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文檔簡(jiǎn)介

ICS81.060.30

CCSQ32

備案號(hào):JC

中華人民共和國(guó)建材行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

JC/TXXXXX—202X

精細(xì)陶瓷熱擴(kuò)散率試驗(yàn)方法激光閃射法

Testingmethodforthermaldiffusivityoffineceramics—Laserflashmethod

(報(bào)批稿)

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

JC/TXXXXX—202X

精細(xì)陶瓷熱擴(kuò)散率試驗(yàn)方法激光閃射法

1范圍

本文件描述了精細(xì)陶瓷熱擴(kuò)散率測(cè)定的激光閃射法。

本文件適用于室溫至1700K溫度范圍內(nèi)孔隙率小于10%的均質(zhì)塊體陶瓷熱擴(kuò)散率的測(cè)定。在已知

測(cè)定材料的密度等數(shù)據(jù)的情況下,也可同時(shí)測(cè)得其熱導(dǎo)率值。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GB/T1216外徑千分尺

GB/T25995精細(xì)陶瓷密度和顯氣孔率試驗(yàn)方法

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1

熱擴(kuò)散率thermaldiffusivity

在加熱或冷卻過(guò)程中物體內(nèi)溫度趨于均勻一致的能力(α)。

注:?jiǎn)挝粸槠椒矫酌棵?m2/s)。

3.2

熱導(dǎo)率thermalconductivity

單位時(shí)間內(nèi)在單位溫度梯度下沿?zé)崃鞣较蛲ㄟ^(guò)材料單位面積所傳遞的熱量(λ)。

注:?jiǎn)挝粸橥呙棵组_(kāi)爾文[W/(m·K)]。

3.3

比熱容specificheatcapacity

1kg物質(zhì)每升高1K時(shí)所吸收的熱量(c)。

注:?jiǎn)挝粸榻姑壳Э碎_(kāi)爾文[J/(kg·K)]。

3.4

半高全寬fullwidthathalfmaximum;FWHM

激光閃射的幅值大于其最大幅值的一半時(shí)所持續(xù)的時(shí)間寬度。

3.5

最大溫升maximumtemperaturerise

ΔTmax

1

JC/TXXXXX—202X

樣品測(cè)試開(kāi)始前的穩(wěn)態(tài)溫度與激光閃射加熱后樣品背面溫度之差。

注:見(jiàn)圖1。

3.6

半升溫時(shí)間halfrise-time

t1/2

樣品被激光照射加熱后溫度達(dá)到最大升高溫度一半(ΔTmax/2)時(shí)的所需時(shí)間。

注:見(jiàn)圖1。

K

ΔTmax

ΔTmax/2

初始噪聲

0

t=0t1/2t

圖1激光束加熱樣品正面后其背面的瞬時(shí)溫度曲線(xiàn)

4測(cè)試儀器

4.1原理

測(cè)試儀器發(fā)出激光束照射到樣品的正面,從樣品的背面測(cè)得溫度變化曲線(xiàn),以獲得其熱擴(kuò)散率數(shù)值。

典型的測(cè)試儀器應(yīng)包含如圖2所示的主要組成部分。

2

JC/TXXXXX—202X

激光器

電源

觸發(fā)信號(hào)

加熱器

數(shù)據(jù)分析器

樣品夾具

瞬時(shí)溫度響應(yīng)

信號(hào)接受器

圖2熱擴(kuò)散率測(cè)試儀器示意圖

4.2樣品夾具

4.2.1樣品夾具應(yīng)保證樣品穩(wěn)定并避免與樣品發(fā)生熱量交換,并能抑制從激光束發(fā)射器到達(dá)瞬時(shí)監(jiān)測(cè)

器之間的雜散光。

4.2.2在靠近樣品正面的前方放置一個(gè)直徑稍大于樣品直徑的隔板;在靠近樣品背面的地方放置另一

個(gè)直徑小于樣品但大于輻射檢測(cè)直徑的隔板,使檢測(cè)器僅檢測(cè)樣品中心區(qū)域的溫升。

4.3激光器

激光器發(fā)射出的光脈沖在半高全寬(FWHM)條件下,其持續(xù)時(shí)間宜小于1.0ms。光脈沖應(yīng)均勻輻照到

樣品上。

4.4樣品初始溫度測(cè)量?jī)x器

4.4.1使用熱電偶或其它更精密的溫度計(jì)測(cè)量樣品測(cè)試前的初始溫度。

4.4.2熱電偶的放置位置應(yīng)確保不干擾樣品正面激光照射和背面輻照。如果熱電偶對(duì)樣品的溫度變化

不敏感,則應(yīng)使用一個(gè)薄熱電偶與樣品相連來(lái)測(cè)定樣品的溫度,使測(cè)量樣品溫度的不確定性降至最低。

如果熱電偶的連接可能與樣品發(fā)生反應(yīng),或干擾了樣品所處的環(huán)境,則熱電偶的尖端應(yīng)當(dāng)盡可能地靠近

樣品并且與樣品處于同一平面上。

4.5樣品背面瞬時(shí)溫升測(cè)量?jī)x

熱擴(kuò)散率測(cè)定過(guò)程中樣品背部的瞬時(shí)溫升應(yīng)使用非接觸式輻射溫度計(jì)或者輻射檢測(cè)儀進(jìn)行測(cè)定。

測(cè)量?jī)x及其相關(guān)器件的響應(yīng)頻率應(yīng)當(dāng)大于10kHz。溫度探測(cè)點(diǎn)尺寸應(yīng)小于圓形樣品直徑的50%,或小

于正方形和矩形樣品的最短邊長(zhǎng)的50%。

4.6測(cè)試環(huán)境

3

JC/TXXXXX—202X

熱擴(kuò)散率的常溫測(cè)定可在開(kāi)放、惰性氣體或者真空環(huán)境下進(jìn)行。如果在高溫下進(jìn)行測(cè)試,應(yīng)選用惰

性氣體或者真空條件以避免加熱管或者樣品夾具氧化、樣品及其涂層發(fā)生結(jié)構(gòu)或相的轉(zhuǎn)變、或其他兼容

性問(wèn)題。

4.7加熱器

在高溫下進(jìn)行測(cè)試時(shí)應(yīng)使用電加熱管將樣品加熱至所需溫度并穩(wěn)定后(溫度變化小于0.01K/s),再

對(duì)其進(jìn)行激光照射、開(kāi)始測(cè)定。

4.8數(shù)據(jù)分析器

使用數(shù)字示波器或者AD轉(zhuǎn)換器將瞬時(shí)檢測(cè)信號(hào)轉(zhuǎn)變成電子信號(hào),輸入到電腦中,由程序計(jì)算熱擴(kuò)

散率測(cè)定結(jié)果。放大器或者模數(shù)轉(zhuǎn)換器的響應(yīng)頻率應(yīng)大于10kHz,模數(shù)轉(zhuǎn)換器的分辨率應(yīng)大于10bit。

數(shù)據(jù)采樣時(shí)間應(yīng)小于半升溫(t1/2)時(shí)間的1%,并保證在整個(gè)測(cè)定過(guò)程中采集1000個(gè)以上的數(shù)據(jù)點(diǎn)。

5樣品

5.1樣品的形狀和尺寸

樣品應(yīng)是均勻平整的圓形、正方形或者矩形。樣品直徑或邊長(zhǎng)應(yīng)介于5mm~15mm之間。

樣品厚度的范圍如下:

a)介于0.5mm~5mm之間;

b)厚度應(yīng)使t1/2值大于脈沖寬度的五倍;

c)樣品厚度的不均勻度應(yīng)小于1%。

5.2樣品表面涂覆

5.2.1如果樣品對(duì)照射的激光束沒(méi)有高的吸收系數(shù)或者輻射系數(shù),建議在樣品表面涂覆一層薄的、不

透明的黑色涂層。涂層應(yīng)當(dāng)足夠致密以防止在檢測(cè)波長(zhǎng)范圍內(nèi)被激光束或者熱輻射穿透,并能有效抵抗

高溫下的激光加熱。涂層厚度應(yīng)按其不與激光脈沖直接干擾的原則確定。

5.2.2對(duì)于大多數(shù)陶瓷材料,適宜的涂層包括沉積或?yàn)R射的碳或膠體石墨。如果樣品在高溫下可能與

碳發(fā)生反應(yīng),則應(yīng)選用鉑、金、鎳等金屬涂層。樣品表面可以進(jìn)行粗糙化處理以有利于涂層的附著。如

果涂層的作用不能被忽略,測(cè)定結(jié)果中必須考慮涂層厚度的影響。

6測(cè)試步驟

6.1樣品厚度的測(cè)定

樣品厚度按GB/T1216進(jìn)行測(cè)量。

6.2表面處理

按上述5.2對(duì)樣品表面進(jìn)行處理。

6.3溫度和環(huán)境控制

將待測(cè)樣品放入測(cè)試儀器中并放置好熱電偶。確保在測(cè)試溫度范圍內(nèi),樣品不發(fā)生任何化學(xué)變化。

6.4樣品溫度控制

4

JC/TXXXXX—202X

樣品溫度的變動(dòng)應(yīng)控制在小于0.01K/s。

6.5測(cè)定溫度

利用4.3和4.4中所述初始溫度測(cè)量?jī)x器和瞬時(shí)溫升測(cè)量?jī)x測(cè)量溫度T0+ΔTmax。這里T0為初始穩(wěn)

態(tài)溫度。

6.6記錄

記錄瞬時(shí)溫度曲線(xiàn)的持續(xù)時(shí)間應(yīng)至少是半升溫時(shí)間的十倍,以確保測(cè)定評(píng)估的可靠性,其中包括熱

損失校正和非均勻加熱影響的評(píng)估。

7測(cè)定結(jié)果

7.1熱擴(kuò)散率

熱擴(kuò)散率α由公式(1)得出。

1388.0d2

α......................................(1)

t21

式中:

d——樣品厚度,單位為米(m);

t1/2——半升溫時(shí)間,單位為秒(s)。

熱擴(kuò)散率測(cè)定值由儀器直接讀出。

7.2熱導(dǎo)率

熱導(dǎo)率的值可根據(jù)熱擴(kuò)散率算出,其數(shù)值(λ)等于熱擴(kuò)散率α與比熱容c和體積密度ρ的乘積。如

式(2)所示。

αλcρ........................................(2)

式中:

ρ——樣品體積密度,按照GB/T25995—2010規(guī)定的密度和顯氣孔率試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定的準(zhǔn)

確性不低于0.5%,單位為每立方米(kg/m3)。

熱導(dǎo)率測(cè)定值在輸入比熱容c和體積密度ρ后由儀器直接讀出。

8測(cè)試報(bào)告

下列信息應(yīng)當(dāng)在測(cè)試報(bào)告中提供:

a)檢測(cè)機(jī)構(gòu)的名稱(chēng)和地址;

b)測(cè)試日期;

c)報(bào)告的唯一標(biāo)識(shí);

d)標(biāo)準(zhǔn)參考文獻(xiàn);

e)儀器名稱(chēng)型號(hào);

f)材料的描述(材料類(lèi)型,加工代碼,批號(hào),接收日期);

g)材料的切割,打磨或拋光方法;

5

JC/TXXXXX—202X

h)樣品形狀(圓盤(pán)狀,正方形或矩形);

i)樣品的直徑或者邊長(zhǎng);

j)樣品厚度;

k)涂層有無(wú)(有,無(wú));

l)涂層材料;

m)涂覆工藝;

n)涂層厚度(可選);

o)用于測(cè)定樣品初始溫度的溫度計(jì);

p)用于測(cè)定樣品背部瞬時(shí)溫度的儀器;

q)熱擴(kuò)散率值;

r)熱導(dǎo)率值;

s)其他:測(cè)試過(guò)程和測(cè)定結(jié)果的評(píng)價(jià)。

6

JC/TXXXXX—202X

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起

草。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。

本文件由中國(guó)建筑材料聯(lián)合會(huì)提出。

本文件由全國(guó)工業(yè)陶瓷標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC194)歸口。

本文件起草單位:上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué)、中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所、寧波市平熔金屬制品有限公

司、山東工業(yè)陶瓷研究設(shè)計(jì)院有限公司。

本文件主要起草人:張騁、連子龍、李學(xué)嬌、蔣丹宇、陳平兒、張曉麗、陳祎。

I

JC/TXXXXX—202X

精細(xì)陶瓷熱擴(kuò)散率試驗(yàn)方法激光閃射法

1范圍

本文件描述了精細(xì)陶瓷熱擴(kuò)散率測(cè)定的激光閃射法。

本文件適用于室溫至1700K溫度范圍內(nèi)孔隙率小于10%的均質(zhì)塊體陶瓷熱擴(kuò)散率的測(cè)定。在已知

測(cè)定材料的密度等數(shù)據(jù)的情況下,也可同時(shí)測(cè)得其熱導(dǎo)率值。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GB/T1216外徑千分尺

GB/T25995精細(xì)陶瓷密度和顯氣孔率試驗(yàn)方法

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1

熱擴(kuò)散率thermaldiffusivity

在加熱或冷卻過(guò)程中物體內(nèi)溫度趨于均勻一致的能力(α)。

注:?jiǎn)挝粸槠椒矫酌棵?m2/s)。

3.2

熱導(dǎo)率thermalconductivity

單位時(shí)間內(nèi)在單位溫度梯度下沿?zé)崃鞣较蛲ㄟ^(guò)材料單位面積所傳遞的熱量(λ)。

注:?jiǎn)挝粸橥呙棵组_(kāi)爾文[W/(m·K)]。

3.3

比熱容specificheatcapacity

1kg物質(zhì)每升高1K時(shí)所吸收的熱量(c)。

注:?jiǎn)挝粸榻姑壳Э碎_(kāi)爾文[J/(kg·K)]。

3.4

半高全寬fullwidthathalfmaximum;FWHM

激光閃射的幅值大于其最大幅值的一半時(shí)所持續(xù)的時(shí)間寬度。

3.5

最大溫升maximumtemperaturerise

ΔTmax

1

JC/TXXXXX—202X

樣品測(cè)試開(kāi)始前的穩(wěn)態(tài)溫度與激光閃射加熱后樣品背面溫度之差。

注:見(jiàn)圖1。

3.6

半升溫時(shí)間halfrise-time

t1/2

樣品被激光照射加熱后溫度達(dá)到最大升高溫度一半(ΔTmax/2)時(shí)的所需時(shí)間。

注:見(jiàn)圖1。

K

ΔTmax

ΔTmax/2

初始噪聲

0

t=0t1/2t

圖1激光束加熱樣品正面后其背面的瞬時(shí)溫度曲線(xiàn)

4測(cè)試儀器

4.1原理

測(cè)試儀器發(fā)出激光束照射到樣品的正面,從樣品的背面測(cè)得溫度變化曲線(xiàn),以獲得其熱擴(kuò)散率數(shù)值。

典型的測(cè)試儀器應(yīng)包含如圖2所示的主要組成部分。

2

JC/TXXXXX—202X

激光器

電源

觸發(fā)信號(hào)

加熱器

數(shù)據(jù)分析器

樣品夾具

瞬時(shí)溫度響應(yīng)

信號(hào)接受器

圖2熱擴(kuò)散率測(cè)試儀器示意圖

4.2樣品夾具

4.2.1樣品夾具應(yīng)保證樣品穩(wěn)定并避免與樣品發(fā)生熱量交換,并能抑制從激光束發(fā)射器到達(dá)瞬時(shí)監(jiān)測(cè)

器之間的雜散光。

4.2.2在靠近樣品正面的前方放置一個(gè)直徑稍大于樣品直徑的隔板;在靠近樣品背面的地方放置另一

個(gè)直徑小于樣品但大于輻射檢測(cè)直徑的隔板,使檢測(cè)器僅檢測(cè)樣品中心區(qū)域的溫升。

4.3激光器

激光器發(fā)射出的光脈沖在半高全寬(FWHM)條件下,其持續(xù)時(shí)間宜小于1.0ms。光脈沖應(yīng)均勻輻照到

樣品上。

4.4樣品初始溫度測(cè)量?jī)x器

4.4.1使用熱電偶或其它更精密的溫度計(jì)測(cè)量樣品測(cè)試前的初始溫度。

4.4.2熱電偶的放置位置應(yīng)確保不干擾樣品正面激光照射和背面輻照。如果熱電偶對(duì)樣品的溫度變化

不敏感,則應(yīng)使用一個(gè)薄熱電偶與樣品相連來(lái)測(cè)定樣品的溫度,使測(cè)量樣品溫度的不確定性降至最低。

如果熱電偶的連接可能與樣品發(fā)生反應(yīng),或干擾了樣品所處的環(huán)境,則熱電偶的尖端應(yīng)當(dāng)盡可能地靠近

樣品并且與樣品處于同一平面上。

4.5樣品背面瞬時(shí)溫升測(cè)量?jī)x

熱擴(kuò)散率測(cè)定過(guò)程中樣品背部的瞬時(shí)溫升應(yīng)使用非接觸式輻射溫度計(jì)或者輻射檢測(cè)儀進(jìn)行測(cè)定。

測(cè)量?jī)x及其相關(guān)器件的響應(yīng)頻率應(yīng)當(dāng)大于10kHz。溫度探測(cè)點(diǎn)尺寸應(yīng)小于圓形樣品直徑的50%,或小

于正方形和矩形樣品的最短邊長(zhǎng)的50%。

4.6測(cè)試環(huán)境

3

JC/TXXXXX—202X

熱擴(kuò)散率的常溫測(cè)定可在開(kāi)放、惰性氣體或者真空環(huán)境下進(jìn)行。如果在高溫下進(jìn)行測(cè)試,應(yīng)選用惰

性氣體或者真空條件以避免加熱管或者樣品夾具氧化、樣品及其涂層發(fā)生結(jié)構(gòu)或相的轉(zhuǎn)變、或其他兼容

性問(wèn)題。

4.7加熱器

在高溫下進(jìn)行測(cè)試時(shí)應(yīng)使用電加熱管將樣品加熱至所需溫度并穩(wěn)定后(溫度變化小于0.01K/s),再

對(duì)其進(jìn)行激光照射、開(kāi)始測(cè)定。

4.8數(shù)據(jù)分析器

使用數(shù)字示波器或者AD轉(zhuǎn)換器將瞬時(shí)檢測(cè)信號(hào)轉(zhuǎn)變成電子信號(hào),輸入到電腦中,由程序計(jì)算熱擴(kuò)

散率測(cè)定結(jié)果。放大器或者模數(shù)轉(zhuǎn)換器的響應(yīng)頻率應(yīng)大于10kHz,模數(shù)轉(zhuǎn)換器的分辨率應(yīng)大于10bit。

數(shù)據(jù)采樣時(shí)間應(yīng)小于半升溫(t1/2)時(shí)間的1%,并保證在整個(gè)測(cè)定過(guò)程中采集1000個(gè)以上的數(shù)據(jù)點(diǎn)。

5樣品

5.1樣品的形狀和尺寸

樣品應(yīng)是均勻平整的圓形、正方形或者矩形。樣品直徑或邊長(zhǎng)應(yīng)介于5mm~15mm之間。

樣品厚度的范圍如下:

a)介于0.5mm~5mm之間;

b)厚度應(yīng)使t1/2值大于脈沖寬度的五倍;

c)樣品厚度的不均勻度應(yīng)小于1%。

5.2樣品表面涂覆

5.2.1如果樣品對(duì)照射的激光束沒(méi)有高的吸收系數(shù)或者輻射系數(shù),建議在樣品表面涂覆一層薄的、不

透明的黑色涂層。涂層應(yīng)當(dāng)足夠致密以防止在檢測(cè)波長(zhǎng)范圍內(nèi)被激光束或者熱輻射穿透,并能有效抵抗

高溫下的激光加熱。涂層厚度應(yīng)按其不與激光脈沖直接干擾的原則確定。

5.2.2對(duì)于大多數(shù)陶瓷材料,適宜的涂層包括沉積或?yàn)R射的碳或膠體石墨。如果樣品在高溫下可能與

碳發(fā)生反應(yīng),則應(yīng)選用鉑、金、鎳等金屬涂層。樣品表面可以進(jìn)行粗糙化處理以有利于涂層的附著。如

果涂層的作用不能被忽略,測(cè)定結(jié)果中必須考慮涂層厚度的影響。

6測(cè)試步驟

6.1樣品厚度的測(cè)定

樣品厚度按GB/T1216進(jìn)行測(cè)量。

6.2表面處理

按上述5.2對(duì)樣品表面進(jìn)行處理。

6.3溫度和環(huán)境控制

將待測(cè)樣品放入測(cè)試儀器中并放置好熱電偶。確保在測(cè)試溫度范圍內(nèi),樣品不發(fā)生任何化學(xué)變化。

6.4樣品溫度控制

4

JC/TXXXXX—202X

樣品溫度的變動(dòng)應(yīng)控制在小于0.01K/s。

6.5測(cè)定溫度

利用4.3和4.4中所述初始溫度測(cè)量?jī)x器和瞬時(shí)溫升測(cè)量?jī)x測(cè)量溫度T0+ΔTmax。這里T0為初始穩(wěn)

態(tài)溫度。

6.6記錄

記錄瞬時(shí)溫度曲線(xiàn)的持續(xù)時(shí)間應(yīng)至少是半升溫時(shí)間的十倍,以確保測(cè)定評(píng)估的可靠性,其中包括熱

損失校正和非均勻加熱影響的

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