、干燥、無(wú)異味，不會(huì)對(duì)樣品造成污染。三、縮分的一般方法機(jī)械縮分法：分樣器法人工縮分法：四分法土樣四分法示意圖學(xué)習(xí)資源：分樣器分樣（視頻）四分法（視頻）四、不同農(nóng)產(chǎn)品的縮分方法1.蔬菜、水果。將所有樣品混合在一起,分成三份,分別進(jìn)行縮分,每份樣品應(yīng)不少于實(shí)驗(yàn)室樣品取樣量。實(shí)驗(yàn)室樣品取樣量參見(jiàn)GB/T8855。如果有條件的話,對(duì)新鮮樣品或個(gè)體較大的樣品,建議先縮分,然后按實(shí)驗(yàn)室制樣的方法將樣制成勻漿或小碎塊,混合均勻后分成三份,以保障這三份樣品的一致性。蔬菜、水果樣本的縮分

新鮮樣本：取可食部分，用干凈紗布輕輕擦去樣本表面的附著物，采用對(duì)角線分割法，取對(duì)角部分，將其切碎，充分混勻，用四分法取樣或直接放入食品加工機(jī)中搗碎成勻漿，制成待測(cè)樣，取500g左右放入分裝容器中，備用。2.糧油產(chǎn)品從田間抽取的樣品,其割、運(yùn)、打、曬、揚(yáng)等操作過(guò)程,應(yīng)按相應(yīng)產(chǎn)品生產(chǎn)技術(shù)規(guī)程進(jìn)行。樣品的水分含量應(yīng)分別符合相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的要求。對(duì)干樣品,可用四分法或分樣器縮分,將樣品充分混勻后分成3份,分別作為檢驗(yàn)復(fù)驗(yàn)和備查用。每份樣品不少于2kg。對(duì)油品,直接攪拌均勻后,取出3份,每份樣品不少于1kg。3.茶葉產(chǎn)品所采取樣品為1kg,用分樣器混合均勻后,分成3份。所采取樣品多于1kg,將所抽的原始樣品混勻,用四分法或分樣器逐步縮分至1kg，分裝3份封存,供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)和備查之用。鮮葉樣品及時(shí)干燥。123

學(xué)習(xí)目標(biāo)樣品制備的目的；樣品制備的一般方法；樣品制備的原則；3制備場(chǎng)所及工具。一、樣品制備的目的制備需解決的問(wèn)題：采取的樣品數(shù)量多，顆粒太大，組成不均勻制備的定義：樣品的制備是指對(duì)樣品的粉碎、混勻、縮分等過(guò)程制備的目的：保證樣本均勻、適量，分析時(shí)取任何部分都具有代表性；同時(shí)滿足待測(cè)組分高效充分提取的要求，因此樣品制備必須在不破壞待測(cè)成分的前提下進(jìn)行。二、樣品制備一般方法均勻化、微?；姆椒ǎ悍鬯?、混勻、研磨等A、高水分樣本：研磨、勻漿、混合。B、低水分樣本：粉碎、攪拌、混合。C、液體樣本：攪勻。D、互不溶的液體：分離后分別采樣。適量性制備方法：縮分A、固體：四分法或分樣器法；B、液體：隨機(jī)取樣或分層取樣。三、樣品制備原則1、干凈、無(wú)污染，不與待測(cè)項(xiàng)目相沖突；2、均勻性和代表性；3、樣品狀態(tài)滿足檢測(cè)項(xiàng)目需要;4、盡量延長(zhǎng)保存期。四、制樣場(chǎng)地及工具(一)制樣工作場(chǎng)地設(shè)風(fēng)干室、加工室。房間向陽(yáng)（嚴(yán)防陽(yáng)光直射樣品），通風(fēng)、整潔、無(wú)易揮發(fā)化學(xué)物質(zhì)。仲裁單位或機(jī)構(gòu)，樣品制備室需要配置攝像頭。(二)制樣工具與容器1、晾干用白色搞瓷盤及木盤。2、脫粒、去殼、切碎用小型脫粒機(jī)、小型脫殼機(jī)、不銹鋼刀剪、木滾、硬質(zhì)木搓板、無(wú)色聚乙烯薄膜等。3、磨碎風(fēng)干樣品用瑪瑙球磨機(jī)、瑪瑙研缽、白色瓷研缽、石磨、不銹鋼磨、旋風(fēng)磨；切碎新鮮樣品用不銹鋼食品加工機(jī)、硅制刀、不銹鋼切刀、不銹鋼剪刀等。4、過(guò)篩用尼龍篩、規(guī)格為20-60目，新鮮樣品無(wú)需過(guò)篩。5、分裝用具塞磨口玻璃瓶、具塞無(wú)色聚乙烯塑料瓶、具塞玻璃瓶、無(wú)色聚乙烯塑料袋或特制牛皮紙袋，規(guī)格視量而定。6、其他用具主要內(nèi)容01食品樣品的采集020304食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理樣品的預(yù)處理樣品的制備及保存PART1樣品的采集、制備及保存

食品分析的對(duì)象各各種原材料、農(nóng)副產(chǎn)品、半成品、各種添加劑、輔料及產(chǎn)品。種原材料、農(nóng)副產(chǎn)品、半成品、各種添加劑、輔料及產(chǎn)品。各種原材料、農(nóng)副產(chǎn)品、半成品、各種添加劑、輔料及產(chǎn)品。

樣品的采集

采樣－－從大量的分析對(duì)象中抽取有一定代表性的一部分樣品作為分析材料，這項(xiàng)工作叫采樣。關(guān)鍵所在采樣的意義

盡管一系列檢驗(yàn)工作非常精密、準(zhǔn)確，但如果采取的樣品不足以代表全部物料的組成成分，則其檢驗(yàn)結(jié)果也將毫無(wú)價(jià)值，所以采用正確的采樣技術(shù)采集樣品尤為重要。管一系列檢驗(yàn)工作非常精密、準(zhǔn)確，但如果采取的樣品不足以代表全部物料的組成成分，則其檢驗(yàn)結(jié)果也將毫無(wú)價(jià)值，所以采用正確的采樣技術(shù)采集樣品尤為重要。正確采樣的原則代表性原則A適時(shí)性原則C典型性原則B程序原則D細(xì)則①采集的樣品要均勻、有代表性，能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況。②采樣方法要與分析目的一致。③采樣過(guò)程要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)，防止成分逸散（如水分、氣味、揮發(fā)性酸等）。④防止帶入雜質(zhì)或污染。⑤采樣方法要盡量簡(jiǎn)單，處理裝置尺寸適當(dāng)。采樣時(shí)的記錄樣品名稱采樣地點(diǎn)時(shí)間數(shù)量采樣方法以及采樣人簽封(2)采樣的步驟檢樣原始樣品平均樣品復(fù)檢樣品0.5Kg檢驗(yàn)樣品0.5Kg仲裁樣品0.5KgA檢樣由整批食物的各個(gè)部分采取的少量樣品B原始樣品把許多份檢樣綜合在一起C平均樣品原始樣品經(jīng)過(guò)處理再抽取其中一部分作檢驗(yàn)用采樣的方法最常用的采集方法是隨機(jī)抽樣。均衡地、不加選擇地從全部產(chǎn)品的各個(gè)部分取樣。注意：隨機(jī)≠隨意。隨機(jī)——要保證所有物料各個(gè)部分被抽到的可能性均等。具體作法：①擲骰子—簡(jiǎn)便易行，適于生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)用。②用隨機(jī)表。③用計(jì)算器、計(jì)算機(jī)。④用抽獎(jiǎng)機(jī)。機(jī)數(shù)表法將0～9的10個(gè)自然數(shù)，按編碼位數(shù)的要求（如兩位一組，三位一組，五位甚至十位一組），利用特制的搖碼器（或電子計(jì)算機(jī)），自動(dòng)地逐個(gè)搖出（或電子計(jì)算機(jī)生成）一定數(shù)目的號(hào)碼編成表，以備查用。這個(gè)表內(nèi)任何號(hào)碼的出現(xiàn)，都有同等的可能性。利用這個(gè)表抽取樣本時(shí)，可以大大簡(jiǎn)化抽樣的繁瑣程序。利用隨機(jī)號(hào)碼表抽取樣本的方法。例如，某企業(yè)要調(diào)查消費(fèi)者對(duì)某產(chǎn)品的需求量，要從95戶居民家庭中抽選10戶居民碼表法抽選樣本。具體步驟如下：第一步：將95戶居民家庭編號(hào)，每一戶家庭一個(gè)編號(hào)，即01～95。（每戶居民編號(hào)為2數(shù)）第二步：在上面的表中，隨機(jī)確定抽樣的起點(diǎn)和抽樣的順序。假定從第一行，第5列開(kāi)始抽，抽樣順序從左往右抽。（橫的數(shù)列稱“行”，縱的數(shù)列稱為“列”）第三步：依次抽出號(hào)碼分別是：86、36、96、47、36、61、46、98、63、71，共10個(gè)號(hào)碼。由于96、98兩個(gè)號(hào)碼不在總體編號(hào)范圍內(nèi)，應(yīng)排除在外。再補(bǔ)充兩個(gè)號(hào)碼：62、74。由此產(chǎn)生10個(gè)樣本單位號(hào)碼為：86、36、47、36、61、46、63、71、62、74。編號(hào)為這些號(hào)碼的居民家庭就是抽樣調(diào)查的對(duì)象。034743738636964736614699698162977424676242811457204253323732167602276656502671073290797853125685992696966827310503729315555956356438548246223162430990162277943949544354821737932378844217533157245506887704744767630163785916955567199810507175332112342978645607825242074428576086324409472796544917460962原始樣品平均樣品隨機(jī)采樣虹吸法采樣電動(dòng)攪拌器攪拌后采樣液體試樣：按需要量采樣顆粒、粉狀樣品：四分法和分樣器混勻縮分少量食品的采樣細(xì)則幾何法01流動(dòng)定時(shí)采樣02分檔采樣03分區(qū)分層采樣04按批次件數(shù)比例采樣05大量不均勻食品的采樣細(xì)則液體、漿體或懸浮液體搖勻，充分?jǐn)嚢杌ゲ幌嗳莸囊后w先分離，再分別取樣固體樣品切細(xì)、粉碎、搗碎、研磨等罐頭除核、去骨、去調(diào)味品、搗碎樣品的制備方法樣品保存采集的樣品應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)分析，否則應(yīng)妥善保管。1、放在密閉、潔凈容器內(nèi)，置于陰暗處保存。2、易腐敗變質(zhì)的放在0-5℃冰箱內(nèi)，保存時(shí)間也不能太長(zhǎng)。3、易分解的要避光保存。特殊情況下，可加入不影響分析結(jié)果的防腐劑或冷凍干燥保存。思考題食品樣品分析的程序采樣、檢樣、原始樣品、平均樣品。什么是隨機(jī)抽樣？什么是四分法？樣品如何保存？扦樣器分樣器粉碎機(jī)研缽組織搗碎機(jī)榨汁機(jī)主要內(nèi)容01食品樣品的采集020304食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理樣品的預(yù)處理樣品的制備及保存PART2樣品的預(yù)處理

預(yù)處理的目的預(yù)處理的原則①測(cè)定前排除干擾組分；②對(duì)樣品進(jìn)行濃縮。①消除干擾因素；②完整保留被測(cè)組分；③使被測(cè)組分濃縮；以便獲得可靠的分析結(jié)果。樣品的預(yù)處理預(yù)處理方法有機(jī)物破壞法01蒸餾法02溶劑提取法03化學(xué)分離法04色層分離法05濃縮法06A干法灰化B濕法消化有機(jī)物破壞法

測(cè)定食品中無(wú)機(jī)成分的含量，需要在測(cè)定前破壞有機(jī)結(jié)合體，如蛋白質(zhì)等。原理干法灰化

將樣品至于電爐上加熱，使其中的有機(jī)物脫水、炭化、分解、氧化，在置高溫爐中灼燒灰化，直至殘灰為白色或灰色為止，所得殘?jiān)礊闊o(wú)機(jī)成分。

干法灰化方法優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)③有機(jī)物分解徹底，操作簡(jiǎn)單。②灰分體積小，可處理較多的樣品，可富集被測(cè)組分。①此法基本不加或加入很少的試劑，故空白值低。干法灰化方法缺點(diǎn)

缺點(diǎn)③坩堝有吸留作用，使測(cè)定結(jié)果和回收率降低。②因溫度高易造成易揮發(fā)元素的損失。①所需時(shí)間長(zhǎng)。原理常用的強(qiáng)氧化劑

樣品中加入強(qiáng)氧化劑，并加熱消煮，使樣品中的有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，待測(cè)組分轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)物狀態(tài)存在于消化液中。

濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過(guò)氧化氫等。濕法消化濕法消化方法優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)②由于加熱溫度低，可減少金屬揮發(fā)逸散的損失。①有機(jī)物分解速度快，所需時(shí)間短。濕法灰化方法缺點(diǎn)缺點(diǎn)③試劑用量大，空白值偏高。②初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢。

①產(chǎn)生有害氣體。

蒸餾法原理：利用液體混合物中各種組分揮發(fā)度的不同而將其分離。

蒸餾方法常壓蒸餾減壓蒸餾水蒸氣蒸餾掃集共蒸餾共沸蒸餾萃取蒸餾精餾食品分析中常用前4種。適用對(duì)象常壓下受熱不分解或沸點(diǎn)不太高的物質(zhì)。蒸餾釜平底、圓底常壓蒸餾冷凝管直管、球型、蛇型注意a.爆沸現(xiàn)象。b.溫度計(jì)插放位置。c.磨口裝置涂油脂。適用對(duì)象原理減壓蒸餾常壓下受熱易分解或沸點(diǎn)太高的物質(zhì)。物質(zhì)的沸點(diǎn)隨其液面上的壓強(qiáng)增高而增高。適用對(duì)象原理水蒸汽蒸餾

適用于沸點(diǎn)較高，易炭化，易分解物質(zhì)。用水蒸汽加熱混合液體，使具有一定揮發(fā)度的被測(cè)組分與水蒸汽分壓成比例地自溶液中一起蒸餾出來(lái)溶劑抽提法原理：利用混合物中各種組分在某種溶劑中溶解度的不同來(lái)進(jìn)行混合物分離的方法。

溶劑抽提法浸提法溶劑萃取固相萃取超臨界萃取微波萃取超聲波萃取浸提法

用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品中某種待測(cè)成分浸提出來(lái)，又稱“液——固萃取法”。常用提取方法振蕩浸漬法搗碎法索氏提取法

提取劑的選擇浸提法由相似相溶原理選擇選溶劑沸點(diǎn)在45～80℃之間的。若沸點(diǎn)低，易揮發(fā)；若沸點(diǎn)高，不易提純、濃縮，溶劑與提取物不好分離。選穩(wěn)定性好的溶劑。適用對(duì)象原理溶劑萃取法

用于原溶液中各組分沸點(diǎn)非常相近或形成了共沸物，無(wú)法用一般蒸餾法分離的物質(zhì)。

用一種溶劑把樣品溶液中的一種組分萃取出來(lái)，這種組分在原溶液中的溶解度小于在新溶劑中的溶解度，即分配系數(shù)不同。適用對(duì)象原理超臨界萃取

超臨界流體：流體的溫度、壓力處于臨界狀態(tài)以上。常用CO2作為超臨界流體。不可燃、無(wú)毒、廉價(jià)易得、化學(xué)穩(wěn)定性好。

利用超臨界流體SCF作為溶劑，用來(lái)有選擇性地溶解液