GBT 20211-2006 煙花爆竹用鈦粉

煙花爆竹用鈦粉2006-03-10發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)煙花爆竹行業(yè)所用鈦粉的實(shí)際情況編制。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煙花爆竹標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國(guó)家輕工業(yè)煙花爆竹安全質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中心，1煙花爆竹用鈦粉1范圍和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙花爆竹用金屬鈦粉、海綿鈦粉以及氫化鈦粉。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T4698.8海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法堿分離-EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定鋁量GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T7728冶金產(chǎn)品化學(xué)分析火焰原子吸收光譜法通則3分類產(chǎn)品按狀態(tài)分為金屬鈦粉、海綿鈦粉、氫化鈦粉三類。按鈦含量和雜質(zhì)含量分級(jí)，按顆粒大小劃分牌號(hào)。4技術(shù)要求4.1外觀4.2粒度要求粒度要求見表1。表1粒度要求牌號(hào)孔徑粒度/mm指標(biāo)/(%)10.900上篩篩上物孔徑0.900mm≤5下篩篩出物孔徑0.450mm≤2020.450上篩篩上物孔徑0.450mm≤5下篩篩出物孔徑0.280mm≤1530.280上篩篩上物孔徑0.280mm≤5下篩篩出物孔徑0.180mm≤1040.180上篩篩上物孔徑0.180mm≤5下篩篩出物孔徑0.154mm≤102GB/T20211—2006表1(續(xù))牌號(hào)孔徑粒度/mm指標(biāo)/(%)5上篩篩上物孔徑0.154mm≤5下篩篩出物孔徑0.125mm≤106上篩篩上物孔徑0.125mm≤5下篩篩出物孔徑0.090mm≤54.3理化要求理化要求見表2。表2理化要求產(chǎn)品類別級(jí)別雜質(zhì)含量/(%)三酸不溶物鐵銅錳鉻鋁金屬鈦粉1234海綿鈦粉123氫化鈦粉123注：三酸不溶物中的三酸指硫酸、鹽酸、硝酸，其比例為4:3:1.5試驗(yàn)方法取10g試樣，平鋪在白紙上觀察。5.2粒度的測(cè)定5.2.1器具a)毛刷；c)架盤天平一臺(tái)，精度0.1g;d)振篩機(jī)一臺(tái)。5.2.2測(cè)定步驟5.2.2.1根據(jù)牌號(hào)(粒度)選好標(biāo)準(zhǔn)篩組。5.2.2.2稱取50.0g試樣置于上篩中，裝好篩組，蓋好壓蓋，緊固在振篩機(jī)上，振動(dòng)約5min至不能篩下粉末為止。5.2.2.4篩分結(jié)果的計(jì)算：按式(1)計(jì)算上篩篩上物(下篩篩出物)鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)(w?),數(shù)值以%表示：3GB/T20211—2006……(1)式中：m?——上篩篩上物(下篩篩出物)質(zhì)量，單位為克(g);5.3鈦含量的測(cè)定5.3.1原理在酸性溶液中，用金屬鋁將鈦(IV)還原為鈦(Ⅲ),用硫酸高鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，使鈦(Ⅲ)重新氧化為鈦(IV),硫氰酸鹽指示終點(diǎn)。5.3.2試劑5.3.2.1硫酸(GB/T625)。5.3.2.2鹽酸(GB/T622)。5.3.2.3硝酸(GB/T626)。5.3.2.4氫氟酸(GB/T620)。5.3.2.5磷酸(GB/T1282)。5.3.2.6碳酸氫鈉(GB/T640)。5.3.2.7鋁片(AR)。5.3.2.8硫氰酸鉀(GB/T648):10%(質(zhì)量濃度)溶液。5.3.2.9氯化亞錫(GB/T638):10%(質(zhì)量濃度)溶液。5.3.2.10氯化汞(HG/T3468):飽和溶液。5.3.3.11高錳酸鉀溶液(GB/T643):0.1mol/L溶液。5.3.2.12二苯胺磺酸鈉(Q/HG22-590):0.1%(質(zhì)量濃度)溶液。5.3.2.13硫磷混酸：在1000mL燒杯中加人700mL水，不斷攪拌，徐徐加人150mL硫酸(5.3.2.1)和150mL磷酸(5.3.2.5)。5.3.2.14重鉻酸鉀(GB1259):0.1000mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，按GB/T601配制并標(biāo)定。5.3.2.15十二水硫酸高鐵銨(GB1279):約0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。配制：稱取48.2gFeNH?(SO?)?·12H?O溶于800mL硫酸(5.3.2.1)(15+800)溶液中，加熱溶解，冷卻后，滴加0.1mol/L高錳酸鉀溶液(5.3.2.11)至呈微紅色，然后稀釋至1L。標(biāo)定：移取上述硫酸高鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL于500mL錐形瓶中，加入10mL鹽酸(5.3.2.2),加熱近沸，趁熱滴加10%氯化亞錫(5.3.2.9)溶液至黃色消失并過量(1～2)滴，冷卻至室溫，加氯化汞飽和溶液(5.3.2.10)10mL,放置(2～3)min,加硫磷混酸(5.3.2.13)15mL,加水100mL,加0.1%二苯胺磺酸鈉(5.3.2.12)(2～5)滴，用0.1000mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.3.2.14)滴定至呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色為終點(diǎn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)。硫酸高鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度的計(jì)算，見式(2):…………(2)式中：c——硫酸高鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V-—移取硫酸高鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);c?——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度(1/6K?Cr?O?),單位為摩爾每升(mol/L);V?——滴定消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——空白消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)。5.3.3測(cè)定步驟稱取0.2g(精確至0.0001g)試樣于250mL錐形瓶中，加入10mL硫酸(5.3.2.1)、5mL氫氟酸4GB/T20211—2006(5.3.2.4)待劇烈反應(yīng)后加15mL鹽酸(5.3.2.2),加5mL硝酸(5.3.2.3),于電爐上徐徐加熱，使試樣溶解完全，加熱至近干，冷卻至室溫加鹽酸(5.3.2.2)20mL,(5.3.2.7)、1g碳酸氫鈉(5.3.2.6),蓋上表面皿，微熱至鋁片完全溶解，煮沸，取下放入流水中冷卻至室溫，加入10%硫氰酸鉀溶液(5.3.2.8)5mL,以硫酸高鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色(1～2)min不消失為終點(diǎn)。5.3.4鈦含量的計(jì)算按式(3)計(jì)算鈦含量(w?),數(shù)值以%表示： V——消耗硫酸高鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);c——硫酸高鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L);每份試樣平行做兩個(gè)結(jié)果，允許差不大于1%。5.4雜質(zhì)含量測(cè)定5.4.1.1測(cè)定步驟稱取試樣約2g(精確到0.0001g)于500mL燒杯中，加入20mL硫酸(5.3.2.1)、15mL鹽酸冒白煙，冷卻，加20mL鹽酸(5.3.2.2)使鹽類溶解，加水100mL,用已恒定質(zhì)量的G?砂芯坩堝抽濾，5.4.1.2三酸不溶物的計(jì)算按式(4)計(jì)算三酸不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(w?),數(shù)值以%表示：…………(4)m?——已恒定質(zhì)量的G?砂芯坩堝質(zhì)量，單位為克(g);m?——干燥恒定質(zhì)量的三酸不溶物和G?坩堝的質(zhì)量，單位為克(g);每份試樣平行做兩個(gè)結(jié)果，允許差不大于0.01%。5.4.2.1試劑和儀器b)火焰原子吸收分光光度計(jì)。5.4.2.2試樣預(yù)處理稱取0.1g(精確至0.0001g)試樣于250mL燒杯中，加人10mL硫酸(5.3.2.1)、5mL氫氟酸(5.3.2.4),待劇烈反應(yīng)后加15mL鹽酸(5.3.2.2)、5mL硝酸(5.3.2.3),于電爐上徐徐加熱，使試樣據(jù)被測(cè)定元素含量再稀釋試樣至適宜濃度。5.4.3鋁含量的測(cè)定56檢驗(yàn)規(guī)則6.1組批每批產(chǎn)品不得超過50t,不得少于30kg6.2抽樣按GB/T6678進(jìn)行抽樣，隨機(jī)從每個(gè)包裝單元中取出不得少于50g樣品，將所采樣品混勻后，以四分法縮分到不小于500g,將樣品分裝于兩個(gè)清潔、干燥的塑料袋中密封。粘貼標(biāo)簽，注明生產(chǎn)廠名、存?zhèn)洳椤?.3出廠檢驗(yàn)鈦粉每批應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量部門按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行鈦含量、三酸不溶物、粒度和鐵含量檢驗(yàn)，出廠產(chǎn)品應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，并附有產(chǎn)品合格證。6.4型式檢驗(yàn)在正常情況下，每年至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。在更新品種、設(shè)備改變時(shí)也要進(jìn)行型式檢驗(yàn)。型式檢6.5判定原則檢驗(yàn)結(jié)果如果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍量的采樣單元數(shù)的包裝中