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學(xué)案化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本方法(三)——混合物的分離與提純[考綱要求].了解物質(zhì)分離提純的意義和方法;掌握過(guò)濾、分液、蒸餾等操作步驟及要求。.繪制和識(shí)別典型的實(shí)驗(yàn)儀器裝置圖。常用的物質(zhì)分離、提純的物理方法有哪些?試根據(jù)所學(xué)的知識(shí)填寫操作方法及相關(guān)內(nèi)容。圖圖圖圖()如圖,方法、裝置的名稱:過(guò)濾。適用范圍:把不溶性固體與液體進(jìn)行分離。注意事項(xiàng):①一貼:濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁;二低:濾紙低于漏斗邊緣,液面低于濾紙邊緣;三靠:燒杯緊靠玻璃棒,玻璃棒輕靠三層濾紙?zhí)?,漏斗下端靠燒杯?nèi)壁。②若濾液渾濁,需更換濾紙,重新過(guò)濾。()結(jié)晶是晶體從飽和溶液中析出的過(guò)程,對(duì)溶解度受溫度變化影響不大的固態(tài)溶質(zhì),采用蒸發(fā)溶劑的方法,而對(duì)溶解度受溫度變化影響相當(dāng)大的固態(tài)溶質(zhì),采用冷卻飽和溶液的方法。如圖,方法、裝置的名稱:蒸發(fā)結(jié)晶。適用范圍:溶解度隨溫度變化較小物質(zhì)注意事項(xiàng):①玻璃棒的作用:攪拌,防止局部過(guò)熱而飛濺;②當(dāng)接近蒸干時(shí),停止加熱,利用余熱蒸干而不能直接蒸干。問(wèn)題思考.可否利用和兩種物質(zhì)來(lái)制備和?若可行其簡(jiǎn)要的操作步驟是什么?答案可行,其簡(jiǎn)要操作步驟為:溶解—蒸發(fā)—結(jié)晶,趁熱過(guò)濾,洗滌干燥可得,然后對(duì)所得濾液降溫結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥可得。()如圖,方法、裝置的名稱:分液。適用范圍:①萃取:利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同,用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液里提取出來(lái);②分液:兩種液體互不相溶且易分層。注意事項(xiàng):①溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度比在原溶劑中大;②萃取劑與原溶劑不相溶;③萃取劑與溶質(zhì)不反應(yīng)。()如圖,方法、裝置的名稱:蒸餾。適用范圍:沸點(diǎn)相差較大的液體混合物注意事項(xiàng):①溫度計(jì)的水銀球放在蒸餾燒瓶的支管口處;②蒸餾燒瓶?jī)?nèi)要加沸石;③冷凝管水流方向應(yīng)為“逆流”。問(wèn)題思考.蒸餾時(shí)為什么要在蒸餾燒瓶中加幾粒碎瓷片?答案防止暴沸。.冷凝水的方向?yàn)槭裁词窍逻M(jìn)上出?答案采用逆流原理,冷卻效率高。一、高考實(shí)驗(yàn)的熱點(diǎn)——過(guò)濾在過(guò)濾操作后,有時(shí)需要濾渣,舍棄濾液;有時(shí)需要濾液,舍棄濾渣。.需要濾液時(shí),如何提取母液中的成分案例在粗鹽的提純實(shí)驗(yàn)中,過(guò)濾,舍去不溶性雜質(zhì)(濾渣)后,怎樣從母液中獲取固體?答案加熱蒸發(fā),當(dāng)析出大量固體時(shí),停止加熱,利用余熱蒸干。案例若母液是飽和溶液,怎樣獲得·晶體?答案加熱蒸發(fā),冷卻結(jié)晶,過(guò)濾。.需要濾渣時(shí),如何得到純凈的濾渣案例在測(cè)定和的混合物中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí),可以在混合物中加入過(guò)量溶液,沉淀\\(-),然后過(guò)濾、洗滌、烘干、稱量得到的質(zhì)量,試問(wèn):()怎樣判斷\\(-)是否沉淀完全?答案取上層清液少許于試管中,再加入溶液,若產(chǎn)生白色沉淀,說(shuō)明\\(-)未沉淀完全,反之則沉淀完全。()過(guò)濾完畢后,為什么要洗滌沉淀(即洗滌沉淀的目的)?答案洗去可溶性雜質(zhì)(+、-等)。()沉淀的洗滌方法?答案沿玻璃棒向漏斗中注水至浸沒(méi)沉淀,待水自然流下后,再重復(fù)~次。()怎樣判斷沉淀是否洗凈?答案取最后一次濾出液少許于試管中,滴加酸化的溶液,若產(chǎn)生白色沉淀,說(shuō)明沉淀未洗凈,反之已洗凈。思維拓展玻璃棒在中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中有哪些作用?試舉例說(shuō)明。答案()攪拌①蒸發(fā)結(jié)晶用玻璃棒攪拌,以免液體局部溫度過(guò)高,致使液滴飛濺出來(lái)(如圖)。②固體溶解進(jìn)行固體溶解的實(shí)驗(yàn)時(shí),用玻璃棒進(jìn)行攪拌,以加快固體物質(zhì)的溶解速度,如粗鹽的溶解。()引流使液體沿玻璃棒注入容器中。①過(guò)濾(如圖)②溶液的配制(如圖)()測(cè)定性質(zhì)①點(diǎn)測(cè)測(cè)定溶液的時(shí),玻璃棒的作用是蘸取液體。②檢驗(yàn)氣體性質(zhì)檢驗(yàn)氣體性質(zhì)時(shí),先用蒸餾水將試紙濕潤(rùn),粘在玻璃棒的一端,用玻璃棒把試紙放到盛有待測(cè)氣體的試管口(注意不要接觸),觀察試紙的顏色變化。典例導(dǎo)悟下列是制備的流程圖:工業(yè)\(→,\\(Ⅰ))\(→,\\(Ⅱ))溶液\(→,\\(Ⅲ))·→……→①步驟Ⅰ的目的是除去不溶性雜質(zhì)。操作是。②步驟Ⅱ的目的是除鐵。操作是:滴加溶液,稍加熱;當(dāng)+轉(zhuǎn)化完全后,慢慢加入()粉末,攪拌,以控制溶液=;加熱煮沸一段時(shí)間,過(guò)濾,用稀硫酸酸化濾液至=??刂迫芤海降脑蚴?。③步驟Ⅲ的目的是得到·晶體。操作是,過(guò)濾,水浴加熱烘干。水浴加熱的特點(diǎn)是。解析()①不溶性雜質(zhì)由于不溶于水,采用過(guò)濾的方法除去。②步驟Ⅱ操作:向含有、的溶液中滴加,發(fā)生++++++,此時(shí)溶液的<,而=時(shí),()沉淀易形成,故此時(shí)要加入()粉末,以中和+,控制=,同時(shí)加熱煮沸,使+水解趨于完全,生成()沉淀,過(guò)濾除去()沉淀,同時(shí)抑制+的水解,再加稀硫酸酸化得到溶液。③通過(guò)蒸發(fā)溶劑、冷卻結(jié)晶的方法析出硫酸銅晶體,加熱烘干時(shí)溫度不能超過(guò)100℃答案()①溶解,過(guò)濾②使+可全部轉(zhuǎn)化為()沉淀,而+不會(huì)轉(zhuǎn)化為()沉淀③將溶液加熱蒸發(fā)至有大量晶體出現(xiàn)時(shí),停止加熱受熱均勻,溫度易于控制在100℃二、物質(zhì)的分離、提純常用的化學(xué)方法.如何分離和的混合物或與的混合物?答案加熱法。.如何分離和發(fā)生酯化反應(yīng)后生成的產(chǎn)物?答案加入飽和溶液,靜置分液。.如何除去中混有的氣體?或中混有的氣體?答案通入飽和食鹽水洗氣;通入飽和溶液洗氣。.如何除去中混有的少量?或中混有的?答案加熱;通入氣體。.已知:開始沉淀的完全沉淀的++請(qǐng)思考:如何除去+中混有的+?答案加入、()、等,過(guò)濾。.如何除去+中混有的+?或+中混有的+?答案加入;通入。.如何將粗銅精煉提純?答案電解法。思維升華通過(guò)以上練習(xí),試歸納常見(jiàn)的分離、提純所用到的化學(xué)方法有哪些?答案加熱法、沉淀法、轉(zhuǎn)化法、酸堿法、調(diào)節(jié)法、氧化還原法、電解法。典例導(dǎo)悟?yàn)槌ゴ蛀}中的+、+、+、\\(-)以及泥沙等雜質(zhì),某同學(xué)設(shè)計(jì)了一種制備精鹽的實(shí)驗(yàn)方案,步驟如下(用于沉淀的試劑稍過(guò)量):稱取粗鹽\(→,\\(溶解),\\(①))\(→,\\(),\\(②))\(→,\\(),\\(③))\(→,\\(),\\(④))\(→,\\(過(guò)濾),\\(⑤))濾液\(→,\\(適量鹽酸),\\(⑥))\(→,\\(蒸發(fā)、結(jié)晶、烘干),\\(⑦))精鹽()判斷已過(guò)量的方法是。()第④步中,相關(guān)的離子方程式是。()若先用鹽酸調(diào)值再過(guò)濾,將對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響,其原因是。解析本題通過(guò)某同學(xué)設(shè)計(jì)制備精鹽的實(shí)驗(yàn)為背景材料,綜合考查了判斷所加試劑是否過(guò)量的方法、錯(cuò)誤操作對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響、及精確配制一定物質(zhì)的量濃度溶液的操作方法,著重考查了學(xué)生的“動(dòng)手”能力和實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)能力。()鑒別\\(-)的特征試劑為含+的溶液,可?、诓降纳蠈忧逡涸偌?,看是否還產(chǎn)生沉淀來(lái)判斷,若沒(méi)有白色沉淀產(chǎn)生,證明已過(guò)量。()第④步的目的是為了除去+和過(guò)量的+,因此離子方程式應(yīng)有++\\(-)↓,++\\(-)↓。()如果先加鹽酸調(diào)值再過(guò)濾,可能使部分沉淀溶解,導(dǎo)致所得食鹽不純。答案()取第②步后的上層清液~滴于點(diǎn)滴板上,再滴入~滴溶液,若溶液未變渾濁,則表明已過(guò)量()++\\(-)↓、++\\(-)↓()在此酸性條件下,會(huì)有部分沉淀溶解,從而影響制得精鹽的純度思維升華物質(zhì)的分離和提純的一般原則是什么?答案分離和提純一般應(yīng)遵循“四原則”和“三必須”①“四原則”:一不增(提純過(guò)程中不增加新的雜質(zhì));二不減(不減少被提純的物質(zhì));三易分離(被提純物質(zhì)與雜質(zhì)容易分離);四易復(fù)原(被提純物質(zhì)要易復(fù)原)。②“三必須”:一除雜試劑必須過(guò)量;二過(guò)量試劑必須除盡(因?yàn)檫^(guò)量試劑帶入新的雜質(zhì));三必須選最佳除雜途徑。變式演練下表為各物質(zhì)中所含有的少量雜質(zhì),以及除去這些雜質(zhì)應(yīng)選用的試劑或操作方法。正確的一組為()序號(hào)物質(zhì)雜質(zhì)除雜質(zhì)應(yīng)選用的試劑或操作方法①溶液加入溶液,并過(guò)濾②溶液加入過(guò)量鐵粉,并過(guò)濾③通過(guò)盛有溶液的洗氣瓶,再通過(guò)盛有濃硫酸的洗氣瓶④溶解、過(guò)濾、蒸發(fā).①②③④.③④.②③④.①②③答案.下列說(shuō)法是否正確()用苯萃取溴水中的溴,分液時(shí)有機(jī)層從分液漏斗的下端放出(×)(·江蘇-)解析苯的密度比水小,在水的上層,故有機(jī)層應(yīng)該從上口倒出。()向碘水中滴加,振蕩?kù)o置后分層,層呈紫紅色,說(shuō)明可用從碘水中萃取碘(√)(·江蘇-9A)()將碘水倒入分液漏斗,加適量乙醇,振蕩后靜置,可將碘萃取到乙醇中(×)(·天津理綜-3A)解析乙醇與水互溶,不能做碘水的萃取劑,錯(cuò)。()乙酸與乙醇的混合溶液可用分液漏斗進(jìn)行分離(×)(·浙江理綜-13C)解析乙醇和乙酸是互溶的,不分層,所以無(wú)法用分液法分離,故錯(cuò)。()在含雜質(zhì)的溶液中通足量后,充分加熱,除去過(guò)量的,即可得到較純凈的溶液(×)(·天津理綜-)解析加熱時(shí),會(huì)水解,錯(cuò)。.(·上海,)除去下列括號(hào)內(nèi)雜質(zhì)的試劑或方法錯(cuò)誤的是().溶液(),適量溶液,過(guò)濾.(),酸性溶液、濃硫酸,洗氣.晶體(),蒸餾水,結(jié)晶.(),加足量,蒸餾答案解析此題考查了物質(zhì)的提純知識(shí)。溶液中混有時(shí),加入氯化鋇使得硝酸中又混入了雜質(zhì),應(yīng)加入適量硝酸鋇溶液過(guò)濾,錯(cuò);有還原性,可被酸性高錳酸鉀氧化為硫酸除去,對(duì);硝酸鉀的溶解度隨溫度升高而變大,但食鹽的溶解度隨溫度變化較小,一般用結(jié)晶或重結(jié)晶法分離,對(duì);乙酸具有酸性,其能和氧化鈣反應(yīng),但乙醇不能,故加足量氧化鈣蒸餾可以分離兩者,對(duì)。.(·浙江理綜,)下列關(guān)于實(shí)驗(yàn)原理或操作的敘述中,不正確的是().從碘水中提取單質(zhì)碘時(shí),不能用無(wú)水乙醇代替.不可用新制的()懸濁液檢驗(yàn)牙膏中存在的甘油.紙層析實(shí)驗(yàn)中,須將濾紙上的試樣點(diǎn)浸入展開劑中.實(shí)驗(yàn)室中提純混有少量乙酸的乙醇,可采用先加生石灰,過(guò)濾后再蒸餾的方法答案題組一物質(zhì)的分離與提純.(·浙江五校期末聯(lián)考)下列實(shí)驗(yàn)方案能達(dá)到目的的是().除去粉中混有的:加熱使2升.除去固體中混有的:加入溶液后過(guò)濾,濾液蒸發(fā)結(jié)晶.除去碳酸鈉中混有的碳酸氫鈉:加入過(guò)量的氫氧化鈉溶液,蒸發(fā)結(jié)晶.除去氫氧化鎂中混有的氫氧化鈣:放入水中攪拌成漿狀后,加入足量氯化鎂溶液,加適量水過(guò)濾洗滌答案解析加熱時(shí)與可以反應(yīng)生成,故項(xiàng)除雜的方法不正確;項(xiàng)中,加入溶液雖能除去+,但同時(shí)引入的+無(wú)法除去,項(xiàng)錯(cuò)誤;項(xiàng)中除去后,又會(huì)引入雜質(zhì),項(xiàng)錯(cuò)誤;項(xiàng)中發(fā)生如下反應(yīng):+()()↓+,通過(guò)過(guò)濾的方法,可以除去多余的及生成的,從而得到較純的(),故正確。.下列除去雜質(zhì)的方法正確的是().除去乙烷中少量的乙烯:光照條件下通入,氣液分離.除去乙酸乙酯中少量的乙酸:用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌,分液、干燥、蒸餾.除去中少量的:氣體通過(guò)盛飽和碳酸鈉溶液的洗氣瓶.除去乙醇中少量的乙酸:加足量生石灰,蒸餾答案解析.乙烯與能發(fā)生加成反應(yīng),但在光照條件下乙烷也能與發(fā)生取代反應(yīng),故不正確,應(yīng)將混合氣體通過(guò)盛有溴水的洗氣瓶以除去乙烯;中乙酸能與溶液反應(yīng),生成易溶于水的乙酸鈉,正確;及均能與溶液反應(yīng),應(yīng)選用飽和溶液,故錯(cuò)誤;乙酸可被生石灰吸收,通過(guò)蒸餾可得到純凈的乙醇,正確。.(·廣東江門調(diào)研)為提純下列物質(zhì)(括號(hào)內(nèi)的物質(zhì)是雜質(zhì)),所選用的除雜試劑和分離方法都正確的是()序號(hào)被提純的物質(zhì)除雜試劑分離方法氯化鈉溶液(碘化鈉)氯水、四氯化碳萃取、分液氯化銨溶液(氯化鐵)氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)=,過(guò)濾二氧化碳(一氧化碳)氧化銅加熱苯(苯酚)氫氧化鈉溶液過(guò)濾答案.下列除去雜質(zhì)不可行的是().用過(guò)量的氨水除去+溶液中的少量+.將混合氣體通過(guò)灼熱的銅網(wǎng)除去中的少量.用新制的生石灰,通過(guò)加熱蒸餾除去乙醇中的少量水.用鹽酸除去中少量的答案.(·無(wú)錫月考)下列除去雜質(zhì)的實(shí)驗(yàn)方法正確的是().除去中少量:通過(guò)灼熱的網(wǎng)后收集氣體.除去固體中少量:置于坩堝中加熱.除去苯中溶有的少量苯酚:加入適量濃溴水反應(yīng)后過(guò)濾.除去酸性溶液中少量的:加入適量雙氧水后放置答案解析項(xiàng)中混有,通過(guò)灼熱的銅網(wǎng)可以除去,但生成的氧化銅會(huì)與反應(yīng)生成;項(xiàng)中雜質(zhì)碳酸氫鈉加熱后生成的碳酸鈉仍是雜質(zhì);項(xiàng)中雜質(zhì)苯酚加濃溴水反應(yīng)后生成的三溴苯酚是新的雜質(zhì);項(xiàng)中雙氧水具有強(qiáng)氧化性??蓪⒙然瘉嗚F氧化,同時(shí)酸性溶液可防止+的水解,故正確答案為。.為提純下列物質(zhì)(括號(hào)內(nèi)為少量雜質(zhì)),所選用的除雜試劑與主要分離方法都正確的是()提純物質(zhì)除雜試劑分離方法苯(甲苯)(酸化),溶液分液溶液()溶液過(guò)濾乙酸乙酯(乙酸)溶液,水分液苯(苯酚)濃溴水過(guò)濾答案.下列幾組物質(zhì)中,可用相同的方法除去雜質(zhì)(括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì))的是().淀粉溶液()、乙酸溶液().()膠體()、淀粉溶液().固體()、固體().鐵粉(硫粉)、碘(食鹽)答案解析淀粉溶液中含有,可用滲析法,乙酸中含有,用蒸餾法,項(xiàng)不符合;中兩種混合物除雜時(shí)都可用滲析法,項(xiàng)符合;碳酸鈉固體中含有碳酸氫鈉,采用加熱分解法除雜,碳酸氫鈉中含有碳酸鈉,可溶于水通入過(guò)量,二者方法不同,項(xiàng)不符合;中鐵粉和硫粉分離,可用磁鐵吸附鐵粉,碘和食鹽可用加熱升華法分離,項(xiàng)不符合。.(·天津河西區(qū)質(zhì)檢)海洋植物如海帶、海藻中含有豐富的碘元素,碘元素以碘離子的形式存在。實(shí)驗(yàn)室里從海藻中提取碘的流程如下:()指出提取碘的過(guò)程中有關(guān)的實(shí)驗(yàn)操作名稱:①③;寫出實(shí)驗(yàn)②中有關(guān)反應(yīng)的離子方程式。()提取碘的過(guò)程中,可供選擇的有關(guān)試劑是。.甲苯,酒精.四氯化碳,苯.汽油,乙酸.汽油,甘油()從海藻灰中碘離子轉(zhuǎn)化到碘的有機(jī)溶液,實(shí)驗(yàn)室準(zhǔn)備了燒杯、玻璃棒、集氣瓶、酒精燈、導(dǎo)管、圓底燒瓶、石棉網(wǎng)以及必要的夾持儀器、物品,還缺少的玻璃儀器是。()從含碘的有機(jī)溶液中提取碘和回收有機(jī)溶劑還需經(jīng)過(guò)蒸餾,指出上圖實(shí)驗(yàn)裝置中的錯(cuò)誤之處:①②③。()進(jìn)行上述蒸餾操作時(shí),使用水浴的原因是;最后,晶體碘在里聚集。答案()過(guò)濾萃?。?)()分液漏斗,錐形漏斗()①缺石棉網(wǎng)②溫度計(jì)插到了液體中③冷凝管進(jìn)出水的方向顛倒()使蒸餾燒瓶均勻受熱、控制加熱溫度不會(huì)過(guò)高蒸餾燒瓶解析()從流程圖可知操作①是過(guò)濾;③是萃取;②中的反應(yīng)是將-氧化成。()根據(jù)萃取原理,要從含碘的水溶液中萃取碘,所選擇的萃取劑一定要和水互不相溶或很難相溶,而選項(xiàng)中,酒精、乙酸、甘油皆與水互溶,因此是正確選項(xiàng)。()按照流程圖考慮每一步驟需要的儀器,還缺少錐形漏斗和分液漏斗。()檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)裝置,要按照實(shí)驗(yàn)的進(jìn)程,逐一檢查,通常是從左到右,自下而上。該裝置中缺石棉網(wǎng),溫度計(jì)不應(yīng)插入液體中,冷凝管進(jìn)出水的方向反了。()利用水浴加熱可使被加熱物質(zhì)受熱均勻而溫度又不會(huì)超過(guò)100℃.(·青島模擬)用于分離提純物質(zhì)的方法有多種,請(qǐng)根據(jù)下列實(shí)驗(yàn)要求填空:()分離飽和食鹽水和泥沙的混合物,分離方法為,所用的玻璃儀器有。()分離相溶的(沸點(diǎn)76.75℃)和甲苯(沸點(diǎn)110.6℃)的混合物,()從碘水里提取并得到固體碘,應(yīng)先進(jìn)行操作,再進(jìn)行操作。答案()過(guò)濾普通漏斗、燒杯、玻璃棒()分餾或蒸餾()萃取分液蒸餾題組二實(shí)驗(yàn)探究.過(guò)氧化鈣()難溶于水,在常溫下穩(wěn)定,在潮濕空氣及水中緩慢分解放出氧氣,因而廣泛應(yīng)用于漁業(yè)、農(nóng)業(yè)、環(huán)保等許多方面。如圖所示是以大理石(主要雜質(zhì)是氧化鐵)為原料制取過(guò)氧化鈣()的流程。生成氫氧化物的:難溶電解質(zhì)溶度積開始沉淀時(shí)沉淀完全時(shí)()×-·-()×-·-請(qǐng)回答下列問(wèn)題:()操作①應(yīng)包括下列操作中的(填序號(hào))。.溶解.過(guò)濾.蒸餾.分液.蒸發(fā)結(jié)晶()用氨水調(diào)節(jié)至~的目的是。()若測(cè)得濾液中(\\(-))=-·-,則+(填“是”或“否”)沉淀完全。[已知(+)≤-·-可視為沉淀完全;()=×-·-]()操作②是在低溫下,往過(guò)氧化氫濃溶液中投入無(wú)水氯化鈣進(jìn)行反應(yīng),該反應(yīng)的化學(xué)方程式為,一段時(shí)間后,再加
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