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ICS81.060.30
CCSQ32
備案號(hào):JC
中華人民共和國(guó)建材行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
JC/TXXXXX—202X
精細(xì)陶瓷熱擴(kuò)散率試驗(yàn)方法激光閃射法
Testingmethodforthermaldiffusivityoffineceramics—Laserflashmethod
(報(bào)批稿)
XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施
中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布
JC/TXXXXX—202X
精細(xì)陶瓷熱擴(kuò)散率試驗(yàn)方法激光閃射法
1范圍
本文件描述了精細(xì)陶瓷熱擴(kuò)散率測(cè)定的激光閃射法。
本文件適用于室溫至1700K溫度范圍內(nèi)孔隙率小于10%的均質(zhì)塊體陶瓷熱擴(kuò)散率的測(cè)定。在已知
測(cè)定材料的密度等數(shù)據(jù)的情況下,也可同時(shí)測(cè)得其熱導(dǎo)率值。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB/T1216外徑千分尺
GB/T25995精細(xì)陶瓷密度和顯氣孔率試驗(yàn)方法
3術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
3.1
熱擴(kuò)散率thermaldiffusivity
在加熱或冷卻過(guò)程中物體內(nèi)溫度趨于均勻一致的能力(α)。
注:?jiǎn)挝粸槠椒矫酌棵?m2/s)。
3.2
熱導(dǎo)率thermalconductivity
單位時(shí)間內(nèi)在單位溫度梯度下沿?zé)崃鞣较蛲ㄟ^(guò)材料單位面積所傳遞的熱量(λ)。
注:?jiǎn)挝粸橥呙棵组_(kāi)爾文[W/(m·K)]。
3.3
比熱容specificheatcapacity
1kg物質(zhì)每升高1K時(shí)所吸收的熱量(c)。
注:?jiǎn)挝粸榻姑壳Э碎_(kāi)爾文[J/(kg·K)]。
3.4
半高全寬fullwidthathalfmaximum;FWHM
激光閃射的幅值大于其最大幅值的一半時(shí)所持續(xù)的時(shí)間寬度。
3.5
最大溫升maximumtemperaturerise
ΔTmax
1
JC/TXXXXX—202X
樣品測(cè)試開(kāi)始前的穩(wěn)態(tài)溫度與激光閃射加熱后樣品背面溫度之差。
注:見(jiàn)圖1。
3.6
半升溫時(shí)間halfrise-time
t1/2
樣品被激光照射加熱后溫度達(dá)到最大升高溫度一半(ΔTmax/2)時(shí)的所需時(shí)間。
注:見(jiàn)圖1。
K
ΔTmax
ΔTmax/2
初始噪聲
0
t=0t1/2t
圖1激光束加熱樣品正面后其背面的瞬時(shí)溫度曲線(xiàn)
4測(cè)試儀器
4.1原理
測(cè)試儀器發(fā)出激光束照射到樣品的正面,從樣品的背面測(cè)得溫度變化曲線(xiàn),以獲得其熱擴(kuò)散率數(shù)值。
典型的測(cè)試儀器應(yīng)包含如圖2所示的主要組成部分。
2
JC/TXXXXX—202X
激光器
電源
觸發(fā)信號(hào)
加熱器
數(shù)據(jù)分析器
樣品夾具
瞬時(shí)溫度響應(yīng)
信號(hào)接受器
圖2熱擴(kuò)散率測(cè)試儀器示意圖
4.2樣品夾具
4.2.1樣品夾具應(yīng)保證樣品穩(wěn)定并避免與樣品發(fā)生熱量交換,并能抑制從激光束發(fā)射器到達(dá)瞬時(shí)監(jiān)測(cè)
器之間的雜散光。
4.2.2在靠近樣品正面的前方放置一個(gè)直徑稍大于樣品直徑的隔板;在靠近樣品背面的地方放置另一
個(gè)直徑小于樣品但大于輻射檢測(cè)直徑的隔板,使檢測(cè)器僅檢測(cè)樣品中心區(qū)域的溫升。
4.3激光器
激光器發(fā)射出的光脈沖在半高全寬(FWHM)條件下,其持續(xù)時(shí)間宜小于1.0ms。光脈沖應(yīng)均勻輻照到
樣品上。
4.4樣品初始溫度測(cè)量?jī)x器
4.4.1使用熱電偶或其它更精密的溫度計(jì)測(cè)量樣品測(cè)試前的初始溫度。
4.4.2熱電偶的放置位置應(yīng)確保不干擾樣品正面激光照射和背面輻照。如果熱電偶對(duì)樣品的溫度變化
不敏感,則應(yīng)使用一個(gè)薄熱電偶與樣品相連來(lái)測(cè)定樣品的溫度,使測(cè)量樣品溫度的不確定性降至最低。
如果熱電偶的連接可能與樣品發(fā)生反應(yīng),或干擾了樣品所處的環(huán)境,則熱電偶的尖端應(yīng)當(dāng)盡可能地靠近
樣品并且與樣品處于同一平面上。
4.5樣品背面瞬時(shí)溫升測(cè)量?jī)x
熱擴(kuò)散率測(cè)定過(guò)程中樣品背部的瞬時(shí)溫升應(yīng)使用非接觸式輻射溫度計(jì)或者輻射檢測(cè)儀進(jìn)行測(cè)定。
測(cè)量?jī)x及其相關(guān)器件的響應(yīng)頻率應(yīng)當(dāng)大于10kHz。溫度探測(cè)點(diǎn)尺寸應(yīng)小于圓形樣品直徑的50%,或小
于正方形和矩形樣品的最短邊長(zhǎng)的50%。
4.6測(cè)試環(huán)境
3
JC/TXXXXX—202X
熱擴(kuò)散率的常溫測(cè)定可在開(kāi)放、惰性氣體或者真空環(huán)境下進(jìn)行。如果在高溫下進(jìn)行測(cè)試,應(yīng)選用惰
性氣體或者真空條件以避免加熱管或者樣品夾具氧化、樣品及其涂層發(fā)生結(jié)構(gòu)或相的轉(zhuǎn)變、或其他兼容
性問(wèn)題。
4.7加熱器
在高溫下進(jìn)行測(cè)試時(shí)應(yīng)使用電加熱管將樣品加熱至所需溫度并穩(wěn)定后(溫度變化小于0.01K/s),再
對(duì)其進(jìn)行激光照射、開(kāi)始測(cè)定。
4.8數(shù)據(jù)分析器
使用數(shù)字示波器或者AD轉(zhuǎn)換器將瞬時(shí)檢測(cè)信號(hào)轉(zhuǎn)變成電子信號(hào),輸入到電腦中,由程序計(jì)算熱擴(kuò)
散率測(cè)定結(jié)果。放大器或者模數(shù)轉(zhuǎn)換器的響應(yīng)頻率應(yīng)大于10kHz,模數(shù)轉(zhuǎn)換器的分辨率應(yīng)大于10bit。
數(shù)據(jù)采樣時(shí)間應(yīng)小于半升溫(t1/2)時(shí)間的1%,并保證在整個(gè)測(cè)定過(guò)程中采集1000個(gè)以上的數(shù)據(jù)點(diǎn)。
5樣品
5.1樣品的形狀和尺寸
樣品應(yīng)是均勻平整的圓形、正方形或者矩形。樣品直徑或邊長(zhǎng)應(yīng)介于5mm~15mm之間。
樣品厚度的范圍如下:
a)介于0.5mm~5mm之間;
b)厚度應(yīng)使t1/2值大于脈沖寬度的五倍;
c)樣品厚度的不均勻度應(yīng)小于1%。
5.2樣品表面涂覆
5.2.1如果樣品對(duì)照射的激光束沒(méi)有高的吸收系數(shù)或者輻射系數(shù),建議在樣品表面涂覆一層薄的、不
透明的黑色涂層。涂層應(yīng)當(dāng)足夠致密以防止在檢測(cè)波長(zhǎng)范圍內(nèi)被激光束或者熱輻射穿透,并能有效抵抗
高溫下的激光加熱。涂層厚度應(yīng)按其不與激光脈沖直接干擾的原則確定。
5.2.2對(duì)于大多數(shù)陶瓷材料,適宜的涂層包括沉積或?yàn)R射的碳或膠體石墨。如果樣品在高溫下可能與
碳發(fā)生反應(yīng),則應(yīng)選用鉑、金、鎳等金屬涂層。樣品表面可以進(jìn)行粗糙化處理以有利于涂層的附著。如
果涂層的作用不能被忽略,測(cè)定結(jié)果中必須考慮涂層厚度的影響。
6測(cè)試步驟
6.1樣品厚度的測(cè)定
樣品厚度按GB/T1216進(jìn)行測(cè)量。
6.2表面處理
按上述5.2對(duì)樣品表面進(jìn)行處理。
6.3溫度和環(huán)境控制
將待測(cè)樣品放入測(cè)試儀器中并放置好熱電偶。確保在測(cè)試溫度范圍內(nèi),樣品不發(fā)生任何化學(xué)變化。
6.4樣品溫度控制
4
JC/TXXXXX—202X
樣品溫度的變動(dòng)應(yīng)控制在小于0.01K/s。
6.5測(cè)定溫度
利用4.3和4.4中所述初始溫度測(cè)量?jī)x器和瞬時(shí)溫升測(cè)量?jī)x測(cè)量溫度T0+ΔTmax。這里T0為初始穩(wěn)
態(tài)溫度。
6.6記錄
記錄瞬時(shí)溫度曲線(xiàn)的持續(xù)時(shí)間應(yīng)至少是半升溫時(shí)間的十倍,以確保測(cè)定評(píng)估的可靠性,其中包括熱
損失校正和非均勻加熱影響的評(píng)估。
7測(cè)定結(jié)果
7.1熱擴(kuò)散率
熱擴(kuò)散率α由公式(1)得出。
1388.0d2
α......................................(1)
t21
式中:
d——樣品厚度,單位為米(m);
t1/2——半升溫時(shí)間,單位為秒(s)。
熱擴(kuò)散率測(cè)定值由儀器直接讀出。
7.2熱導(dǎo)率
熱導(dǎo)率的值可根據(jù)熱擴(kuò)散率算出,其數(shù)值(λ)等于熱擴(kuò)散率α與比熱容c和體積密度ρ的乘積。如
式(2)所示。
αλcρ........................................(2)
式中:
ρ——樣品體積密度,按照GB/T25995—2010規(guī)定的密度和顯氣孔率試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定的準(zhǔn)
確性不低于0.5%,單位為每立方米(kg/m3)。
熱導(dǎo)率測(cè)定值在輸入比熱容c和體積密度ρ后由儀器直接讀出。
8測(cè)試報(bào)告
下列信息應(yīng)當(dāng)在測(cè)試報(bào)告中提供:
a)檢測(cè)機(jī)構(gòu)的名稱(chēng)和地址;
b)測(cè)試日期;
c)報(bào)告的唯一標(biāo)識(shí);
d)標(biāo)準(zhǔn)參考文獻(xiàn);
e)儀器名稱(chēng)型號(hào);
f)材料的描述(材料類(lèi)型,加工代碼,批號(hào),接收日期);
g)材料的切割,打磨或拋光方法;
5
JC/TXXXXX—202X
h)樣品形狀(圓盤(pán)狀,正方形或矩形);
i)樣品的直徑或者邊長(zhǎng);
j)樣品厚度;
k)涂層有無(wú)(有,無(wú));
l)涂層材料;
m)涂覆工藝;
n)涂層厚度(可選);
o)用于測(cè)定樣品初始溫度的溫度計(jì);
p)用于測(cè)定樣品背部瞬時(shí)溫度的儀器;
q)熱擴(kuò)散率值;
r)熱導(dǎo)率值;
s)其他:測(cè)試過(guò)程和測(cè)定結(jié)果的評(píng)價(jià)。
6
JC/TXXXXX—202X
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起
草。
請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。
本文件由中國(guó)建筑材料聯(lián)合會(huì)提出。
本文件由全國(guó)工業(yè)陶瓷標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC194)歸口。
本文件起草單位:上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué)、中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所、寧波市平熔金屬制品有限公
司、山東工業(yè)陶瓷研究設(shè)計(jì)院有限公司。
本文件主要起草人:張騁、連子龍、李學(xué)嬌、蔣丹宇、陳平兒、張曉麗、陳祎。
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精細(xì)陶瓷熱擴(kuò)散率試驗(yàn)方法激光閃射法
1范圍
本文件描述了精細(xì)陶瓷熱擴(kuò)散率測(cè)定的激光閃射法。
本文件適用于室溫至1700K溫度范圍內(nèi)孔隙率小于10%的均質(zhì)塊體陶瓷熱擴(kuò)散率的測(cè)定。在已知
測(cè)定材料的密度等數(shù)據(jù)的情況下,也可同時(shí)測(cè)得其熱導(dǎo)率值。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB/T1216外徑千分尺
GB/T25995精細(xì)陶瓷密度和顯氣孔率試驗(yàn)方法
3術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
3.1
熱擴(kuò)散率thermaldiffusivity
在加熱或冷卻過(guò)程中物體內(nèi)溫度趨于均勻一致的能力(α)。
注:?jiǎn)挝粸槠椒矫酌棵?m2/s)。
3.2
熱導(dǎo)率thermalconductivity
單位時(shí)間內(nèi)在單位溫度梯度下沿?zé)崃鞣较蛲ㄟ^(guò)材料單位面積所傳遞的熱量(λ)。
注:?jiǎn)挝粸橥呙棵组_(kāi)爾文[W/(m·K)]。
3.3
比熱容specificheatcapacity
1kg物質(zhì)每升高1K時(shí)所吸收的熱量(c)。
注:?jiǎn)挝粸榻姑壳Э碎_(kāi)爾文[J/(kg·K)]。
3.4
半高全寬fullwidthathalfmaximum;FWHM
激光閃射的幅值大于其最大幅值的一半時(shí)所持續(xù)的時(shí)間寬度。
3.5
最大溫升maximumtemperaturerise
ΔTmax
1
JC/TXXXXX—202X
樣品測(cè)試開(kāi)始前的穩(wěn)態(tài)溫度與激光閃射加熱后樣品背面溫度之差。
注:見(jiàn)圖1。
3.6
半升溫時(shí)間halfrise-time
t1/2
樣品被激光照射加熱后溫度達(dá)到最大升高溫度一半(ΔTmax/2)時(shí)的所需時(shí)間。
注:見(jiàn)圖1。
K
ΔTmax
ΔTmax/2
初始噪聲
0
t=0t1/2t
圖1激光束加熱樣品正面后其背面的瞬時(shí)溫度曲線(xiàn)
4測(cè)試儀器
4.1原理
測(cè)試儀器發(fā)出激光束照射到樣品的正面,從樣品的背面測(cè)得溫度變化曲線(xiàn),以獲得其熱擴(kuò)散率數(shù)值。
典型的測(cè)試儀器應(yīng)包含如圖2所示的主要組成部分。
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JC/TXXXXX—202X
激光器
電源
觸發(fā)信號(hào)
加熱器
數(shù)據(jù)分析器
樣品夾具
瞬時(shí)溫度響應(yīng)
信號(hào)接受器
圖2熱擴(kuò)散率測(cè)試儀器示意圖
4.2樣品夾具
4.2.1樣品夾具應(yīng)保證樣品穩(wěn)定并避免與樣品發(fā)生熱量交換,并能抑制從激光束發(fā)射器到達(dá)瞬時(shí)監(jiān)測(cè)
器之間的雜散光。
4.2.2在靠近樣品正面的前方放置一個(gè)直徑稍大于樣品直徑的隔板;在靠近樣品背面的地方放置另一
個(gè)直徑小于樣品但大于輻射檢測(cè)直徑的隔板,使檢測(cè)器僅檢測(cè)樣品中心區(qū)域的溫升。
4.3激光器
激光器發(fā)射出的光脈沖在半高全寬(FWHM)條件下,其持續(xù)時(shí)間宜小于1.0ms。光脈沖應(yīng)均勻輻照到
樣品上。
4.4樣品初始溫度測(cè)量?jī)x器
4.4.1使用熱電偶或其它更精密的溫度計(jì)測(cè)量樣品測(cè)試前的初始溫度。
4.4.2熱電偶的放置位置應(yīng)確保不干擾樣品正面激光照射和背面輻照。如果熱電偶對(duì)樣品的溫度變化
不敏感,則應(yīng)使用一個(gè)薄熱電偶與樣品相連來(lái)測(cè)定樣品的溫度,使測(cè)量樣品溫度的不確定性降至最低。
如果熱電偶的連接可能與樣品發(fā)生反應(yīng),或干擾了樣品所處的環(huán)境,則熱電偶的尖端應(yīng)當(dāng)盡可能地靠近
樣品并且與樣品處于同一平面上。
4.5樣品背面瞬時(shí)溫升測(cè)量?jī)x
熱擴(kuò)散率測(cè)定過(guò)程中樣品背部的瞬時(shí)溫升應(yīng)使用非接觸式輻射溫度計(jì)或者輻射檢測(cè)儀進(jìn)行測(cè)定。
測(cè)量?jī)x及其相關(guān)器件的響應(yīng)頻率應(yīng)當(dāng)大于10kHz。溫度探測(cè)點(diǎn)尺寸應(yīng)小于圓形樣品直徑的50%,或小
于正方形和矩形樣品的最短邊長(zhǎng)的50%。
4.6測(cè)試環(huán)境
3
JC/TXXXXX—202X
熱擴(kuò)散率的常溫測(cè)定可在開(kāi)放、惰性氣體或者真空環(huán)境下進(jìn)行。如果在高溫下進(jìn)行測(cè)試,應(yīng)選用惰
性氣體或者真空條件以避免加熱管或者樣品夾具氧化、樣品及其涂層發(fā)生結(jié)構(gòu)或相的轉(zhuǎn)變、或其他兼容
性問(wèn)題。
4.7加熱器
在高溫下進(jìn)行測(cè)試時(shí)應(yīng)使用電加熱管將樣品加熱至所需溫度并穩(wěn)定后(溫度變化小于0.01K/s),再
對(duì)其進(jìn)行激光照射、開(kāi)始測(cè)定。
4.8數(shù)據(jù)分析器
使用數(shù)字示波器或者AD轉(zhuǎn)換器將瞬時(shí)檢測(cè)信號(hào)轉(zhuǎn)變成電子信號(hào),輸入到電腦中,由程序計(jì)算熱擴(kuò)
散率測(cè)定結(jié)果。放大器或者模數(shù)轉(zhuǎn)換器的響應(yīng)頻率應(yīng)大于10kHz,模數(shù)轉(zhuǎn)換器的分辨率應(yīng)大于10bit。
數(shù)據(jù)采樣時(shí)間應(yīng)小于半升溫(t1/2)時(shí)間的1%,并保證在整個(gè)測(cè)定過(guò)程中采集1000個(gè)以上的數(shù)據(jù)點(diǎn)。
5樣品
5.1樣品的形狀和尺寸
樣品應(yīng)是均勻平整的圓形、正方形或者矩形。樣品直徑或邊長(zhǎng)應(yīng)介于5mm~15mm之間。
樣品厚度的范圍如下:
a)介于0.5mm~5mm之間;
b)厚度應(yīng)使t1/2值大于脈沖寬度的五倍;
c)樣品厚度的不均勻度應(yīng)小于1%。
5.2樣品表面涂覆
5.2.1如果樣品對(duì)照射的激光束沒(méi)有高的吸收系數(shù)或者輻射系數(shù),建議在樣品表面涂覆一層薄的、不
透明的黑色涂層。涂層應(yīng)當(dāng)足夠致密以防止在檢測(cè)波長(zhǎng)范圍內(nèi)被激光束或者熱輻射穿透,并能有效抵抗
高溫下的激光加熱。涂層厚度應(yīng)按其不與激光脈沖直接干擾的原則確定。
5.2.2對(duì)于大多數(shù)陶瓷材料,適宜的涂層包括沉積或?yàn)R射的碳或膠體石墨。如果樣品在高溫下可能與
碳發(fā)生反應(yīng),則應(yīng)選用鉑、金、鎳等金屬涂層。樣品表面可以進(jìn)行粗糙化處理以有利于涂層的附著。如
果涂層的作用不能被忽略,測(cè)定結(jié)果中必須考慮涂層厚度的影響。
6測(cè)試步驟
6.1樣品厚度的測(cè)定
樣品厚度按GB/T1216進(jìn)行測(cè)量。
6.2表面處理
按上述5.2對(duì)樣品表面進(jìn)行處理。
6.3溫度和環(huán)境控制
將待測(cè)樣品放入測(cè)試儀器中并放置好熱電偶。確保在測(cè)試溫度范圍內(nèi),樣品不發(fā)生任何化學(xué)變化。
6.4樣品溫度控制
4
JC/TXXXXX—202X
樣品溫度的變動(dòng)應(yīng)控制在小于0.01K/s。
6.5測(cè)定溫度
利用4.3和4.4中所述初始溫度測(cè)量?jī)x器和瞬時(shí)溫升測(cè)量?jī)x測(cè)量溫度T0+ΔTmax。這里T0為初始穩(wěn)
態(tài)溫度。
6.6記錄
記錄瞬時(shí)溫度曲線(xiàn)的持續(xù)時(shí)間應(yīng)至少是半升溫時(shí)間的十倍,以確保測(cè)定評(píng)估的可靠性,其中包括熱
損失校正和非均勻加熱影響的
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